국내 알루미늄 재생업체에서 알루미늄 용해시 발생되는 알루미늄 폐드로스를 사용하여 수처리응집제로 사용되는 황산알루미늄을 제조하였다. 알루미늄 폐드로스를 황산과 반응시켜 폐드로스 중에 잔류하는 금속알루미늄을 황산알루미늄용액으로 제조함으로써 수산화알루미늄을 원료로 사용하여 황산알루미늄을 제조하는 종래의 방법에 비해 제품의 원료비를 줄일 수 있고, 알루미늄 폐드로스를 재활용함으로써 매립 등으로 폐기시켜야 할 폐드로스의 양을 줄이는 효과가 있었다.
알루미늄 지금 및 스크랩 용해시 발생되는 알루미늄 폐드로스를 사용하여 황산알루미늄(Alum)과 폴리염화알루미늄(pooly Aluminium Chloride: PAC)을 제조하였다. 알루미늄 폐드로스를 황산과 반응시켜 폐드로스 중에 잔류하는 금속알루미늄을 용액 중으로 침출시켜 황산알루미늄 용액으로 제조하였으며, 알루미늄 폐드로스를 염산과 반응시켜 PAC 용액으로 제조하여 수처리응집제로 재활용하고자 하였다. 이와 같이 알루미늄 폐드로스를 재활용함으로써 수산화알루미늄을 원료로 사용하여 황산알루미늄과 PAC를 제조하는 종래의 방법에 비해 제품의 원료비를 줄일 수 있고, 매립 등으로 폐기시켜야 할 폐드로스의 양을 줄이는 효과가 있었다.
점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.
본 논문에서는 자동화 계측 시스템 설계를 통하여 액상황산알루미늄 제조 공정을 개선하였다. 액상황산알루미늄 제조과정은 대용량의 무게를 사용하며 제품의 품질이 생산과정에서 투입되는 원료의 비율에 높게 의존하기 때문에 정밀한 중량 분석이 매우 중요하다. 자동화설계를 위하여 대용량의 무게를 정밀하게 측정할 수 있는 로드셀 센서와 자동화 공정에서 가장 많이 활용되는 PLC 기술을 적용하였다. 자동화 시스템을 사용하기 전에 생산된 황산알루미늄에 포함된 산화알루미늄의 함량은 8.023% ~ 8.250%의 변화가 나타났으나 자동화 시스템 적용 이후에는 8.09% ~ 8.109% 로 변화폭이 크게 감소하였다. 그 결과 계량오차에 의한 품질 불량률을 감소시킬 수 있었으며 물과 재이용수의 부정확한 투입으로 인한 반응제품의 역류 현상과 같은 안전사고를 감소시킬 수 있었다.
본 연구에서는 세륨연마재 폐슬러리 건조분말로부터 세륨을 포함한 희토류성분과 알루미늄을 분리하고자 하였다. 출발원료인 세륨연마재 폐슬러리 건조분말의 희토류 중에는 산화세륨이 전체 희토류 성분의 약 40% 정도 함유되어 있는데, 산화세륨은 희토류원소들 중에서 가장 안정된 형태로 이에 대한 분해가 용이하지 않다. 그러므로 황산화반응을 이용하여 산화세륨을 분해하므로써 희토류의 분리ㆍ회수율을 향상시키고자 하였으며, 침출용액으로부터 희토류와 알루미늄을 분리하기 위하여, 희토류 원소들은 황산매질에서 황산나트륨과 반응하여 황산나트륨희토류(ReㆍNa($SO_4$)$_2$)를 형성하면서 침전되는 특성을 이용하였으며 쉽게 희토류와 알루미늄을 분리할 수 있었다.
일반적인 알루미늄 표면처리 방식중 De Smut 는 질산 50~60% 용액에 상온에서 수초에서 수분 침적으로 Smut가 거의 제거가 되므로 도금공정에서 문제가 되지않았다. 단지 NOx 의 발생으로 작업공간 에서의 환경이 열악해 질 수 있다는 것이 문제 였다, 그러나 환경문제에 있어서 정부의 질소 규제 가 시작 되면서 알루미늄을 재료로 표면처리 하는 업체 에서는 질산 사용이 곤란해 해졌다. 그러나 질산이 금속과 의 친화력은 스테인레스, 알루미늄, 등 많은 금속에서 소지금속의 용해를 방지 하면서 산화스케일( De Smut)을 제거하는 데 유용한 산이어서 아직도 이용되고 있는 실정이다. 본 연구에서 는 우선 스테인레스 강의 산세시 불산과 질산의 혼산을 사용 하는 것을 불산, 불화암모늄, 황산, 과산화 수소 혹은 불산, 염산, 과산화 수소 등으로 전환 사용 하는 것 에 착안 하여 황산, 과산화수소 시스템에서 혹은 불산, 황산, 과산화 수소, 등으로 Smut 제거가 가능 한지 알아보고 그 효과를 살펴보았다.
알루미늄의 부식에 있어서 HCI 용액내에 황산을 첨가하는 경우 황산이온의 화학적 흡착에 의한 부식억제 효과가 나타나며, CV (cyclic voltammetry) 실험결과 황산이온은 핏트내부에 보호성 산화피막을 생성함으로서 에치핏트가 핏트내부와 알루미늄 표면에 함께 생성되어 핏트의 밀도가 증가하였다. 알루미늄 교류에칭시에 핏트분포는 황산이온의 농도와 환원전류량에 의하여 크게 영향을 받으며, 환원전류인가시 $0.8mC/cm^2$ 이하의 전하량에서 핏트내부에 생성된 산화피막은 황산이온 농도의 증가에 따라 핏트발생에 대한 저항성이 중가하였으나, $0.8mC/cm^2$ 이상에서는 산화피막내에 국부적인 구조변화가 발생하며 황산이온 농도에 관계없이 산화피막의 파괴가 빠르게 진행되었다.
알루미늄의 양극산화는 황산법, 수산법과 황산과 수산을 활용한 혼산법 등이 있다. 산업체에서 만들어지는 양극산화는 황산법으로 전해액속의 황산농도가 15~20 wt %이다. 연질 양극산화피막을 생성할 경우는 전해액의 온도가 $20{\sim}30^{\circ}C$ 범위에서 생산되고 있으며, 생산 전압은 직류전압으로 13~15 V 이내가 가장 많이 사용된다. 경질 양극산화피막을 생성할 경우는 전해액의 온도가 $0{\sim}-5^{\circ}C$에서 생산되어지고 있다. 본 연구에서는 황산법과 수산법을 이용하여 $50{\mu}m$ 두께의 양극산화피막(알루미나)를 제작하였다. 황산법과 수산법에 의해 시편을 제조하여 열 피로시험을 수행하였다. 황산법과 수산법의 균열발생온도는 $500^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$이었다. 황산법의 균열발생온도는 수산법의 균열발생온도보다 낮았다. 시험결과 수산법의 열 피로는 황산법의 열 피로 특성보다 좋았다. 그 이유를 알루미늄과 알루미나의 열팽창계수와 제조온도로 설명하였다. 고온에서 사용되는 양극산화제품의 제조방법을 여기서의 융합 연구를 통해 제안 가능하게 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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