자연습지 토양에서 소수성 유기화합물(염화벤젠 및 페난쓰린)의 흡착동력학을 실험실규모의 회분식 반응기를 이용하여 조사하였다. 단일영역 물질전달모델 (one-site mass transfer model, OSMTM)과 두영역 1차속도모델 (two compartment first-order kinetic model, TCFOKM)을 사용하여 흡착속도를 분석하였다. OSMTM 분석결과 염화벤젠의 경우 10${\sim}$75시간 이내에, 페난쓰린의 경우 약 2시간 이내에 각각 겉보기 흡착평형에 도달하였다. 염화벤젠의 경우, 표면 토양에서의 흡착평형시간이 하부 토양보다 길게 나타났는데, 이는 토양 유기탄소의 물리화학적 특성의 차이에 기인한다. 그러나, 페난쓰린의 경우 각 토양간에 흡착평형시간의 차이는 없었다. 관련 모델매개변수의 수에서 기대되듯이 변수가 3개인 TCFOKM이 변수가 2개인 OSMTM보다 흡착속도를 더 잘 표현할 수 있었다. 실험결과에 대한 TCFOKM의 곡선맞춤으로부터 얻은 매개변수인 빠른 흡착영역의 분율($f_1$)과 빠른 흡착영역과 느린 흡착영역의 1차 흡착속도 상수($k_1$,및 $k_2$)를 얻을 수 있었다. TCFOKM 분석결과 빠른 흡착영역에서의 흡착속도 상수는 느린 흡착영역에서의 흡착속도 상수 보다 큰 것으로 나타났다. 빠른 흡착영역의 분율 ($f_1$)과 흡착속도상수 ($k_1$)는 $k_{ow}$ 값이 증가(페난쓰린>염화벤젠)함에 따라 증가하였다. 빠른 흡착영역과 느린 흡착영역에서의 1차 흡착 속도상수는 각각$10^{-0.1}\;-10^{+1}$과 $10^{-4}\;-10^{-2}$의 범위에서 변화하였다.
용액 내 구리이온의 흡착제로 망간단괴를 사용하여 흡착 및 탈착 양상변화를 검토하였다. 망간단괴의 흡착능은 100 ppm의 구리 용액에 대해 90% 이상의 흡착율을 나타냈으며 흡착평형 시간이 약 42 시간이고 흡착평형에 이르는 반응은 1차반응속도식을 따름을 알 수 있었다. 구리이온이 흡착된 망간단괴를 pH를 3.5~9.5 범위에서 조정하여 탈착실험한 결과, 산성영역에서 100%에 이르는 탈착율을 보였으나 pH가 증가함에 따라 탈착율은 점차 감소하여 염기성영역에서는 탈착율이 약 20 % 정도였다. 또한 산성영역에서는 염기성영역에 비해 탈착속도가 증대됨을 알 수 있었다. 온도에 따른 탈착반응에서는 온도가 증가함에 따라 탈착율이 감소하여 구리이온의 탈착반응이 발열반응임을 파악하였으며, 이를 기초로 탈착반응의 열역학적 계산을 수행하였다. 탈착반응에 있어 착화합물제의 효과를 검토하기 위해 EDTA를 사용한 경우 탈착율이 증가하였으며 EDTA의 농도가 증가함에 따라 탈착율이 점차 증가하였다.
여러 가지 흡착제를 사용한 회분식 흡착성능 측정 실험에서 흡착성능은 음이온교환수지 > 입상활성탄 > Biomass > 분말활성탄 > 제올라이트 순으로 나타났으며, 모든 흡착제는 30분 안에 흡착평형 상태에 도달 하였다. 음이온교환수지를 이용한 회분식 흡착실험에서 최대흡착량은 pH 10에서 0.0483 mmol/g로 가장 높았고, 대체적으로 pH가 높은 범위에서 흡착이 잘 되는 것으로 밝혀졌다. 이것은 산화물 상태의 셀레늄이 pH 6 이하의 영역에서는 HSeO$_3^{-}$가 존재하며, PH 6$\sim$10 영역에서는 HSeO$_3^{-}$와 SeO$_3^{-2}$가 공존하며, pH 10 이상에서는 SeO$_3^{-2}$만 존재함을 알 수 있는데, 실험에서도 유사한 결과가 나온 것으로 사료된다. 입상활성탄을 이용한 흡착실험에서 최대흡착량은 pH 4.5에서 0.0574 mmol/g으로 가장 높았다. pH 4.5$\sim$6.5 범위에서는 대체적으로 비슷한 성능을 나타내었다. 입상활성탄의 표면전위 특성상 음이온으로 존재하는 셀레늄과 정전기적 반발력으로 인해 흡착이 거의 일어나지 않는 것으로 보이지만, 음이온 상태로 존재하는 셀레늄 이외의 금속간 화합물이나 물리적인 결합상태의 미세입자들이 흡착된 것으로 보인다.
