산${\cdot}$염기용매분배법과 규소산 칼럼 크로마토그라피법 및 용융 실리카모세관 칼럼크로마토그라피, 질량분석법을 사용하며 셀룰로오스와 리그닌의 열분해생성물중의 여러고리 방향족 화합물의 분리와 동정을 수행하였다. 16가지의 여러고리 방향족 화합물이 머무른 계수와 질량스펙트럼데이타에 의해서 확인되었다. 두가지 물질 모두에서 같은 종류의 여러고리 방향족 화합물이 생성되었으며, 그 함량에 있어서는 리그닌에서 훨씬 많은량이 생성되었다. 극히 발암성인 질소 및 유황을 함유하는 헤테로 고리 방향족 화합물은 거의 생성되지 않았다.
침질탄화처리는 표면경화처리의 화학열처리 종류로서 지난 수 십년동안 많이 사용된 방법이며 값싼 철강재료 즉 보통탄소강, 저합금강 등에 내마모성, 내부식성 및 내피로성 향상에 사용되어 왔다. 그리고 자동차 부품, 기계류 부품, 공업용 공구 등에 적용할 수 있으며 염욕 및 가스를 매체로 사용한다. 침질 탄화처리는 질소와 탄소가 동시에 철재료로 확산 침투하여 최표면에 탄질화물의 화합물층을 형성하고 화합물층 아래에 확산층을 형성하는데 일반적으로 화합물층이 단상의 $\varepsilon$화합물일 때 내마모성과 내부식성을 확산층이 내피로성질을 향상시킨다. 이러한 염욕과 가스 침질탄화 처리에도 불구하고 플라즈마 화학열처리는 가스방법에 비해 현저하게 가스 소모량이 적고 에너지 효율이 높으며 현제 문제시되는 환경오염이 전혀 없기 때문에 크게 각광받고 있다. 현재 플라즈마 침진탄화처리에 많은 연구를 하였음에도 불구하고 단상의 $\varepsilon$화합물층을 형성시키는 어려운 문제점으로 남아 있으며 대부분의 화합물층은 최표면의 $\varepsilon$상과 ${\gamma}$'상으로 구성되어 있고 이러한 혼합상의 화합물층은 $\varepsilon$상과 ${\gamma}$'상의 방위가 서로 불일치하기 때문에 마모시에 미소크랙을 유발시켜 내마모성을 저하시키는 요인으로 작용한다. 따라서 본 연구에서는 CH4 가스를 사용하여 내마모성과 내부식성을 향상시키는 단상의 $\varepsilon$화합물층 생성가능성을 고찰하고자 하였다. 침진탄화 처리시간을 변화시켰을 때 화합물층의 생성은 ${\gamma}$'상으로부터 시작되고 $\varepsilon$상은 즉시 ${\gamma}$'상을 소모하면서 생성되어 일정시간이 지난 후 $\varepsilon$상은 안정화되며 질소가스농도가 증가할수록 화합물 층내의 $\varepsilon$상분율은 역시 증가하였다. 한편 CH4 가스농도는 처리되는 강종에 따라 차이를 보이며 적정 CH4 가스농도를 초과시에는 $\varepsilon$상 생성은 억제되고 시멘타이트상이 생성되었다.
플라즈마 침질탄화처리는 보통탄소강, 저합금강 등에 내마모성, 내식성 및 내피로성 향상에 사용되어 있으며 자동차 부품, 기계류 부품, 공업용 공구 등에 적용할 수 있는 표면경화열처리이지만 내마모성 및 내식성을 향상시키는 단상의 $\varepsilon$ 화합물층을 생성시키기는 어려운 문제점으로 남아 있다. 따라서 본 연구에서는 탄소강과 저합금강에 대해 질소와 $CH_4$ 가스농도를 변화시켜 플라즈마 침질탄화처리를 실시하여 단상의 $\varepsilon$ 화합물층 생성가능성과 시간을 변화시켜 화합물층의 생성과정을 고찰하였다. $\varepsilon$ 화합물층은 질소농도가 증가할수록 형성이 용이하였고 $CH_4$ 가스 농도가 증가할수록 $\varepsilon$ 화합물층의 형성이 용이하였지만 시멘타이트상이 생성되었다. 화합물층은 10분이 경과한 후 생성되었고 $\gamma$'상으로부터 시작되었으며 처리시간이 10시간 이상이 되면 화합물층내에 시멘타이트상이 생성되어 화합물층의 두께가 감소하였다.
