은제품은 대기의 아황산가스나 황화수소 등과 반응하여 검게 변색된다. 검은 변색은 표면에 황화은이 형성되는 것으로 보존처리시 제거하는 것이 일반적이다. 황화은을 제거하는 방법은 화학적, 전기화학적, 미세마모법 등을 사용하지만 모두 은의 손실을 초래한다. 따라서 본 연구는 표면 오염물만을 선택적으로 제거할 수 있는 레이저클리닝을 은시편에 실험하여 안전하고 효율적인 레이저 조건을 알아보고자 하였다. 먼저 부식되지 않은 순수한 은에 레이저를 조사하여 안전한 레이저에너지밀도 범위를 확인하였다. 실험 결과 은은 1064nm $4.00J/cm^2$ 이하, 532nm $2.39J/cm^2$ 이하 레이저에너지밀도 범위에서 안전하였다. 인공적으로 부식시킨 은판의 부식층(황화은)은 레이저조건 1064nm $2.39J/cm^2$로 약 5~10회, 532nm $1.19J/cm^2$로 5~10회 조사하였을 때 제거되었다. AES를 이용하여 레이저 펄스당 제거되는 부식층 두께를 확인한 결과 약 13 ~ 25nm이다. 은 시편의 레이저클리닝 조건을 은제품에 적용한 결과 표면의 검은 부식층이 제거되었으며 은 광택도 유지되었다. 이를 통해 은제품의 레이저클리닝 적용 가능성을 확인하였다.
필리핀 만카얀 지역의 빅토리아 광산에서 입수한 금 은 광석으로부터 금 은 성분의 회수율을 높이기 위해 지질 및 광물학적 특성, 금과 은의 수반상태, 파 분쇄에 따른 단체 분리도, 체 분리에 의한 분립 특성과 요동테이블에 의한 비중 선별 특성을 연구하였다. 필리핀산 금 은 광석은 황철석, 섬아연석, 방연석 등의 황화광물과 석영 및 점토 등의 맥석 광물로 구성되었다. 금 은 성분은 황철석, 섬아연석, 방연석 등의 황화광물에 주로 수반되어 있었다. 황화광물 결정의 크기는 $100{\mu}m$에서 $1{\mu}m$ 이하까지 광범위한 입도분포를 갖기 때문에 금 은이 수반된 황화광물의 단체분리도를 높이기 위해서는 금 은 광석을 최소한 $100{\mu}m$ 이하로 매우 작게 분쇄해야 하는 것으로 나타났다. 금 은 광석을 Jaw crusher $\to$ cone crusher $\to$ rod mill 등으로 단계적으로 파.분쇄하여 입도($d_{90}$)를 $100{\mu}m$ 이하로 조절하면 단체분리도가 92% 정도까지 높아졌다. 금 은 성분이 함유된 황화광물의 결정이 $100{\mu}m$ 이하의 입단에서 고르게 분포되어 있기 때문에 체질에 의한 분립 방법으로는 금 은을 수반한 황화광물을 선택적으로 분리하여 회수할 수 없었다. 파 분쇄한 금 은 광석을 체로 분립한 후 요동테이블로 비중 선별한 결과, 정광에는 황화광물이 주로 농축되어 금과 은의 품위가 각각 40 ppm 및 140 ppm까지 높아졌다. 이때 정광의 금 실수율은 거의 100%에 이르지만, 은 실수율은 50% 수준에 불과하였다.
석탄가스화 복합발전의 집진 공정에 사용하기 위한 금속제 safety filter의 재질 선정을 위하여 황화수소 가스 분위기에서 합금강의 부식 특성을 규명하였다. 사용 합금강은 SUS 310, SUS 316, Inconel 600과 Hastelloy X이다. 전기로 내에 설치된 지름 50mm의 qualtz 튜브 반응기에서 부식실험이 행하여졌다. 40$0^{\circ}C$부터 $700^{\circ}C$까지의 등은 조건에서 실험이 행하여졌고, 분위기 가스의 영향을 보기 위하여 H$_2$S 가스를 함유한 $N_2$(dry), $N_2$(saturation), $CO_2$(dry), 그리고 석탄가스 분위기에서 실험하였다. 부식 생성물을 파악하기 위하여 X-ray 회절기와 주사전자현미경 분석이 함께 이루어졌다. 1.7% H$_2$S, $600^{\circ}C$ 이하 온도 조건에서는 니켈계 내식강 중 Hastelloy X와 철계 내식강 중 SUS 310 등 고크롬 합금강이 IGCC 용 필터 소재 금속으로서 높은 내부식성을 나타내었다. 0.3%~4.99% 황화수소 농도 범위에서 황화수소 농도 변화에 따라서 SUS 310의 경우 3~237mg/d$m^2$.day, Inconel 600의 경우 4~660mg/d$m^2$.day로 부식속도는 크게 증가되었다. 50$0^{\circ}C$, 석탄가스 분위기에서 부식속도는 SUS 310은 45mg/d$m^2$.day, SUS 316은 110mg/d$m^2$.day, Inconel 600은 576mg/d$m^2$.day, 그리고 Hastelloy X 는 140mg/d$m^2$.day로서 합금강 시편 중 SUS 310 합금강이 가장 우수한 내식성을 나타내었다. 부식 표면에는 황화니켈, 황화철 피막이 형성되었다.
