국내산 흑연정광으로부터 불순물을 제거하기 위해 황산용액 및 수산화나트륨용액을 이용하여 침출실험을 진행하였다. 황산용액과 수산화나트륨용액을 각각 사용하여 침출실험을 진행한 결과, 수산화나트륨과 황산의 농도가 2 mol/L 이상에서 제거효과의 차이가 미미하고, 황산용액침출에서 온도가 증가함에 따라 고정탄소함량이 증가하는 것에 비해 수산화나트륨용액에서는 150℃ 이상에서 큰 차이가 나타나지 않았다. 수산화나트륨용액침출은 2 mol/L NaOH, 200℃, 1시간의 조건으로 선정하고, 황산용액침출은 2 mol/L H2SO4, 100℃, 1 시간의 조건으로 선정하여 5회까지 반복하여 침출을 진행하였다. 황산용액침출 후 수산화나트륨용액침출을 5회 반복했을 때 고정탄소는 99.95 %까지 증가하였고, 회분은 0.048 %까지 감소하였다. 수산화나트륨용액침출 후 황산용액침출을 5회 반복한 결과, 고정탄소는 99.98 %, 회분은 0.018까지 감소하여 수산화나트륨용액 침출 후 황산용액침출을 수행한 결과가 다소 높게 나타났다.
황산 용액에서 Zinc-ferrite의 용해에 대한 반응속도론을 황산 용액의 반응온도와 농도 변화에 대해 조사하였다. 반응율(R)과 겉보기 반응 속도상수(K)는 황산 용액의 온도와 농도가 클수록 증가한다. Zinc-ferrite의 반응속도는 반응초기에서 $1-(1-K)^{1/3}=Kt$와 같은 속도식을 적용할 수 있다. 용해에 대한 활성화 에너지는 황산 용액의 농도에 관계없이 약 16.3kcal/mole 이다. Zinc-ferrite가 황산 용액에서 용해할 때는 Zinc-ferrite의 화학 양론적 조성으로 용해되며, Fe 또는 Zn의 단독으로는 용해되지 않는다.
교정장치의 직접부착을 위하여 일반적으로 사용되고 있는 산부식법의 대체가능 방법중 하나는 결정형성법이며, 폴리아크릴산과 황산이온은 결정형성액의 주요 물질로 알려져 왔다. 이 연구는 황산이온농도와 폴리아크릴산의 농도변화가 결정형성에 미치는 영향을 관찰하여 결정형성용액에 관한 기초자료를 획득하기 위하여 시행되었다. 분자량 5,000의 폴리아크릴산을 $10\%,\;20\%,\;30\%$ 및 $40\%$ 용액으로 만들고, 각각의 용액에 황산이온 농도가 0.1M, 0.2M, 0.3M, 0.5M 및 1.0M이 포함되는 총 20가지의 실험용 결정형성용액을 제조하고, 이들을 법랑표면에 60초간 반응시킨 후, 주사전자현미경 사진을 촬영하여 결정 피복도, 결정 길이 및 결정형태 분포의 균일성을 평가하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. 폴리아크릴산 용액은 법랑질 표면을 경미하게 부식시켰으며, 농도에 따른 부식효과의 차이는 없었다. 2. 폴리아크릴산의 농도는 결정형성에 적은 영향을 미쳤다. 특히 $20\%-40\%$사이의 폴리아크릴산 용액은 결정형성에 영향을 미치지 않았다. 3. 황산이온 농도는 결정형성의 주요인자이다. 0.2M이상의 황산이온이 포함된 폴리아크릴산 용액에서 결정이 형성되었다. 4. $20\%\~40\%$ 폴리아크릴산 용액에 포함된 황산이온농도가 결정 피복도에 미치는 영향은 황산이온 농도가 어느한도까지 증가하면 결정 피복도도 증가하나 그 이상에서는 감소하는 경향으로 나타났다. 이 실험에서는 0.5M황산이온이 포함된 실험용액이 가장 높은 결정 피복도를 나타냈으며, 최대의 결정 피복도를 나타내는 황산이온 농도는 0.5M, 혹은 0.5M에서 1.0M사이에 있을 것으로 추정되었다. 5. 폴리이크릴산 용액내의 황산이온 농도가 증가할수록 결정길이는 작아지는 경향을 보였다. 6. 폴리아크릴산 용액내의 황산이온 농도는 결정 형태의 분포에 영향을 미친다. 황산이온의 농도가 낮을수록 spherulitic형 배열의 결정형성이 증가하고, 황산이온농도가 증가하면 무정형 배열의 결정형성이 증가하는 경향을 보였다. 7 이 연구에서 가장 양호한 실험용 결정형성용액은 0.5M 황산이온이 포함된 $30\%$ 폴리아크릴산 용액이었다.
