A new analytical method of cyanobacterial toxins, i, e, microcysins was deveeloped using supercritical fluid extraction(SFE). The microcystins mcluded in the study are sparsely soluble in neat supercritical fluid CO$_2$ However, the microcystins were successfully extracted with a temary mixture(90% CO$_2$,9.0% methanol 1.0% water) at 40$^{\circ}$C and 250 atm. The SFE method developed in this study has several advantages over solid-phase extraction(SPE) sample preparation for the analysis of microcystins. Sample handling steps are minimized thus reducing possible losses of analytes and saving analysis time. No clean-up steps are employed in this SFE method. Althouhgh many methods have been described for microcystim RR and LR, the method using solid-phase extraction with ODS cartridges is the most commonly used. However, the adsorbing power of ODS caridges for microcystins is weak, so we have attempted to use a more polar CN cartridge, to increase the adsorbing power for microcystins. Lyophilized cells(100mg) were wxtracted with 5% (v/v) acetic acid. The extract was centrifuged and then the supernatant was applied to a CN cartridge. The cartridge which contained microcystins was rinsed with 5 ml of water and 5 ml of 0.5 M acetic acid. followed by 5 ml of 5% acetonitrile in water , and were determined by HPLC. Better recoveries and chromatogram were observed than with ODS cartridge.
Proceedings of the Korean Society of Medical Physics Conference
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2003.09a
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pp.60-60
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2003
목적 : 감마나이프 치료계획용 소프트웨어인 감마플렌에서 처방선량을 계산하는 단위와 실제 시간을 설정하는 하드웨어인 조정판의 시간설정 단위의 차이에 의한 실제 처방선량에 끼치는 영향을 계산하였다. 대상 및 방법 : 감마나이프는 주어진 4 개의 헬멧을 가지고 최소 한번 또는 최대 20 번 이상의 방사선 조합으로 한번에 많은 방사선을 목표물에 조사한다. 감마나이프 방사선 수술을 위한 치료계획용 소프트웨어인 감마플렌 5.32에서는 처방선량에 대한 치료시간을 최대 지점 또는 지정하는 지점에 규격화하여 소숫점 두 자리 즉 0.6 초까지 계산한다. 그러나 실제 치료를 위한 조정판의 시간설정은 모델 B 에서는 소숫점 한자리까지 가능하게 되어있다. 그러므로 모델 B를 사용하는 기관의 치료계획 컴퓨터인 감마플렌에서는 소숫점 한자리로 만들기 위해 반올림과 내림을 하게 되며 이것을 프린트하여 사용하게 된다. 실제 임상에서 멀티삿에 대한 반올림과 내림에 대한 효과를 선량으로 환산하여 처방선량에 끼치는 영향을 연구하였다. 치료 계획에 서 처방선량을 입력한 후 계산된 각 조사에 대한 소숫점 두자리 시간을 화면에 표시한 후 스냅tit으로 스크린 캡쳐하여 프린트하였으며, 소숫점 한자리로 된 최종 치료계획을 프린트하여 서로 비교 계산하였다. 결과 : 20 여명의 환자에 대한 치료 결과에 대한 분석은 조사의 수나 처방선량에 관계하지 않고 우연히 올림이 많으냐 내림이 많으냐에 의존하였다. 최대지점에 대하여 분석한 결과는 -0.48부터 +0.47로 -2%부터 +1.9%의 정도로 영향을 끼쳤다. 결론 : 반올림과 내림의 결과는 처방선량을 줄일 수도 있고 늘일 수도 있었다. 그러나 이 연구는 최대선량 지점에 대해 비교를 하였으나 실제로는 각 조사의 위치가 서로 다르므로 영향은 이보다 훨씬 적을 것으로 생각되어 소숫점 한자리로 치료하여도 무방할 것으로 보인다.mm, AP 방향에서는 2.1$\pm$0.82 mm이었다. 그리고 복부의 later의 방향에서는 7.0$\pm$2.1 mm, AP 방향에서는 6.5$\pm$2.2 mm 이었다. 또한 표적 위치측정을 위해서 환자의 피부에 임의의 가상표적을 부착하고 CT 촬영한 영상결과, 프레임으로 가상표 적에 대한 위치를 정확히 파악할 수 있었다. 결론 : 제작된 프레임을 적용하여 방사선투과율 측정실험, 환자 외부자세에 대한 오차 측정실험, 가상표적 위치측정 실험 등을 수행하였다. 환자 외부자세에 대한 오차 측정실험 경우, 더 많은 Volunteer를 적용하여 보다 정확한 오차 측정실험이 수행되어야 할 것이며 정확한 표적 위치 측정실험을 위해서 내부 마커를 삽입한 환자를 적용한 임상실험이 수행되어야 할 것이다. 또한 위치결정에서 획득한 좌표값의 정확성을 알아보기 위해서 팬톰을 이용한 방사선조사 실험이 추후에 실행되어져야 할 것이다. 그리고 제작된 프레임에 Rotating X선 시스템과 내부 장기의 움직임을 계량화하고 PTV에서의 최적 여유폭을 설정함으로써 정위 방사선수술 및 3 차원 업체 방사선치료에 대한 병소 위치측정과 환자의 자세에 대한 setup 오차측정 결정에 도움이 될 수 있을 것이라고 사료된다. 상대적으로 우수한 것으로 나타났으며, 혼합충전재는 암모니아의 경우 코코넛과 펄라이트의 비율이 7:3인 혼합 재료 3번과 소나무수피와 펄라이트의 비율이 7:3인 혼합 재료 6번에서 다른 혼합 재료에 비하여 우수한 것으로 나타났다. 4. 코코넛과 소나무수피의 경우 암모니아 가스에 대한 흡착 능력은 거의 비슷한 것으로 사료되며, 코코넛의 경우 전량을 수입에 의존하고 있다는 점에서 국내 조달이 용이하며, 구입 비용도 적게 소요되는 소나무수피를 사용하는 것이 경제적이라고 사료된다. 5. 마지막으로
Three types of mordenites treated by steaming($SM_{6.5}$), HF solution for $SM_{6.5}(FM_a)$ and HF solutlon+steaming for $SM_{6.5}(FM_b)$ were prepared and used as cracking catalysts of vacuum gas oil. These samples were analysed by XRF and XPS for average and surface Si/Al atomic ratio, XRD for unit cell constants, nitrogen adsorption/desorption for porosity, pyridine-IR for acidic properties. In comparison with three type samples, $SM_{6.5}$ had a lot of acid amount and showed micropore volume mostly(>85% to total volume). Dealuminated $FM_a$, compared with $SM_{6.5}$, was decreased a little in acid amount and improved for porosity. Also, $FM_b$ was decreased further in acid amount and developed in mesopore dramatically. The catalytic activity and the yield of gasoline, kerosine+diesel and branched aromatic over the modified mordenites which have developed mesopore were improved. This is due to limited access of diffusion of large molecules within pore of the modified mordenites.