우라늄 및 희토류(RE: rare-earth) 산화물의 황화반응에 대한 $M-O_2-S_2$ 상태도 및 Gibbs 자유에너지 변화(${\Delta}G^{\circ}$)와 같은 열역학적 특성 자료를 비교, 분석하여 우라늄 및 회토류 산화물의 혼합상에서 황화반응에 의해 희토류산화물만 희토류황화물로의 선택적 반응이 가능한지를 조사하였다. 황화제로는 $CS_2$가 적합하였는데, $CS_2$는 다른 황화제보다 강한 황화재이며 반응온도를 낮출 수 있다. $CS_2$를 황화제로 이용하여 $U_2-O_2-S_2$ 및 $RE-O_2-S_2$의 상태도를 비교한 결과, $UO_2$은 반응하여 UOS로 전환되며 희토류산화물은 반응하여 희토류황화물이 되었다. 희토류산화물의 황화반응에 의한 ${\Delta}G^{\circ}$는 우라늄산화물의 ${\Delta}G^{\circ}$보다 낮았다. 따라서 희토류와 우라늄 산화물 혼합상은 $300{\sim}800^{\circ}C$에서의 황화반응 시에 평형상태에서 우라늄산황화물과 희토류황화물이 우선적으로 생성된다.
본 연구는 가시광선 조건에서 질소 및 황 도핑 $TiO_2$를 활용하여 악취유발 황화유기화합물질의 분해능을 평가하고, 광촉매 분해시 발생하는 촉매 비활성화와 비활성화된 촉매의 재생에 대해 조사하였다. 적외선 분광법을 이용하여 촉매 표면의 특성을 조사하였다. 가시광선을 이용한 광촉매 기술이 낮은 농도의 황화 이메틸(0.039 ppm)과 이황화 이메틸 (0.027 ppm)은 97% 이상의 높은 효율로 처리할 수 있으나, 촉매 비활성으로 인해 높은 농도(황화 이메틸, 7.8 ppm 및 이황화 이메틸, 5.4 ppm)에 대해서는 광촉매 공정 시간 5시간만에 처리 효율이 황화 이메틸은 84% 그리고 이황화 이메틸은 23%까지 매우 낮게 나타났다. 황화 이메틸에 비하여 황 원소가 하나 더 결합된 이황화 이메틸의 광촉매 분해시 촉매가 빠르게 비활성화되었다. 높은 유입 농도 조건에서 이황화 이메틸 또는 황화 이메틸의 광촉매 반응기의 출구 농도가 유 입농도와 비슷하거나, $CO_2$의 생성률이 제로에 가깝거나, FTIR 스펙트럼 상에서 촉매 표면의 비활성을 유발하는 황 이온 화합물의 피크들이 강하게 나타나, 촉매의 비활성화를 확인하였다. 광촉매 반응기의 유출구에서의 최대 $CO_2$ 농도인 8 ppm에 대해서 황화 이메틸의 광물화 효율을 계산한 결과 144%로서 100%를 초과한 것으로 나타났다. 건조-공기 및 습윤-공기 재생 방법에 비해 고온 소성에 의한 촉매의 재생효율이 높게(이황화 이메틸, 53% 그리고 황화 이메틸, 58%) 나타났으나, 이 또한 촉매 비활성을 유발시키는 황 이온 화합물과 같은 부산물들을 완전히 제거되지는 못하는 것으로 확인되었다.
