Kinetics and mechanism on the solvent extraction of nickel(Ⅱ) with 8-hydroxyquinoline (HOx) was studied spectrophotometrically. Absorbance variation was measured by changing the 8-hydroxyquinoline concentration in the chloroform organic phase and the pH values in the aquous phase. By analyzing absorbance data the reaction rate was found to be the first order for 8-hydroxyquinoline concentration and the inverse first one for [H$^+$]. Therefore the rate determining step of the extraction reaction is the formation of the one-to-one metal chelate NiOx$^+$ and the rate equation is as follows; -d[Ni$^{2+}$]/dt = k[Ni$^{2+}$][Ox$^-$] = k'[Ni$^{2+}$][HOx]$_0$/[H$^+$]. The value of k' was evaluated from the slope of plot of log [Ni$^{2+}$]$_0$/[Ni$^{2+}$]$_t$ versus time and the rate constant k was calculated according to the equation k' = k ${\times}$ K$_{HOx}$ / K$_{D,HOx}$. From the temperature dependence of the extraction rate, the activation energy E$_a$ = 6.26 kcal/mol is calculated, and activation parameters, ${\Delta}$G$^{\neq}_{298}$ = 6.59 kcal/mol, ${\Delta}$H$^{\neq}_{298}$ = 5.68 kcal/mol, ${\Delta}$S$^{\neq}_{298}$ = -3.09 eu/mol are estimated.
Proceedings of the Korea Water Resources Association Conference
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2023.05a
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pp.201-201
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2023
일반적으로 하천의 수질은 산업화, 인구증가 등으로 인해 여러 종류의 오염물질이 유입되어 악화된다. 수질 악화의 대표적인 현상은 부영양화이며 이를 일으키는 주요 원인 물질은 통상 영양염류라고 말하는 질소와 인으로 알려져 있다. T-N이 다량 수계로 유입되면 식물성 플랑크톤 등이 대량 번식하여 녹조 현상등 수질 악화를 발생시켜 관리가 필요하다. 현재 많은 수자원 관리 부서에서 모니터링 포인트를 설정하여 수질 변화를 관찰하고 있다. 기존의 T-N 분석방법은 (1) 자외선 흡광광도법 (2) 카드뮴 환원법 (3) 환원증류-킬달법등이 있다. 그러나 이러한 방법들은 실험실 기반의 정량적 분석으로 시간과 비용이 크게 소요되어 발생하는 문제에 대해 초기대응을 하기 힘들다. 따라서 T-N을 효과적으로 측정할 수 있는 방법이 필요하다. 국내에서는 수질자료를 통한 연관된 수질 인자를 찾아내어 머신러닝 알고리즘을 활용해 Chl-a 농도를 추정한 연구사례가 있다. 국외에서는 TN과 센서 측정 지표 간의 물리적, 화학적 관계를 기반으로 센서 감지의 적시성과 지능형 알고리즘의 정확도를 결합하여 실시간 총질소(TN) 측정 방법 연구 사례가 있다. 따라서 본 연구에서는 머신러닝을 활용하여 국내에 적합한 T-N 예측 모델을 만들고자한다. 본 연구에서는 센서기반으로 측정가능한 수질항목들과 T-N의 상관성 분석을 통해 주요 수질인자를 도출하였다. 도출된 인자와 Python 기반의 머신러닝을 활용하여 T-N을 추정하였다. 그 후, T-N 추정값과 실측값을 비교하여 머신러닝 성능을 평가하고 실제 적용 가능성에 대해서 검증하였다. 본 연구는 기존 T-N 측정에 소모되는 시간과 비용의 감소에 기여하고 이를 통해 앞으로 더 정확한 수질 예측이 가능해질 것으로 기대된다.