Alamine336에 추출된 염화 제 2철의 탈거실험을 위해 아황산과 염산 및 황산용액의 농도와 탈거조건을 변화시키며 탈거실험을 수행했다. 염산과 황산용액의 농도가 증가함에 따라 철의 탈거율은 감소했으나, 아황산용액의 경우에는 3M의 농도범위에서 산의 농도에 따라 탈거율이 증가하였다. 탈거온도가 증가하면 아황산용액에 의한 철의 탈거율은 감소하나, 염산용액의 경우에는 탈거율이 증가하였다. 0.5M의 철이 함유된 유기상으로부터 O/A=1/10의 조건에서 0.1 M의 염산의 경우에는 3단에 의해, 0.1M의 황산용액으로는 4단에 의해 0.05M농도의 철이 탈거된 용액을 얻을 수 있는 것을 등온탈거곡선으로부터 알 수 있었다.
폐수 중에 존재하는 황산염 이온은 여러 금속 이온과의 반응으로 폐수 운송관 내에서 스케일 현상을 일으켜 문제점을 발생시킬 수 있다. 본 실험에서는 여러 조성의 표면활성유리를 이용하여 산성 용액 중에 있는 황산염 이온을 제저하려 하였다. pH 1~4까지의 황산염 이온이 함유된 산성 용액과 $SiO_2-Na_2O-B_2O_3-RO$(R=Mg, Ca, Sr, Ba)계조성의 표면활성유리를 여러 시간 반응시킨 후 표면을 XRD,SEM으로 관찰하였고 용액내에 존재하는 모든 이온을 정량 분석하였다. 용액 중의 황산염 이온은 유리에서 공급한 2가 양이온과 결합하여 유리 표면에 황산염 결정으로 석출되면서 용액으로부터 제거되었다. 이들 황산염 이온 제거 능률은 유리표면에 석출되는 황산염 결정의 용해도곱 상수와 큰 연관을 갖고 있었으며, MgO가 포함된 유리에서는 황산염 결정 석출이 크지 않은 반면 SrO, BaO를 함유한 유리조성에서는 황산염 결정 석출이 쉬워서 황산염 이온 제거 효율이 매우 높게 나타났다.
이 연구는 보통포틀랜드시멘트로 제조된 모르타르 및 페이스트 샘플의 황산염침식 저항성을 평가하기 위하여 수행되었다. 주요 실험변수는 사용된 황산염용액의 온도조건으로써, 각각 $4^{\circ}C$, $10^{\circ}C$ 및 $20^{\circ}C$로 유지된 5% 황산나트륨 용액에 침지한 모르타르의 침지재령별 팽창, 압축강도 및 휨강도를 측정 한 후, 황산염침식 저항성을 평가하였다. 뿐만 아니라, XRD, DSC 및 SEM/EDS와 같은 기기분석 기법을 이용하여 저온환경에 노출된 페이스트 샘플 중에 생성된 반응생성물 조사 및 미세구조 분석도 아울러 실시하였다. 실험 결과에 의하면, 황산염침식에 의한 모르타르의 성능 저하는 시험용액 온도에 매우 의존적으로 나타났으며, 특히, 저온환경에서는 쏘마싸이트의 생성으로 인한 성능 저하가 매우 극심하게 나타남을 확인할 수 있었다. 따라서, 저온의 황산염환경에 콘크리트구조물이 노출될 경우 세심한 주의가 요구된다.
