Limestone slag cement is a green and sustainable building material with huge market potential. However, its shortcoming of low early compressive strength needs to be improved. A method of using aluminum sulfate to improve the early strength of ternary mixed mortar was proposed, and its effect and optimal dosage were tested. Macroscopic properties such as mechanical properties and surface electrical resistivity were measured at different dosages (0%, 1%, 2%, 3%). The microstructure and products of the mixtures were tested in detail, including by scanning electron microscopy, thermogravimetric analysis, and X-ray diffraction. The results show aluminum sulfate enhances mechanical properties and significantly increases surface electrical resistivity. The 1% and 2% doses had no adverse effects on the 28-day mechanical properties, while the 3% dose reduced the 28-day strength. Considering the changes in mechanical properties and surface electrical resistivity, 1% aluminum sulfate is the optimal dosage.
알루나이트는 포항지역의 제3기 연일층군의 이암 층내의 탄산염 결핵체 주변에서 할로이사이트와 함께 극미립 변질물 (1-2 $\mu\textrm{m}$)로서 산출된다. 알루나이트는 정육면체와 유사한 능면체 결정형을 이루고 침상 내지 단주상의 할로이사이트와 밀접한 공생관계를 이룬다. X-선회절 분석에 의해서 이 알루나이트는 a=6.9897(1) $\AA$, c=17.2327(4)$\AA$, V=728.75(3) $\AA$3의 격자상수값을 갖는 것으로 밝혀졌다. X-선형광된 이 알루나이트의 화학식은 (K0.94N0.06)(Al2.55Fe3+0.45)(SO4)2(OH)6 으로서, 나트로알루나이트 단성분을 6-7 mole%정도 함유하는 것으로 분석되었다. 또한 시차열분석 (TG-DTG-DTA)을 통해서 알루나이트의 승화성 성분들 (H2O와 SO3)의 존재와 함유 정도를 조사하였고, 고온X-선회절분석을 병행하여 이 광물의 OH기의 이탈 반응 (52$0^{\circ}C$)과 고온상으로의 전이 반응 ($600^{\circ}C$ 및 $700^{\circ}C$)을 감정 하였다. K/Ar 법으로 측정된 알루나이트의 생성 연대 ($0.342\pm$0.008 Ma)와 안정동위원소들의 분석 결과 ($\delta$18Oso4=-1.7, $\delta$DSMOW=-31, $\delta$34S=-10.8)는 이 알루미늄 황산염 광물이 연일충군의 융기 이후에 야기된 민물의 유입에 의한 표성기원의 변질작용의 결과로 생성되었음을 지시한다. 알루나이트+할로이사이트 공생군의 침전은 이암 내에서 조성된 강산성 (pH=2-3)의 알루미늄 황산염 용액이 탄산염 결핵체를 만나 반응하여 pH가 국지적으로 증가되어 (pH=4) 과포화되는 과정에 의해서 야기되었다. 컴퓨터를 이용한 Al3+의 포화지수에 관한 화학적 평형 모델링 실험 결과, 알루미늄 황산염 용액으로부터의 알루나이트와 할로이사이트의 침전은 pH=4 및 \ulcornerSO42-=10-4M 조건에서 K+과 Si(OH)4의 농도가 10-4M 이상 유지되어야 가능한 것으로 밝혀졌다.
깁사이트를 황산수용액에 용해하여 제조된 황산알루미늄 용액에 에틸알코올을 사용하여 결정을 석출시킨 후 여과, 건조를 통하여 수황산알루미늄 결정 [$Al_2(SO_4)_3$ · $nH_2O$]을 제조하였다. XRD분석 결과 수황산알루미늄에 포함된 결정수는 n=18, 16, 12, 0이었으며, TG분석 결과 평균결정수($n_{av}$)는 14.7이었다. 수황산알루미늄을 열처리한 결과 $800^{\circ}C$에서는 무수황산알루미늄, $900^{\circ}C$와 $1000^{\circ}C$에서는 $\gamma-Al_2O_3$, $1200^{\circ}C$에서는 $\alpha-Al_2O_3$의 생성을 확인할 수 있었다. $\gamma-Al_2O_3$에 니켈피착을 위하여 0.025M농도의 황산알루미늄과 황산니켈을 사용하고 $Ni^{+2}$ 이온과 $Al^{+3}$ 이온의 농도비가 0.5인 혼합용액을 제조한 후 $\gamma-Al_2O_3$ 분말을 혼합하여 슬러리를 제조하였다 제조된 혼합슬러리에 우레아와 $NH_4OH$수용액을 첨가하여 pH를 9.0로 조절하고 $80^{\circ}C$에서 니켈피착을 하였으며, 니켈피착의 진행사항은 ORP(oxidation reduction potential), 전도도 그리고 pH값을 측정하여 관찰하였다. 니켈량에 따른 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 특성을 조사하기 위하여 피착된 $\gamma-Al_2O_3$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하고 비표면적 변화와 열확산도를 측정하였다. 또한 $1250^{\circ}C$에서 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 열안정성은 비표면적과 XRD의 결정상변화로 확인하였다 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$의 표면은 XPS분석으로 Ni $2P_{3/2}$의 화학결합에너지의 변화를 확인한 결과 $NiAl_2O_4$, 상의 화학결합에너지가 증가되었다. 본 연구 결과로 니켈피착 $\gamma-Al_2O_3$가 순수 $\gamma-Al_2O_3$에 비하여 열적 안정성을 지닌 것으로 확인 되었다.