본 연구에서는 석탄회로부터 물리화학적인 방법에 의해 제오라이트 펠렛을 제조하고 이를 이용하여 폐수중의 암모니아에 대한 흡착 제거능 및 그 제거 특성을 조사하였다. 암모니아 흡착 실험은 다단계 흡착방식으로 흡착용 시료는 본 실험에서 제조한 제오라이트 펠렛과 천연 제오라이트 2종을 흡착 제거에 대한 비교실험시료로 사용하였다. 흡착실험은 그 단계를 일정 시간동안에 흡착이 일어나기 시작하는 초기, 흡착이 진행되는 중기, 흡착이 종료되는 말기로 나누어 각 흡착의 단계 및 사용하는 컬럼의 수에 따른 흡착량의 변화 등을 조사하였다. 흡착이 종료된 후의 흡착 효율은 천연 제오라이트의 경우 64.5%와 78.5%였으며, 본 실험에서 제조한 제오라이트 펠렛은 80.5%로 다른 시료에 비해 많은 양의 암모니아를 흡착하였다. 처리수의 암모니아 농도에 따른 흡착량의 변화는 암모니아의 농도가 증가할수록 흡착량도 따라서 증가하였다. 처리수의 pH변화에 따른 흡착량의 변화는 pH가 산성영역에 서 보다는 중성이나 알칼리 영역에서 보다 많은 양의 암모니아를 흡착하는 경향을 보였다.
지하수 중에 함유된 불소이온을 제거하기 위한 흡착제로 상용의 음이온교환수지(PA), 란탄산화물(La) 및 수산화아파타이트(HAp)를 선정하고 각각의 흡착특성을 회분식 실험을 통해 검토하였다. 그 결과를 요약하면 다음과 같다. 1) PA, La 및 HAp의 불소흡착은 Fruendlich isodtherm model 및 Pseudo-second-order kinetics model과 일치하는 거동을 보였다. 2) D-R model로부터 구한 흡착에너지는 9.66$\sim$12.90 kJ/mol로 이온교환메커니즘을 나타내는 흡착에너지 6$\sim$16 kJ/mol의 범위에 속하였다. 3) Van't Hoff 식에 이용하여 구한 ${\Delta}H^{\circ}$ 및 ${\Delta}G^{\circ}$값은 각각 3.40$\sim$89.28 kJ/mol과 -12.26$\sim$-13.76 kJ/mol의 범위를 보여 모두 흡착과정이 발열반응이며 자발적으로 일어나는 조건임을 알 수 있었다. 4) PA는 pH 6$\sim$8인 중성영역에서 가장 높은 불소 제거율을 보였으며, La과 HAp는 산성영역으로 갈수록 불소 제거율이 증가하는 특성을 나타내었다. 5) 불소에 대한 흡착선택성은 La$\geq$HAp>PA 순으로 높았으며, La의 경우 불소를 제외한 모든 음이온에 대한 흡착능이 없을 정도로 불소에 대한 흡착 특이성을 보였다.
