Alamine336에 추출된 염화 제 2철의 탈거실험을 위해 아황산과 염산 및 황산용액의 농도와 탈거조건을 변화시키며 탈거실험을 수행했다. 염산과 황산용액의 농도가 증가함에 따라 철의 탈거율은 감소했으나, 아황산용액의 경우에는 3M의 농도범위에서 산의 농도에 따라 탈거율이 증가하였다. 탈거온도가 증가하면 아황산용액에 의한 철의 탈거율은 감소하나, 염산용액의 경우에는 탈거율이 증가하였다. 0.5M의 철이 함유된 유기상으로부터 O/A=1/10의 조건에서 0.1 M의 염산의 경우에는 3단에 의해, 0.1M의 황산용액으로는 4단에 의해 0.05M농도의 철이 탈거된 용액을 얻을 수 있는 것을 등온탈거곡선으로부터 알 수 있었다.
석유화학 폐촉매의 유가금속을 회수하기 위하여 과산화수소를 환원제로 사용하여 코발트, 망간, 철의 황산침출거동을 조사하였다. 유가금속의 침출은 반응시작 30분 이내에 모두 이루어졌으며, 고액농도 10 g/L, 0.5N $H_2$$SO_4$, $25^{\circ}C$, 30분 300 rpm에서 과산화수소를 0.027mol/L 첨가한 경우가 첨가하지 않은 경우에 비해 망간, 코발트, 철의 침출율이 24.9%, 20.6%, 30.1온에서 93.0%, 87.0%, 100%로 각각 향상되었다 황산농도가 0.5N H2s04까지 증가함에 따라 각 금속들의 침출율은 증가하였으며, 그 이상의 농도에서는 일정한 침출율을 나타내었다 한편, 반응온도가 증가할수록 망간, 코발트, 철의 침출율이 감소하는 경향을 보였다
국내에 자연 방치된 폐광산에 대한 문제가 대두되면서 폐광산 주변지역에 대한 산성광산폐수와 중금속 광산폐기물의 오염실태조사가 활발히 진행되고 있다. 본 연구는 폐광산의 유출수와 광산폐기물에 주변 오염지하수 내의 중금속 As, Cd, Pb, Fe, Mn, Zn, Cu에 대하여 무기 응집제의 첨가와 pH의 조절에 의한 제거효율을 .실내 배치실험을 통하여 규명하였다. 본 실험을 통하여 황산알루미늄(Al$_2$(SO$_4$)$_3$ㆍ13~14$H_2O$), 염화 제2철(FeCl$_3$ㆍ6$H_2O$), 황산 제2철(Fe$_2$(SO$_4$)$_3$ㆍ n$H_2O$)을 이용하여 오염수내 중금속을 90%이상 제거할 수 있었으며, 폐광산 침출수나 오염 지하수의 중금속 제거에 0.1 wt%의 응집제 첨가만으로 응집제를 이용한 화학적 처리 방법이 효과적으로 사용될 수 있을 것으로 판단되었다.
황산제 1철을 전기로내에서 하소(瑕燒)시키고, 물에 침출시켜 몰비(Fe(III)/Fe(II))를 변화시킨 각각의 수용액을 가수분해하여 산화철 생성반응을 검토하였다. 하소온도가 증가함에 따라 소광(燒鑛)중의 Fe(III)/Fe(II)비가 증가하였고, $500^{\circ}C$에서 1시간 가량 하소시킨 시료가 등몰이 됨을 알았다. 등몰로 형성된 시료를 20% 수용액으로 만든 다음 pH 7 ∼ 8로 조절하고 반응온도 $100^{\circ}C$, 가압솥내 압력 3기압 및 반응시간 2시간으로 하여 가수분해 하였더니 진한흑색의 산화철이 93% 이상 생성되었다.
폐리튬이온전지를 용융환원시키면 구리, 코발트, 철, 망간, 니켈 및 규소를 함유한 금속합금을 얻는다. 금속합금의 황산침출용액에서 상기 금속을 분리하기 위한 공정을 개발하여 발표하였다. 이 공정에서는 철(III)과 구리(II)를 분리하기 위해 이온성액체를 사용하였다. 본 연구에서는 이온성액체를 대체하기 위해 D2EHPA와 Cyanex 301을 추출제로 사용했다. 철(III)과 구리(II)는 황산침출액으로부터 0.5 M의 D2EHPA에 의한 3단의 교차추출 및 0.3 M의 Cyanex 301로 분리하는 것이 가능했다. 유기상으로부터 철(III)과 구리(II)의 탈거는 각각 50%와 60%의 왕수로 가능했다. 연속실험의 물질수지로부터 금속의 회수율과 순도는 99%이상으로 확인되었다.