Woo-Tae Chung;Myon-Yong Park;Byong-Cho Lee;Kee-Chae Park
Journal of the Korean Chemical Society
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v.20
no.1
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pp.43-47
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1976
The determination of oxalic acid is carried out with Zr(IV)-XO complex by spectrophotometry. The Mechanism of this method in 1∼4N HCl solution is shown below (XO = xylenol orange); Zr(IV)+XO=Zr(IV)-XO+ excess XO, Zr(IV) - XO + oxalate = Zr(IV)-oxalate + XO When oxalic acid is added to Zr(IV)-XO complex(red color), the absorbance of Zr(IV) - XO complex is decreased in proportional to the amount of oxalic acid. The malic, malonic, maleic, fumaric, succinic, folic and glutamic acid did not interfere even if they are present in hundred times of oxalic acid. If they are present in the same amount as oxalic acid, citric and tartaric acid did not interfere but they are interfere when they are present in much more than that of oxalic acid.
About 20${\sim}$100${\mu}g$ iridium have been extracted quantitatively as stannous-chloro Complex from aqueous solution by Alamine-336, a high molecular weight tertiary amine, dissolved in benzene. The extractability was confirmed by radioactive tracer of iridium-192. The spectrophotometric measurements of the extracted species at 322.5 nm indicate the feasibility of this method to be used as an analytical procedure for the determination of micro amount of iridium. An anion model of stannous-chloro complex of iridium has been postulated to account for the extraction mechanism.
In this work, the fragrant oil release behavior of poly($\varepsilon$-caprolactone) (PCL) microcapsules containing SiO$_2$ was investigated. The SiO$_2$ was chemically treated in 10, 20, and 30 wt% hydrochloric acid and sodium hydroxide. The acid and base values were determined by Boehm's titration technique and $N_2$/77 K adsorption isotherm characteristics, the specific surface area and total pore volume were studied by BET. The PCL microcapsules containing SiO$_2$ and fragrant oil were prepared by oil-in-water (o/w) emulsion solvent evaporation method. The shape and surface of PCL microcapsules were observed using image analyzer and scanning electron microscope (SEM). The fragrant oil release behavior of PCL microcapsules was characterized using UV/vis. spectra. The average diameters of PCL microcapsules were decreased from 35 to 21 $\mu$m with increasing stirring rate. It was found that in the case of acidic treatment the fragrant oil adsorption capacity and release rate were increased due to the increase of specific surface area and acid value. In the case of basic treatment, the fragrant oil adsorption capacity and release rate were decreased due to the decrease of sp ecific surface area and the increase of acid-base interactions between SiO$_2$-NaOH and fragrant oil with increasing base value of SiO$_2$.
Due to the stringent drinking water quality, formaldehyde will be included in Korean drinking water standard from year 2014. However, its standard analytical method has not yet been established. This study compares two analytical methods, DNPH-LC and ACFAS with respect to their analysis principles, Method Detection Limit (MDL), Limit Of Quantitation(LOQ), precision, accuracy, reproducibility, convenience, number of samples analyzed per hour and analysis cost. These methods measure absorption intensity at 360 nm by using HPLC after DNPH-derivatization (DNPH-LC) and at 410 nm by using Automated Continuous Flow Absorption Spectrophotometer (ACFAS), respectively. Reproducibility was tested by repeating the analysis 7 times using a standard solution for each method. For DNPH-LC method, MDL was $0.5{\mu}g/L$, LOQ was $1.58{\mu}g/L$ with standard deviation of $0.16{\mu}g/L$. For ACFAS method, they were $0.27{\mu}g/L$, $0.85{\mu}g/L$L with standard deviation of $0.09{\mu}g/L$, respectively. Both methods satisfied the requirement set by the Korean drinking water quality standard. Complexity of sample pretreatment procedure for DNPH-LC method may cause large error and, consequently, the analytical result will depend on the level of skill of analyst. In contrast, ACFAS method which used only one reagent equipped with an automated injection device showed little analytical error. It costs about $5.00 and $1.00 for one sample to analyze by the DNPH-LC method and the ACFAS method, respectively. Compared to the DNPH-LC method, ACFAS method provided more reliable analytical results. In terms of convenience, easiness and analytical cost, ACFAS method was demonstrated to be superior to the DNPH-LC method. The results of this study suggested that the ACFAS method could be adapted as a proper method for determining formaldehyde content in drinking water.