물리흡착은 기체와 표면간의 상호작용이 반데르발스 힘에 의한 흡착현상으로 평형상태에서 물리적인 조건 변화만으로 흡착과 탈착이 가능하다. 이러한 흡착측정 데이터는 흡착 시스템에 대한 다양한 정보를 제공해주게 된다. 기체와 표면간의 상호작용 포텐셜, 흡착된 물질의 물리적 상태, 흡착막의 두께, 흡착구조, 흡착량 등이 결정될 수 있다. 이러한 정보는 흡착 및 탈착 등온곡선의 분석을 통하여 사용된 흡착제의 비표면적 및 기공의 기하학적 구조에 대한 것도 유추할 수 있게 한다. 본 실험실에서는 흡착량을 직접 측정하는 체적식 흡착측정 방법, 흡착량을 간접적으로 측정하는 광 및 관련 흡착시스템 및 수정진동자를 이용한 박막에서의 흡착측정 방법들을 소개하며 기공표준화에 적용하고자 한다.
시멘트페이스트 공극 내 확장 메니스커스 영역을 초승달 영역, 박막 영역, 흡착 영역으로 구분하고 공극 크기에 따른 액막 두께, 흡착층 두께, 모세관 압력, 분리 압력을 압력 평형 방정식을 이용하여 산정하였다. 그 결과 공극 크기와 흡착층 두께와의 연관식을 도출할 수 있었으며, 공극 크기 $1nm{\sim}1{\mu}m$에 따른 흡착층 두께는 $0.299{\sim}2.700nm$로 나타났고 특히 10nm이하의 공극에서 흡착층 두께 감소에 따른 분리압력의 증가효과가 크게 나타났다. 따라서 시멘트페이스트의 자기 수축은 10nm이하의 공극이 생성되면서 크게 증가하는 것으로 판단된다. 이러한 분리 압력과 모세관 압력을 수축 구동력으로 적용한 자기 수축 예측치는 실험값에 비하여 재령 $1{\sim}4$일까지는 작게 이후부터는 큰 결과를 나타내었다. 이는 초기재령에서의 공극측정시 공극 손상과 이에 따른 수축구동력 과소평가와 불포화 개별공극 가정에 따른 수축구동력 과대평가의 상호작용으로 판단되므로 추후 이에 대한 보완점으로 수화도등의 공극 대체 모델과 불포화공극에 대한 고려사항이 필요할 것으로 판단된다.
본 연구에서는 pH 변화에 따른 카올리나이트-휴믹산, 카올리나이트-아메리슘 및 휴믹산-아메리슘 등의 이성분계 흡착반응을 조사하였다. 카올리나이트의 물리화학적 특성을 조사한 후, 휴믹산농도, 이온강도 및 pH 변화에 따른 카올리나이트에 휴믹산의 흡착실험을 하였다. pH 및 HA 농도가 증가함에 따라 KA에 대한 HA의 흡착율이 감소하였으나, 이온강도가 증가함에 따라 HA의 흡착율이 증가하였다. 또한 pH 변화에 따른 카올리나이트와 아메리슘과 흡착반응 및 아메리슘과 휴믹산과의 흡착반응도 연구하였다. 산성 및 중성영역에서는 Am이 HA에 쉽게 흡착되었으나, 염기성 영역에서는 정전기적 반발력으로 HA에 대한 Am 흡착이 감소되었다. 본 연구 결과는 수환경에서 휴믹산에 의한 아메리슘 흡착거동 특성을 이해하는데 활용이 가능하다.
방사광을 이용한 흡수스펙트럼으로부터 그래핀 표면 위 TCPP(Tetra(4-carboxyphenyl)porphine) 유기 분자의 흡착구조에 대하여 연구하였다. 순수한 그래핀 표면의 비활성도는 소자응용 분야에 있어 그 영역을 제한할 수 있는 하나의 걸림돌이 되고 있다. 이를 극복하기 위해 유기분자막의 초기 흡착을 이용한 다양한 방법이 시도되어왔다. 그 중 TCPP 분자막을 이용한 그래핀 표면의 기능성 및 그 우수성을 이미 보고한 바 있다. 그러나 그 분자의 흡착구조에 대해 밝혀진 바 없다. 그래핀 표면과 분자간의 흡착 메커니즘 및 분자 상호간의 역학관계는 그 흡착구조의 규명으로부터 얻어질 수 있는데, 본 연구에서는 C 1s K-edge에 대한 NEXAFS 스펙트럼을 이용하여 TCPP 분자가 그래핀과 평행한 방향으로 흡착됨을 알 수 있었다. 이는 또한 분자흡착량의 증가에 따른 AFM 이미지와 일관됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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