기체크로마토그래피에서 황화합물의 분자구조와 용리시간과의 관계를 연구하였다. 분석대상인 황화합물은 황화수소, 이산화항, 이황화탄소, 에틸메르캅탄, 황화이메틸, 이소프로필메르캅탄, 노말프로필메르캅탄, 황화에틸메틸, 황화이에틸, t-부틸메르캅탄, 테트라히이드로티오핀, 티오핀, 2-클로르티오핀이었다. 다중선형회귀분석방법으로 용리시간과 분자의 설명인자 사이의 상관관계를 설명할 수 있었다. 기체크로마토그래피에서 오븐 온도 프로그램을 30$^{\circ}C$에서 10.5분간 유지 후 15$^{\circ}C$/min 비율로 150$^{\circ}C$까지 증가하는 것으로 설정하였다. SAS를 사용하여 사대적 용리시간에 대한 예측식을 다음과 같이 얻을 수 있었다. $RRT=0.121bp+14.39dp-8.94dp^2+0.0741sqmw-35.78\;(N=8,\;R^2=0.989, \;Variance=0.175,\;F=66.21)$. 상대적 용리시간은 끓는점, 분자량의 제곱근 및 분자쌍극자모멘트의 함수이며 끓는점에 의한 영향이 가장 컸다. 무극성 컬럼 사용시 분자쌍극자모멘트가 0.805D에서 용리시간이 가장 길었다. 분자구조가 평면성을 띠면서 대칭성이 높은 물질은 용리속도가 작았다. 훈련세트(training set)에서 SAS 프로그램을 통해 얻은 예측식의 상관계수의 제곱$(R^2)$은 0.989이며 분산은 0.175이다. 시험세트(testing set)에서 3개의 황화합물에 대하여 예측식을 통해 얻은 상대적 용리시간과 관측된 값 사이의 분산은 0.432 이었다.
본 연구는 동궁비 원삼의 직금단과 자수에 사용된 금사를 대상으로 과학적 분석을 통해 재료적 특성을 파악하였다. 동궁비 원삼의 금사 배지는 비목질계 섬유소가 관찰되어 닥나무 섬유의 한지를 사용한 것으로 추정된다. XRF 분석을 통해 동궁비 원삼의 통수스란에는 순금의 편금사, 색동과 한삼에는 편은사로 제직한 직금단임을 알 수 있었다. 특히 편은사에서는 황이 높게 검출되는데 이것은 은을 사용하여 금빛을 내기 위한 훈증의 유황 성분의 영향과 보존환경에 의한 황화은이 형성된 것으로 보인다. 또한 용보의 문양은 연금사와 연은사로 표현하였으며, 용보의 테두리는 순금의 연금사로 장식하였다. 특히 본 연구에서는 금사의 금속면과 배지 사이의 접착제와 혼합물에 대해 GC/MS, XRF, Raman 분석을 실시하였다. 그 결과 단백질계 화합물인 아교와 같은 접착제를 사용하고, 혼합물로는 편금사의 경우 활석을 섞고, 편은사에는 석간주를 혼합하여 사용하였음을 확인할 수 있었다.
국립중앙박물관 보존과학실에서 보존처리한 낙랑칠기 7점의 칠기법을 조사하였다. 현미경과 SEM-EDS 등을 사용하여 조사한 결과 칠막은 하지층과 상부 칠층으로 구성되어 있었다. 하지층은 골분(骨粉)과 광물질(鑛物質)등 여러 가지 물질을 섞어 제작하였으며 골분(骨粉)의 여러 형태도 관찰되었다. 안료로 황화수은(HgS), 산화납(PbO), 황화은(AgS)을 사용하였다는 것을 알 수 있었다. 또한 조사대상의 수가 작아 단언할 수는 없지만 제작시 일정한 공정과 재료가 사용된 것을 알 수 있었다.
전이금속 디칼코게나이드는 서로 다른 전이 금속원소와 칼코겐 원소의 결합으로 이루어진 층상 구조의 물질이다. 그 중 텅스텐 이황화물($WS_2$)은 전이금속 화합물로써 풍부한 매장량으로 인하여 가격면에서 매우 저렴하며, 높은 온도에서도 잘 견딜 수 있는 열 내구성이 강해 물 분해 반응에서 촉매로 사용될 수 있는 가능성이 제시되었다. 이러한 $WS_2$을 매장량이 적은 고비용의 백금계 촉매를 대체하기 위한 물질로서 많은 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $WO_3$ 콜로이드 용액을 전기 영동 및 황화 처리 이용하여 $WS_2$를 합성하여 수소 발생 반응(Hydrogen Evolution Reaction, HER)촉매로서의 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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