In order to evaluate the application of Algae Online Analyzer (AOA), an instrument of automatic measurement of chlorophyll a concentration, was tested and compared with the acetone extraction method on the basis of microscopic counting of phytoplankton in field water (Paltang Reservoir). We simultaneously conducted AOA operation and extraction method with the same water sample, to compare both results of chlorophyll a measurement. Phytoplankton were enumerated by inverted microscope with the Sedgwick-Rafter chamber, and classified into the genus or species. According to the AOA measurement, the diatom most (83.6%) strongly contributed to the total chlorophyll a concentration, followed by chlorophyceae> cyanophyceae>cryptophyceae. Overall, the results of both AOA and extraction method showed a similar trend and significant correlation (r=0.87, n=302, p<0.001), however, there were some differences according to the season and species. In particular, the relationship between AOA Chl-a density of the diatom (r=0.73, p=0.010) and cyrptophyceae (.=0.83, p=0.00154) were siginificant, while chlorophyceae (r= -0.13) and cyanophyceae (r= -0.16) showed no clear relationship during the study period. Although we can not fully understand why there was difference between both mothods, AOA application for alarming algal bloom and water quality management during the algal bloom appears to be very relevant. However, the further study or technical upgrade of AOA measurement is required, especially in the case of low density of phytoplankton or species-specific measurement.
Present experiment was designed to investigate the effect of long-term ethanol drinking on the mineral contents on hair, liver, kidney and muscle tissues. Forty-five rats were divided into 2 experimental groups and a control group. The control group received tap water and the other 2 groups 4% and 25% ethanol respectively as drinking source for 28 days. All rats were dissected on the 29th day. Hair, liver, kidney and muscle samples were taken and analyzed for zinc, calcium, copper and magnesium contents by atomic absorption spectrophotometeric method. The results obtained are summrized as follows : 1) The zinc content of muscle in 25% ethanol group showed significant (P<0.01) decrease whereas that of hair in 4% ethanol group showed significant (p<0.1) increase. 2) The calcium content of hair in 4% ethanol group showed significant (p<0.1) increase whereas; that of hair, kidney and muscle in both group showed no significant difference. 3) The copper and magnesium contents of muscle showed significant (p<0.1, p<0.05) decrease in both groups. From these results it may be concluded that the long-term drinking of ethanol affects the mineral content of body tissue.
A multiwavelength spectrophotometric titration method was applied to study protolytic constants of four water-soluble vitamins, folic acid(vitamin B9 or B0), thiamine(vitamin B1), riboflavin(vitamin B2) and pyridoxal (vitamin B6) in binary ethanol-water mixtures at 25oC and an ionic strength of 0.1M NaNO3. The protolytic equilibrium constants, spectral profiles, concentration diagrams and also the number of components has been calculated from the curve fitting of the pH-absorbance data with appropriate mass balance equations by an established factor analysis model. DATAN program was used for determination of acidity constant and SPECFIT program was used for calculation of standard deviations and partial correlation coefficients. A glass electrode calibration procedure based on the four parameter equation pH=α+SpcH+JH+[H+]+ JOH-Kw/[H+] based on the Gran,s plots was used to obtain pH-readings in the concentration scale (pcH). The effect of the solvent on the protolytic constants was discussed.
Six free base porphyrins were synthesized by reacting pyrrole with benzaldehyde or its derivatives and then reacted with metal chlorides to prepare corresponding metal complexes. In addition, polymer-bonded porphyrins were synthesized by treating chloromethylated styrene-divinyl benzene (1%) copolymer beads with meso-tetra (p-aminophenyl)porphyrin (TNPP) solution and then treated with cupric chloride to obtain Cu(Res-NH-TPP-$NH_2$). The porphyrin compounds were characterized by visible, inffrared and electron spin resonance spectral analyses. The metal contents of metalloporphyrins were determined by atomic adsorption spectrophotometry. The synthesized porphyrin compounds were subsequently examined for their catalytic strength and found the activity to increase in the following order: free base porphyrins; metalloporphyrins; polymer-bonded metalloporphyrin. Among metalloporphyrins, Cu-TNPP showed the greatest catalytic power.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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