실리카 입자에 팽창흑연을 그라프트 시킴으로 카본코팅을 실시하였으며, 이를 확인하기 위하여 FT-IR, TGA, XPS 그리고 TEM 분석을 실시하였다. 코팅된 흑연의 결정특성은 XRD를 이용하여 확인하였으며, 카본 코팅된 실리카가 SBR 컴파운드의 유변학적 그리고 기계적 성질에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. 카본 코팅된 실리카를 이용한 경우 순수 실리카를 이용한 경우에 비하여 SBR 컴파운드의 유변학적 그리고 기계적 성질이 크게 향상됨을 알 수 있었다. 이러한 현상은 평형팽창비율과 bound 고무 양 변화로도 확인 할 수 있었다.
양성자 교환막 연료전지 (PEMFC) 시스템은 환경 친화적인 전력 공급원으로 많은 잠재적 용도를 가지고 있다. 탄소섬유 복합재료 분리판은 산성환경에서 내부식성이 우수하며 높은 비강도와 비강성을 갖지만, 상대적으로 낮은 전기전도도로 인하여 PEMFC의 효율을 떨어뜨린다. 본 연구에서는 분리판의 전기 저항을 감소시키기 위하여 전기 전도성 입자(흑연 분말과 카본 블랙)를 탄소-에폭시 복합재료 프리프레그에 도포하였다. 전기 저항과 기계적 특성을 기존의 시험 방법을 사용하여 측정하였으며, 개발된 탄소 복합재료 분리판의 단위 셀 성능평가를 실시하여 기존의 분리판과 비교하였다.
탄소기반 판상형 나노재료인 산화 그래핀(GO)과 나노 흑연(GNP)은 고분자재료에 전기 전도성을 부여하기 위한 복합재료용 나노필러로 사용되고 있다. 본 연구에서는 폴리스티렌(PS)에 나노필러를 첨가한 PS/GO와 PS/GNP 나노복합재료를 라텍스 기법으로 제조한 다음 유변학적, 전기적 물성을 비교 고찰하였다. PS 입자는 무유화제 유화중합으로 중합하였으며, GO는 흑연으로부터 modified Hummers 방법으로 합성하였다. 친수성인 GO는 첨가제 없이 PS 수성 현탁액에 분산하였으며, GNP는 분산성을 높이기 위해 계면활성제를 첨가하여 분산하였다. 나노필러에 따른 유변물성은 GO가 GNP에 비해 높게 나타났는데, GO는 단일층으로 분산이 가능한 반면, GNP는 다수의 층이 겹쳐진 형태이므로 나노 규모의 균질한 분산을 이루지 못하기 때문이다. 전도성 통로가 형성되는 지점인 전기적 임계점은 PS/GO, PS/GNP 나노복합재료에 대하여 각각 0.50, 5.82 wt%로 나타났다. PS/GO 나노복합재료가 우수한 전기 전도도를 보여주는 이유는 성형 시 열처리에 의해 GO가 환원되기 때문이다.
최근 들어 비금속광물의 구조적 특성을 이용한 활용분야가 매우 다양해지고 있다. 특히 판상광물은 차폐(은폐)력이 매우 우수하고, 층간특성을 이용한 흡착 및 저장특성이 매우 우수하다. 본 연구에서는 이와 같은 판상광물의 기본의 특성에 또 다른 기능성 물질을 흡착시킴으로써 부가적인 새로운 기능성을 갖는 친환경성 건축소재를 개발하고자 천연산 인상흑연 및 견운모를 기능성 모소재로 사용하고 미립화 및 ABDM(Alkyl Benzyle Demethyle Ammonium Chloride)으로 흑연입자 표면을 항균처리를 하였다. 항균처리를 위한 흡착은 전위차를 이용한 1차 흡착과 ABDM 상호간의 steric 작용에 의한 2차 흡착으로 완전 이중층이 형성되어 충분한 항균효과를 나타낼 수 있었다. 제조된 기능성 재료를 모르타르로 제조하여 다양한 기능성을 측정한 결과 세균감소율 99.7% 이상과 80% 이상의 암모니아 가스 흡착(탈취) 효과 및 95% 이상의 전자파 차폐율과 5% 정도의 열저장(축열, 잠열) 효과를 갖는 것으로 나타났다.