In this study, headspace disk type monolithic material sorptive extraction (HS-MMSE) was developed, validated and applied to the analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume by gas chromatography -mass spectrometry (GC/MS). HS-MMSE uses monolithic material (MonoTrap) based on silica bonded with octadecyl silane (ODS) and activated carbon as a sorbent. Aroma compounds was adsorbed onto the MonoTrap in headspace and extracted by only 100 ${\mu}L$ of solvent. Total 12 volatile compounds from vanilla perfume were successfully analyzed using HS-MMSE. The influence of extractive parameters was investigated and optimized, using benzyl acetate, linalyl acetate, vanillin, ethyl vanillin as target compounds. Under the optimum condition, the limit of detection (S/N = 3) and the limit of quantification (S/N = 10) of proposed method for the target compounds were obtained within the range of 8.35~13.76 ng and 27.82~45.88 ng, respectively. The method showed good linearity with correlation coefficient more than 0.9888, satisfactory recovery and reproducibility. These results showed that HS-MMSE using disk type MonoTrap is a new promising technique for the analysis of volatile aroma compounds from vanilla perfume.
In an attempt to quantitate and qualitate residual antibiotics and antibacterial agents in meat simultaneously, we studied a gas chromatography-mass spectrometry(GC/M8) analysis. For a simultaneous analysis of penicillin G, chloramphenicol and thiamphenicol in meat, a simple and rapid clean-up procedure including extraction with 0.01 M EDTA-2Na Mcilvaine buffer (pH 4.0), defatting with n-hexane, and elution with 0.01M-methanolic oxalic acid from Bond Elute $C_{18}$ cartridge, and quantitation by selected ion monitoring (SIM) mode after derivatization was performed. The recoveries (%) of penicillin G, chloramphenicol and thiamphenicol (CV, %) at 1 ppm fortification level were 63.5 (7.6), 76.3 (8.1) and 84.7 (2.0), and the detection limits of those were 0.6, 0.085 and $0.084\;\mu\textrm{g}$ beef, respectively. This method using 81M mode allows excellent detection and quantitation of residual antibiotics and antibacterial agents in meat. Moreover, confirmation by a full scan electron impact mass spectrum is possible if residual level in the sample in above 1 ppm.
Yoon, Jae Kyun;Shin, Young Kyoo;Lee, Kee Hyoung;Choung, Ji Tae;Tockgo, Young Chang
Pediatric Infection and Vaccine
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v.4
no.1
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pp.133-139
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1997
Purpose : To determine the age-specific seropositivity and the level of measles specific IgG in vaccinated adolescents, the measles specific IgG titers were measured from the sera of junior & senior high school students in Seoul, Korea. Methods : From May to July in 1996, 216 sera were collected from junior & senior high school students(male : 110, female : 106) aged 12 to 17 years who were vaccinated and had no history of natural measles. Measles specific IgG titers were measured using ELISA method($SIA^{TM}$ Measles IgG Kit, Sigma Co. St. Louis, Mo). Results : The seropositivity of measles specific IgG in vaccinated adolescents aged 12 to 17 years was 91.2%. There were no significant correlations between age and seropositivity as well as between age and measles specific IgG level. Conclusions : We consider that our data suggest the necessity of revaccination of measles in adolescents. Further considerations should be required to establish an appropriate revaccination method and to evaluate the efficacy of revaccination of previously vaccinated adolescents.