공기를 산화제로 하여 황산제일철 용액에 침전제로서 KOH, NaOH, $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$를 사용하여 산화침전반응을 행하여 생성되는 $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정을 자유 pH 변화시험을 통해서 관찰하였다. $\alpha$-ferric oxyhydroxide입자의 생성 및 성장과정은 모든 침전제에서 동일한 형태를 나타내었으며 KOH, NaOH에 의해 생성된 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 결정입자의 길이는 $Na_2CO_3$및 $K_2CO_3$에 의해 생성된 것보다 약 1.5배 정도 짧았다. KOH를 침전제로 황산제일철을 공기 산화한 결과 초기침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 값이 작아질수록 결정 입자의 길이가 종축 방향으로 길게 성장하였으며 생성물은 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 침상형의 $\alpha$-ferric oxyhydroxide였다. 또한 황산제일철에 KOH를 침전제로 공기를 산화제로 하여 고정 pH 실험법에 의하여, 공기 유속, 초기 침전제의 몰비 $(R_o=[Fe^{2+}]_o/[OH^-]_o)$ 및 반응 온도의 변화에 따른 $\alpha$-ferric oxyhydroxide의 핵성장 반응속도에 관하여 알아보았다. 공기 유속, 반응 온도 및 $R_o$값이 증가할수록 $\alpha$-ferric oxyhydroxide 입자의 핵성장 반응속도는 점차적으로 증가하였으며, 핵성장의 활성화 에너지는 16.16 KJ/mol 이며, 공기 유속, $R_o$값 및 반응온도의 영향에 대한 핵성장 반응속도 관계식은 다음과 같다. $-\frac{d[Fe^{2+}]}{dt}=1.46{\times}10^4[P_{o2}]^{0.66}[OH^-]^{2.19}exp(-\frac{16.16}{dt})$.
잠재 산성황산염토양의 산화과정과 이 토양에서 유래된 잠재 산성황산염토양을 칼럼에 넣고 개량제 시용에 따른 토양특성의 변화에 대한 연구결과는 다음과 같다. 1. 잠재 산성황산염토양의 건조와 담수 조건에서 토양 pH변화는 시간의 경과에 따라 두 조건 모두 낮아지는 경향을 나타내었는데 그 낮아지는 폭이 건조조건에서 더 크게 나타났다. 2. Sulfate-sulfur의 함량은 건조조건에서 증가하였으나 담수상태에서는 점점 감소하는 경향이었으며 sulfide-sulfur의 함량은 담수조건이 더 높게 나타났다. 3. 2가 철의 함량은 시간의 지남에 따라 담수조건에서 함량이 더 높았고 건조조건에서는 서서이 감소하는 경향이었으며 치환성 알루미늄의 함량은 건조와 담수 두 조건에서 모두 증가하였다. 4. 컬럼을 이용한 모델실험에서 잠재 산성황산염토양에 농용석회, 암모니아수를 처리하여 중화시킨 후시간이 경과됨에 따라 대조구에 비하여 pH가 상승하였지만 그 효과가 크게 나타나지는 않았다. $Eh_6$는 암모니아수 처리가 제일 낮았으며 다음이 농용석회, 대조구의 순서였다. 5. 칼럼용출액 중의 sulfate-sulfur와 치환성 알루미늄의 함량은 시간이 경과함에 따라 모든 처리구에서 감소하는 경향이었고, sulfide-sulfur와 2가 철의 함량은 증가하는 경향이었다.
폐LiFePO4 배터리의 양극재에는 리튬이 약 4% 함유되어 있으며, 함유된 원소의 재활용은 환경적인 문제뿐만 아니라 자원순환의 관점에서 중요하다. 폐LiFePO4 양극재 분말에 함유된 리튬을 선택적으로 침출하기 위하여 3종류의 과황산계 산화제 [과황산나트륨(Na2S2O8), 과황산칼륨(K2S2O8), 그리고 과황산암모늄((NH4)2S2O8)]를 사용하여 각 성분의 침출율 및 분말특성을 비교 분석하였다. 침출 시 광액농도를 변수로 두고 각 조건별로 3시간 동안 침출을 진행하였으며, 얻어진 침출용액은 ICP 성분분석을 시행하여 침출율을 계산하였다. 본 연구에서 사용된 모든 과황산계 산화제 종류에서 92% 이상의 리튬 침출율을 보였다. 특히 과황산암모늄의 산화제를 사용하여 침출하였을 경우, 50 g/L의 광액농도 및 1.1 몰 비의 산화제 농도에서 약 93.3%의 가장 높은 리튬의 침출율을 보였다.
분쇄, 자력선별을 통하여 철 성분을 제거한 폐망간전지 분말을 대상으로 침출제 농도, 온도, 고액비, 교반속도 등을 변화시키면서 황산용액에서 아연과 망간의 침출실험을 수행하였다. 침출시료의 X선 회절분석 결과 아연은 금속아연과 아연산화물, 망간은 이산화망간과 +3가 망간산화물로 존재하고 있어 황산에 의한 아연의 선택침출이 어렵다는 것을 확인하였다. 폐망간전지의 분쇄산물을 대상으로 황산침출을 행한 결과 고액비 1:10, 황산농도 1 M, 반응온도 $60^{\circ}C$, 교반속도 200 r.p.m에서 60분간 침출하였을 때 아연과 망간의 침출율은 각각 92%, 35%로 나타났으며, 반응 후 침출용액의 pH는 0.75, 침출용액 중 아연 및 망간의 농도는 각각 19.5 g/l, 7.8 g/l 이었다. 폐망간전지 분말의 황산침출시 망간의 침출율을 향상시키기 위해서는 환원제의 사용이 필요함을 알 수 있었다.
양극흙에서 금의 불균일 분포에 따른 영향을 배제하기 위해 금과 은 금속혼합물을 사용하여 염산과 산화제(질산, 과산화수소, 차아염소산나트륨)의 혼합용액, thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 염산에 산화제로 질산이나 과산화수소를 첨가한 용액에서 금은 모두 용해되었으나, 은의 침출율은 1% 정도이었다. Thiourea와 thiosulfate용액에서 금은 전혀 용해되지 않았다. 산성의 thiourea용액에 제 2철이온을 첨가하면 은의 침출율이 상승했으며 제 2철이온과 황산의 복합효과를 규명하기 위해서는 추가 연구가 필요하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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