흑연 기판에 탄화규소 전환층을 형성하는데 있어서 기판의 밀도와 기공 크기 분포의 영향이 조사되었다. 전환층형성을 위한 화학 반응은 기판의 표면 또는 표면 하부에서 SiO 기체의 침투를 통해 이루어졌다. 전환 공정 동안 기판 표면에서의 충분한 양의 SiO 기체 침투 및 연속적인 화학반응에 요구되는 기공크기 분포는 1.0~10.0$\mu\textrm{m}$ 범위인 것으로 추정되엇다. 유한요소법에 의한 탄화규소 층의 응력 해석에서는 열적 불일치에 기인하는 잔류응력 분포를 나타냈다. 그러나. X-선 회절에 의해 탄화규소 층에서는 압축응력이 측정되었으며, 탄화규소 층에서의 잔류응력 분포에 대해 SiC 층과 흑연 기판간의 interlayer의 constraining 효과, 전환층의 치밀화 거동 및 입자성장에 의해 주로 영향받는 것으로 추정되었다.
고분자 전해질 막 연료전지의 분리판 용 흑연/폴리프로필렌(PP)/액정고분자 (LCP) 복합소재의 기계적, 유변학 특성 및 전기전도도에 관하여 연구하였다. 저분자량 PP를 바인더로 사용하는 경우 다른 열가소성 고분자와 비교하여 상당히 높은 전기 전도도를 보임을 확인하였는데 이는 점도가 낮은 PP에 의해 흑연 입자의 분산이 향상되어 나타난 결과임을 확인할 수 있었다. 또한 탄소나노튜브를 소량 첨가하면 복합재료의 전기전도도가 크게 증가하였고 산처리를 하여 산소 관능기를 포함한 탄소나노튜브를 첨가했을 때에는 전기전도도의 증가가 거의 없었다. 이로부터 탄소나노튜브는 비극성 고분자와 친화도가 높음을 알 수 있었다. 저분자량 PP를 바인더로 사용하였을 때는 복합재료의 점도가 사출성형이 가능할 정도로 낮은 것을 관찰할 수 있었다. 그러나 기계적인 강도는 다른 고분자에 비해 현저히 낮았다. 이를 보강하기 위하여 LCP를 혼합하여 복합재료를 제조한 결과 전반적인 물성 밸런스가 잘 맞는 복합재료를 얻을 수 있었다.
국내산 인상흑연정광의 리튬이온전지 소재로서 활용을 위해 고강도 혼합기를 이용하여 구형화 실험 후 건식분급을 진행하여 각 산물에 대한 구형화도와 입도를 분석하였다. 3,000 rpm의 로터속도에서는 정광시료와 산물의 입도와 구형화도의 차이가 관찰되지 않았으나, 로터속도를 6,000 rpm, 10,000 rpm 12,000 rpm으로 조절하여 구형화도 실험을 진행한 결과, 로터속도와 구동시간의 증가에 따라 구형화도는 증가하고 입도는 감소하였다. 로터속도 12,000 rpm에서 10분간 구동한 결과, 구형화도는 0.870으로부터 0.936까지 증가하였다. 구형화실험 후 건식분급을 진행하였을 때 조립자의 구형화도는 0.947까지 증가하였고 SEM 결과에서 구형입자가 확인되어 구형화가 성공적으로 이루어졌다고 판단되었다.