In order to utilize tuna pyloric caeca among fish intestines wasted when treated raw fish in fish processing manufactory, a crude enzyme with high proteolytic activity was extracted and its optimum condition were investigated. An immobilized enzymes also were prepared by adsorption method to enhance thermostability of the crude proteinase. The yield of the crude proteinase was approximately 2.7% on dry basis. The proteolytic activity for casein was 0.54 U/mg protein, for BTEE 1.10 U/mg protein, and for BAEE 2.69 U/mg protein. It was almost similar to that of the commercial trypsin purified. Optimum hydrolysis activity of the crude proteinase was about 80%, as the degree of hydrolysis for casein, at pH 10.0 and 45$^{\circ}C$ for 12 hrs. Also, when the crude proteinase was immobilized on DEAE-Cellulose and chitin, the residual activities remained after 7 days of pre-incubation time were maintained about 90% or more and their thermostabilities were enhanced by about 50%, compared with the native enzyme.
An automated on-line portable preconcentration-short column gas chromatograph was developed, which used preconcentrator using adsorption tube with Tenax-GR and Curie-point heating. The developed system operated with 3 steps of processing, preconcentration, thermal desorption, and analysis and cleaning, and could continued operating within 1~2 min cycle. The recoveries of preconcentrator for toluene was ranged between $94.7{\pm}6.6%$ and $103.8{\pm}3.1%$ with less than 7% of RSD. For benzene, toluene and xylene(BTX) standard gas test, IDL was 41, 49, $472ng/m^3$ benzene, toluene and o-xylene, respectively. The BTX mixture was analyzed within 30 sec with baseline separation by the system equipped with 4 m long capillary column. The deficiency of separation power caused by short column was solved by the control of sample injection volume and inlet/outlet pressure ratio. The automated portable preconcentration-short column gas chromatograph system was found to be useful for the continuous air monitoring of BTX at ppb levels in ambient air.
Journal of the Korean Applied Science and Technology
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v.35
no.3
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pp.757-767
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2018
In the propane dehydrogenation reaction proceeding at high temperature, the main cause of deactivation of the catalyst is coke deposition and sintering. In order to investigate the catalysts for reducing such inactivation, we have investigated the applicability of $MgAl_2O_4$ as a carrier for the catalytic dehydrogenation reaction. $MgAl_2O_4$ was prepared by Alcohthermal method at calcination temperature of 800, 900, $1000^{\circ}C$, and $Pt-Sn/MgAl_2O_4$ catalyst was prepared by supporting Pt and Sn by co-impregnation method. The reaction temperature was conducted at a high temperature of 650, $600^{\circ}C$ to confirm the thermal stability. As a result of the reaction experiment, it was confirmed that the conversion rate and yield of propane dehydrogenation reaction test were higher than that of the carrier-applied catalyst having a carrier calcination temperature of 900 and $1000^{\circ}C$, when the carrier-applied catalyst having a calcination temperature of $800^{\circ}C$ was used, It was found that the yield was higher than that of $Pt-Sn/{\theta}-Al_2O_3$ at $650^{\circ}C$. TGA, BET, XRD, CO-chemisorption, and SEM-EDS analyzes were performed for characterization. $MgAl_2O_4-800^{\circ}C$ was correlated with the relationship between good yield, Pt dispersion and low deactivation rate.
The influence of phosphorous precursors, $NH_4H_2PO_4$, $(NH_4)_2HPO_4$, $H_3PO_4$, $(C_2H_5)_3PO_4$, and $P_2O_5$, on the catalytic performance of the $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ catalysts in the oxidative dehydrogenation of 1-butene to 1,3-butadiene was studied. The catalysts were characterized by XRD, $N_2$-sorption, ICP, SEM and TPRO analyses. It was not observed big difference on the physical properties of catalysts in accordance with used different phosphorous precursors, however, the catalytic performance was largely depended on the nature of the phosphorous precursors. Of various precursors, the $BiFe_{0.65}MoP_{0.1}$ oxide catalyst, which was prepared from a phosphoric acid precursor, showed the best catalytic performance. Conversion and yield to butadiene of the catalyst showed 79.5% and 67.7%, respectively, after 14 h on stream. The cation of phosphorous precursors was speculated to affect the lattice structure of the catalysts during catalyst preparation and this difference was influenced on the re-oxidation ability of the catalysts. Based on the results of TPRO, it was proposed that the catalytic performance could be correlated with re-oxidation ability of the catalysts.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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