알루미늄 화합물을 합성하기 위한 전단계 연구로써, 국산 99.7% 순도의 수산화알루미늄을 대상으로 무기산 및 유기산을 이용한 용해실험을 수행하였다. 본 실험에서 사용한 수산화알루미늄의 평균입도는 각각 $14.4{\mu}m$, $22.9{\mu}m$ 및 $62.3{\mu}m$이었으며, 반응온도, 산농도, 반응시간에 따른 수산화알루미늄 용해율을 조사하였다. 실험결과 염산에 의한 용해시 염산농도가 증가할수록 용해율은 증가하였으며, $70^{\circ}C$에서 4시간 용해시 염산농도 5 mole/l의 경우 70% 이상의 용해율을 보였다. 또한, 황산을 사용하여 수산화알루미늄을 용해하고자 하는 경우 적정 황산농도는 6 mole/l 부근으로 유지하는 것이 바람직하였다. 옥살산을 사용하는 경우 반응온도는 $90^{\circ}C$가 적절하며, 옥살산농도 1.0 mole/l, 고체농도 20 g/l의 조건에서 16시간 용해하였을 때 거의 100%에 근접하는 용해율을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다
마이크로파 열원을 이용하여 황산 용액에서 카올린을 가열 반응시켜 무기고분자인 수화 황산 알루미늄을 합성하였다. 하소된 카올린으로부터 알루미나의 최대 추출율은 재래식 열공정 ($80^{\circ}C$, 1 M 및 240분)에서 72.8%이었고, 마이크로파 공정 ($90^{\circ}C$, 1 M 및 60분)에서 99.9%이었다. 재래식 열공정에서와는 달리 마이크로파 공정에서 추출 합성된 수화 황산 알루미늄 시료는 빠른 결정립 성장에 의해 거대 크기의 판상으로 이루어진 층상구조로 존재하였다. 마이크로파와 재래식 열공정에서 합성하여, $1100^{\circ}C$에서 하소된 시료들을 모두 구형으로 응집된 분말상의 ${\gamma}-Al_2O_3$ 존재하였고, 이 시료들의 비표면적은 각각 113.5와 $106.6m^2/g$이었고, 입자의 평균 입경은 각각 46.5와 $26.3{\mu}m$이었다.
황산암모늄에 의한 석탄회의 황산화반응 및 반응생성물로부터 황산에 의한 알루미늄이온의 마이크로파 추출에 관하여 검토하였다. 석탄회와 황산암모늄의 반응생성물인(NH$_4$)$_3$Al(SO$_4$)$_3$는 35$0^{\circ}C$ 이상에서 NH$_4$Al(SO$_4$)$_2$로 분해하였다. 황산화반응생성물(40$0^{\circ}C$, 120분)로부터 마이크로파 열원을 이용한 알루미뉴이온의 최대 추출율은 84%(석탄회중의 Al 함량을 기준)이었으나, 재래식 가열시는 동일한 반응조건(1 M, H$_2$SO$_4$, 9$0^{\circ}C$, 240분)에서 77%이었다.
본 실험에서는 황산용액에서 전기화학적으로 금속 알루미늄판을 양극산화하여 원통형 세공구조를 갖고 있는 alumina막을 형성시켰다. 양극화에 사용된 알루미늄 시료는 전해연마, 화학연마 및 열산화와 같은 전처리 공정을 거쳐서 준비하였으며, 형성된 알루미나막의 세공분포와 두께 등을 SEM과 BET를 사용하여 조사하였다. 그 결과 산화피막이 Keller모델과 같은 기하 구조로 이루어져 있으며. 균일한 세공 분포를 지니고 있음을 볼 수 있었다. 그리고 산화막의 세공크기와 두께는 황산전해질의 농도, 반응온도 그리고 전류밀도와 같은 양극산화 공정변수에 의존함을 알수 있었다.
카올린을 용해시킨 황산용액을 에탄올에 주입함으로써 알루미늄황산염의 침전물, $AI_{2}(SO_{4})_{3}\cdot18H_{2}O$을 제조하고, 그것의 열분해거동을 검토하였다. 합성된 고순도의 침전물은 약 $2\mu\textrm{m}$크기의 판상형태의 입자들로 구성되어져 있었다. 에탄올속으로 카올린을 용해시킨 황산용액의 주입속도를 증가시킴에 따라서 생성된 침전물의 결정사 크기는 감소하였다. 침전물의 탄수 및 탄황산에 대한 겉보기 활성화에너지는 각각 $11.9Kcal mol^{-1}$ 과 $48.2kcal mol^{-1}$ 이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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