현재 리튬이온전지의 음극 소재 활물질로는 흑연이 주로 사용되고 있다. 그러나 흑연의 최대 이론 용량이 $372mA\;h\;g^{-1}$으로 제한되기 때문에 차세대 고용량 및 고에너지 밀도의 리튬이온전지 개발을 위해서는 새로운 음극 소재 활물질이 필요하다. 여러 음극 소재 활물질 중에서 Si의 최대 이론 용량은 $4200mA\;h\;g^{-1}$으로 흑연의 최대 이론 용량보다 약 10배 이상 높은 값을 나타내고 있지만 부피 팽창율이 거의 400%로 크기 때문에 사이클이 진행될수록 비가역 용량이 증가하여 충전 대비 방전 용량이 현저히 감소하는 현상을 나타내고 있다. 이러한 문제점을 해결하기 위한 방법으로 Si 음극 소재 활물질의 입자 크기를 조절하여 기계적 응력 및 반응상의 체적 변화를 감소시켜 사이클 특성을 다소 향상시킬 수 있다. 따라서 Si 입자의 부피 팽창율에 따른 충전 및 방전 용량의 감소를 최소화하기 위해 공정 시간 및 원가 절감이 우수한 건식 방법으로 Si을 분쇄하여 사이클 특성 향상에 관한 연구를 진행 하였다. 본 논문에서는 진동밀을 이용하여 Si을 나노 크기로 제어하고 실험 변수에 따른 재료들의 물리화학적 특성과 전기화학적 특성을 측정하였다.
흑연 음극 표면상에 형성되는 필름의 생성 기구를 규명하기 위하여, 1 몰의 $LiPF_6$가 함유된 탄산에틸렌과 탄산디에칠의 혼합 용액 중에서 고배향성 열분해 흑연을 0.5 mV $s^{-1}$ 의 느린 속도로 전위주사하면서 원자력간 현미경을 이용하여 전극표면을 in-situ 관찰하였다. 전해질 용액의 분해반응은 전극의 스텝 모서리 상에서 우선적으로 진행되었으며, 전극 전위 2.15 V (vs. $Li^+$/Li) 에서 시작되었다. 0.95-0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 의 전위 영역에서 전극 표면의 특정 부분이 평탄하게 부풀어오르는 현상과, 타원형의 돌기 구조가 관찰되었다. 이러한 형상 변화에 있어서 전자는 용매화된 리튬 이온이 흑연 층간에 삽입되며 나타나는 구조 변화이며, 후자는 삽입된 용매화 리튬이 환원 분해되어 생성된 것으로 추정된다. 0.8 V (vs. $Li^+$/Li) 보다 음의 전위 영역에서는 입자상의 침전물이 전극 표면에 형성되었다. 1 사이클 후, 측정된 침전층의 두께는 30 nm 이었다. 이러한 침전물은 리튬염($LiPF_6$)과 용매 분자(EC 및 DEC)들이 분해되어 생성된 것이며, 전극 표면에서 계속적으로 전해질 용액이 분해되는 반응을 억제하는 중요한 역할을 하고 있는 것으로 생각된다.
주형으로 구형의 폴리스티렌을 사용하고 질소와 탄소원으로 시안아미드를 사용하여 열처리 과정을 거친 후 구형의 할로우 메조포러스 질화탄소 물질을 합성하였다. 이때 할로우 메조포러스 질화탄소 물질을 합성하는 과정에서 실리카와 같은 무기물 주형을 사용하지 않기 때문에 이차적인 실리카 제거 공정이 필요 없고 용매를 전혀 사용하지 않는다. 구형의 폴리스티렌 입자는 약 170 nm 크기였고 그리고 할로우 메조포러스 질화탄소 구형입자의 할로우 직경은 약 82 nm, 벽 두께는 약 13 nm이었다. 또한 할로우 메조포러스 질화탄소 물질의 표면적, 나노세공 크기, 세공부피는 각각 $188m^2g^{-1}$, 3.8 nm, $0.35cm^3g^{-1}$이었다. 한편, 할로우 벽은 흑연구조와 유사한 박막층의 쌓임 구조를 가졌으며 이러한 할로우 메조포러스 질화탄소 물질은 연료전지, 촉매, 광촉매, 전자방출 소자 등과 같은 분야에 매우 높은 응용 가능성을 가질 것으로 기대된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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