본 연구에서는 분석방법에 따른 고농도 질소함유 폐수의 총질소 측정결과를 비교평가하였다. 수질오염공정시험방법에 제시된 자외선 흡광광도법과 환원증류 킬달법을 주 시험법으로 하였으며, 추가적으로 TKN(total Kjeldahl nitrogen)법과 이온 크로마토그래피법(Ion chromatography)을 사용하였다. 자외선 흡광광도법은 실험방법이 비교적 간단하지만 고농도 폐수시료의 희석과 표준용액 제조에 있어서 큰 오차를 유발하였다. 환원증류 킬달법은 시료의 희석이 필요하지 않으며 가장 높은 측정값을 보였지만, 데발다 합금 및 NaOH 첨가량에 의해 최대 50 mg/L의 오차가 발생하였다. 동일한 시료를 반복하여 실험한 결과, 환원증류 킬달법($568.6{\pm}38.7mg/L$) > 자외선 흡광광도법($527.3{\pm}9.6mg/L$) > TKN법($494.7{\pm}21.4mg/L$) >이온 크로마토그래피법($417.9{\pm}7.3mg/L$)의 순으로 측정되었다. 그러므로 기타 분석법에 의한 과소평가 가능성을 고려하면, 환원증류 킬달법을 사용하는 것이 고농도 총질소 분석 측면에서 바람직할 것이다. 그러나 각 분석법과 시료의 특성에 따라서 실험 단계별로 최적분석조건을 확인하고, 더 나아가 표준작업지침서(Standard Operation Procedure: SOP)를 작성하여 분석 신뢰도를 향상시킬 필요가 있다.
A sensitive method for the determination of total selenium in aerosol particles is described. The method involves dissolution of aerosol particles by $HNO_3-HClO_4$ mixed acids, pre-reduction of Se (VI) to Se (IV) by boiling hydrochloric acid, and hydride generation followed by atomic absorption detection. Dissolved Se (IV) in 4M hydrochloric acid is reacted with $NaBH_4$ to form $H_2Se$, which is subsequently collected in an U-tube cooled in liquid nitrogen. Upon the completion of $H_2Se$ generation, the collected $H_2Se$ is rapidly vaporized into a quartz cuvette burner by removing the U-tube from liquid nitrogen, atomized, and then detected by an atomic absorption spectrophotometer. The absolute sensitivity of the method is 0.49 ng/0.0044 Abs. The accuracy of the method evaluated by analyzing standard reference materials for urban aerosol is better than 10%. Analytical results for urban and rural aerosol particles are reported.
중유회로부터 증류수로 용출시킨 중유회 용출액에서 금속 중 $Ni^{2+}$이온의 정량을 분광광도법으로 측정하고자 하였다. 또 중유회용출액 중 다량 존재하는 $V^{3+}$이온이 $Ni^{2+}$이온의 분광광도법적 정량에 미치는 영향을 알아보기 위하여 $Ni^{2+}$이온 ppm 대비 $V^{3+}$이온의 함량을 달리한 시료의 흡광도를 조사한 결과 $V^{3+}$이온의 함량이 $Ni^{2+}$ 함량의 50% 이하인 조건에서는 시료 중 $Ni^{2+}$이온의 정량이 분광광도법으로 가능함을 확인하였다.
니켈(Ⅱ)이온을 N-benzylisonitrosoacetylacetone imine(HIAANB)으로 용매추출할 때의 반응메카니즘을 분광광도법으로 연구하였다. 유기상 chloroform에 녹아있는 리간드 HIAANB농도와 수용액층의 pH값을 변화시켜 가면서 흡광도를 측정하였다. 측정 데이터로부터 반응속도가 HIAANB농도에 대하여는 1차, [$H^+$]에 대하여는 -1차임을 알 수 있었다. 추출반응의 속도결정단계와 속도식은 다음과 같다. $Ni^{2+}$+HIAANB ${\to}$ Ni-IAANB$^+$+$H^+$ -d[Ni$^{2+}$] / dt = K'[Ni$^{2+}$][HIAANB]$_0$ / [H$^+$]. 수용액 중의 니켈(Ⅱ)이온을 분광광도법으로 정량할 때의 검정곡선은 최적실험조건에서 1.17ppm 이하의 농도범위에서 직선이었다. 또 리간드 대 금속의 결합비, 추출율과 수용액상의 pH 사이의 관계, 니켈(Ⅱ)이온을 정량할 때의 방해이온의 영향도 조사하였다.