철(III)과 란타넘(III)이 혼합된 황산용액에서 황산나트륨에 의한 란타넘 복염의 침전 및 분리를 조사했다. 복염 침전에 영향을 줄 수 있는 여러 요인 중 황산나트륨 및 란타넘(III)의 농도, 반응온도 및 시간, 그리고 철(III) 농도에 대해 조사했다. 용액 중 Na+, SO42- 이온 및 란타넘(III) 농도가 높을수록 희토류 복염의 침전률이 증가했고, 반응온도가 100℃까지 증가함에 따라 란타넘 황산염 이온의 형성을 촉진해 희토류 복염의 침전률이 증가했다. 또한 반응시간이 증가할수록 철(III)의 침전률이 감소해 3시간 이후에는 거의 침전되지 않았고, 철(III) 농도는 복염 침전에 큰 영향을 미치지 않았다. 황산용액에 황산나트륨을 첨가하면 란타넘(III)을 선택적으로 침전시켜 철(III)과 분리할 수 있다.
화학적으로 유해한 환경에 놓인 콘크리트 구조물은 필연적으로 그 기능이 악화되므로 혼화재를 포함한 고강도 콘크리트 또는 혼화재 그 자체가 화학물질에 오염된 환경하에서 어떤 변화를 일으키는가에 대한 연구의 필요성이 점점 증대되고 있다. 따라서 본 논문에서는 건설현장에서 가장 흔히 사용되는 보통강도 콘크리트와 실리카-흄을 포함한 포틀랜드시멘트 경화체인 고강도 콘크리트가 황산염의 침해를 받는 경우에 일어나는 강도특성과 물성변화를 조사하기 위하여 담수와 함께 황산나트륨, 황산마근네슘, 황산나트륨과 황산마그네슘의 혼합용액 등 여러종류의 황산염 용액에 실리카-흄을 사용한 고강도 콘크리트, 낮은 물-시멘트 비의 고강도 콘크리트, 보통강도의 콘크리트 등의 시험체들을 270일간 침지시켜 침지시간에 따른 압축강도 변화와 실리카-흄의 첨가량에 따른 압축강도 변화, 그리고 실리카-흄의 첨가량에 따른 선형팽창량 및 중량변화등에 관한 실험을 수행하였다. 이에 대한 실험결과를 토대로 실리카-흄을 사용한 고강도 콘크리트에 황산염이 미치는 영향을 분석하여 고강도 콘크리트의 실용성을 극대화하기 위한 방안에 대하여 고찰해보았다. 그 결과 실리카-흄을 포함한 고강도 콘크리트는 황산나트륨의 침해에 대해서는 강한 저항성을 나타내지만 황산마그네슘에 대해서는 심각한 침해를 일으키는 것으로 나타났으므로 황산마그네슘에 노출될 우려가 있는 콘크리트 구조물에 고강도를 발현하기 위하여 실리카-흄을 사용하는 것은 구조적으로 큰 문제가 발생할 것으로 사료된다.
황산에 의한 바이오매스의 당화 후 황산의 회수는 매우 중요하다. 본 연구에서는 전기투석 방법에 의해 황산과 글루코스 혼합용액으로부터 황산을 분리하는 연구를 하였다. 전기투석은 음이온막과 양이온막을 사용한 3실 방식이 일반적인데 본 연구에서는 음이온막 만을 사용한 2실 방식을 실험했다. 글루코스 10~30% 황산농도 1~3 M 농도 범위의 용액에서 2실 방식의 전기투석으로 황산을 완전 분리할 수 있었다. 실험한 3종류의 음이온 막 중에서 확산과 대류의 영향이 작은 음이온 막에서는 전류밀도에 비례해 황산분리 속도가 증가하였다. 전기를 가하지 않고 확산과 대류에 의해 황산분리 45%를 달성할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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