스트론튬을 비롯한 알칼리 토금속의 전기화학적 분석의 적용은 수용액상에서 DME(Drop Mercury Electrod)에 대한 환원이 어렵기 때문에 그 연구가 많지 않다. 본 연구에서는 지금까지 UV-VIS 흡광광도법에서 스트론튬의 분석에 이용되어 온 o-Cresolphthaleoxon을 가지고 이들 사이의 착물형성에 따른 전자이동을 이용하여 전기화학적 분석에 적용시켰다. 이 때 지지전해질의 선택, Accumulation Potential 등 전기화학적 분석에 영향을 미치는 실험조건 등을 조사하여 정량범위를 결정짓고, 분석시 공존 이온의 영향을 조사하였다. UV-VIS 흡광광도법의 경우 $100{\mu}g/L$로 검출감도가 좋지 못하였으나, 전기화학적 방법을 이용할 경우 $5{\sim}30{\mu}g/L$ 범위까지의 정량이 가능하였다.
감도가 높고 선택적인 추출-분광광도법은 미량의 시메티딘의 측정을 위해 개발되어 왔다. 이 방법은 클로로포름안에 브로모티몰 블루(BTB)와 함께 이온 쌍으로 시메티딘의 추출에 기초했다. 그리고 417 nm에서 흡광도를 측정하고 있다. pH, BTB의 농도, 클로로포름의 부피, 섞는 시간과 같은 다른 변수들의 효과를 연구하였다. 또한, 추출에서 간섭이온의 효과도 연구하였다. 보정곡선은 0.9997의 상관계수와 함께 0.25~8 ug/mL의 범위에서 선형이다. 3Sb에 기초한 검출한계는 0.14 ug/mL이고 시메티딘의 0.1과 4.0 ug/mL의 10번 측정에 대한 상대표준편차는 3.2와 1.49%이었다. 제안된 방법은 좋은 회수와 함께 약제 샘플에서 시메티딘의 측정에 적용되었다.
중금속 및 유류 오염토양 정화를 위해 효율적인 토양세척법과 공정 선정을 목적으로 최적의 오염정화 설계인자를 제시하기 위한 실험적 연구를 수행하였다. 실험분석 항목은 구리, 납, 아연을 포함하는 중금속항목과 총석유계탄화수소(TPH)인 유류항목에 대해 흡광광도법(absorptiometric analysis), 기체 크로마토그래피(gas chromatography)법을 이용하여 단계별로 분석하였다. 실험방법은 최적 세척용매 결정시험, 최적 세척시간 도출시험, 최적 진탕비(S/W ratio) 결정시험 등을 통해 얻어진 결과를 토대로 계면활성제 첨가량별 중금속 용출영향 분석시험 순으로 실시하였다. 실험결과 세척용매인 염산 0.1mole, 체류시간 1시간, 진탕비 1:3 조건에서 오염물질의 저감효과가 우수하게 나타났으며, 이들 조건을 적용하였을 때 1%의 계면활성제를 세척용매에 첨가하였을 경우 추가적인 오염물질의 농도 저감효과가 있는 것으로 분석되었다.
구리(Ⅱ)와 코발트(Ⅱ)의 테트라 티오시안 착이온은 Amberlite LA 1, Alamine 336 또는 Aliquat 336과 같은 고분자량 알킬아민과 이온쌍 화합물이 형성되면 붉은색과 푸른색을 띠어 파장 480nm와 625nm에서 각각 최대 흡수 봉우리를 나타내므로 같은 조건에서 이들 이온쌍 화합물을 methyl isobutyl ketone으로 동시 추출하여 분광광도법으로 두 금속원소를 동시 정량하는 방법을 기술하였다. 그러나 각 흡수스펙트럼이 서로 조금씩 겹치기 때문에 흡광도로부터 농도를 구하기 위하여는 두개의 연립방정식이 필요했다. Fe(Ⅲ)와 Ni(Ⅱ)은 적은 양이 공존하더라도 구리 정량에 영향을 주었다. 이 동시정량법에 의해서 강철과 광물시료의 분석결과는 구리와 코발트 원소를 각각 분석한 결과와 잘 일치하였다.
발색제로 eriochrome cyanine R(ECR)을 사용하여 여러 가지 계면활성제에서 스칸듐을 분광광도법으로 정량하는 방법과 그 착물의 조성을 연구하였다. Sc(III)-ECR 착물의 흡광도와 최대 흡수 파장은 cetyltrimethylammonium bromide (CTMAB)에서 크게 변하지만, sodium dodecyl sulfate(SDS)나 Triton X-100의 계면활성제에서는 변화가 없다. $1{\times}10^{-7}{\sim}3.0{\times}10^{-6}M$ Sc(III) 을 ECR 로 정량할 때는 pH 6.5 에서 $1{\times}10^{-3}M$ ECR 5ml와 $2{\times}10^{-4}M$ CTMAB 10ml가 필요했다. Sc(III)-ECR-CTMAB, 삼성분 착물의 몰흡광계수는 610nm에서 $5.6{\times}10^5mol^{-1}cm^{-1}L$이며 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}M$이었다. Sc(III)-ECR-CTMAB 삼성분 착물의 조성은 1:3:1 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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