한국환경독성학회 1996년도 제19회정기학술대회(The 19th Symposium of the Korean Society of Environmental Toxicology)
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pp.75-75
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1996
최근 가장 관심이 집중되고 있는 음용수중의 미량오염물질로는 인위적으로 첨가되는 소독제(disi octant)로 인한 소독부산물(disinfection by-products: DBPs)을 들 수 있다. 1970년대부터 염소소독시 수중의 유기오염물길과 반응하여 발암성물질 과 돌연변이 물질이 다수 함유되어 있는 클로로포름(chloform)을 포함한 트리할로메탄(Trih리omethane: THMs)의 생성이 발견되었으며 이로 인한 건강상의 영향이 지속적으로 보고되고 있다. 염소소독시 780가지 이상의 화합물이 염소와 휴믹산(humic acids)과의 반응에 의해 생성되며, 이중 대부분이 할로겐 화합물로 알려져 있다. 염소 소독부산물로는 인체발암력을 지니고 있는 트리할로메탄(THMs) 이외에도 할로아세틱산(Haloaceticacids: HAAs), 할로아세토나이트릴(Haloacetbnitriles: HANs)등이 주 생성물질인 것으로 알려져 있으나 우러나라의 원수특성에 따른 소독부산물의 생성능 (Formation potential)에 대한 연구가 미흡한 실정이다. 본 연구에서는 우리나라 주요 4대강(한강, 대청호, 영산강, 낙동강)의 원수를 실험실내에서 염소처리하여 생성되는 소독부산물의 생성농과 pH, 체류시간 등의 조건에 따라 생성능을 조사하였다. 각 화합물은 추출 및 농축과정을 거친 후 GC/MSD를 사용하여 물질을 확인한 후 할로겐화합물에 민감한 GC/ECD를 사용하여 시료를 분석하였다. pH와 시간, 원수중의 유기물 함량이 소독부산물의 생성에 많은 영향을 미치는 것으로 나타났다. THMs은 알칼리에서, HAAs의 경우는 약산성에서 접촉시간이 증가할수록 높은 생성능을 보였고, HANs의 경우는 급속히 생성했다가 시간이 경과함에 따라 소멸하며 약산성에서 높은 생성능을 보임을 알 수 있었다, 강별로는 낙동강에서 THMs파 HANs의 생성능이 비교적 높았고, 영산강에서는 HAAs의 생성능이 높았다. 각 원수의 특성에 따른 생성능을 파악함으로써 생성능 저감방안을 마련하며, 소독 부산물질의 인체노출평가에 따른 위해성평가를 통해 관리기준을 설정해야 할 것이다.
아지리딘 유도체들은 저온에서 아지리딘 N-옥시드 화합물들을 생성하는데 쓰여졌으며, 이 N-옥시드 화합물들은 수소이온이 첨가된 아지리딘처럼 실온에서 쉽게 분해하거나 또는 자리 옮김 반응을 일으켰다. N-옥시드 화합물이 분해하여 생성되는 니트로소 3차 부탄 화합물은 푸른색을 띄므로 쉽게 알 수 있다. 이 화합물은 아지리딘 고리의 탄소원자에 알킬기가 치환되지 않고, 아지리딘의 질소원자에 3차 부틸기와 같이 N-옥시드 자리옮김 반응이 불가능할 경우에 주요생성물임을 밝혔다. 그러나 알킬기로 치환되었을 경우 메틸기일 때는 대부분의 아지리딘이 시그마트로픽 자리옮김 반응이 일어나 올레핀 화합물이 생성되었다. 이때 아지리딘 고리의 질소에는 3차 부틸기가 치환된 때이다. 만일 질소에 3차 부틸기를 에틸기로 치환하면 아지리딘 고리에 자리옮김 반응이 일어나지 않고 에틸기가 에틸렌으로 제거 반응이 일어나서 N-히드록시 아지리딘 화합물이 생성되었다.
Propylene glycol 용매계에서 0.5M DL-alanine(${\alpha}-amino-propionic acid$) 와 0.5M D-glucose 를 $100^{\circ}C,\;120^{\circ}C$ 및 $140^{\circ}C$에서 각각 20분, 2시간 반응시켜 생성되는 휘발성 화합물을 분석하고 반응온도와 시간이 갈색화반응 및 휘발성 화합물생성에 미치는 영향을 조사하였다. 갈색화반응 및 휘발성 화합물생성에 미치는 영향을 조사하였다. 갈색화반응은 반응온도와 시간이 증가함에 따라 급격히 증가 하였다. 휘발성 화합물은 7종의 alkylpyrazine, 4종의 pyrrole, 3종의 furan, 1종의 furanone 그리고 기타성분으로 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one을 포함하여 11종이 확인되었으며 pyrazine, pyrrole 및 furan화합물의 생성량은 반응온도가 높아지고 반응시간이 길어짐에 따라 급격히 증가하였다. 또한 alanine과 glucose의 마이야르 반응에 의해 생성되는 구수한 카라멜냄새 및 설탕 탄냄새(burnt sugar-like)는 주로 2-hydroxy-3-methyl-2-cyclopenten-1-one, 2, 5-dimethyl-4-hydroxy-3(2H)-furanone과 같은 함 산소화합물과 pyrazine, pyrrole과 같은 함 질소화합물에 의해 생성되는 것으로 추정되었다.
Maillard reaction을 이용하여 제조한 여러 종류의 reaction meat flavor로부터 함유황 이원자고리 화합물을 분리, 농축한 다음 GC와 GC-MSD를 이용하연 함유황 이원자고리 화합물의 profile을 얻어 성분의 확인 및 정량분석을 시도하여 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. Reaction meat flavor의 함유황 이원자고리 화합물의 profile을 조사한 결과 7종의 thiozole과 11종의 thiophene을 동정 할 수 있었으며, thiophene, thinzolidine, 4-methyl-5-thiazole ethanol이 주요 생성 화합물이었다. 2. 함유황 이원자고리 화합물의 경우 반응조건(온도, 시간)의 변화에 따라 생성성분의 종류에는 거의 차이가 없었지만 그 양에 있어서는 상당한 차이가 나타났고, 반응온도가 높을수록, 반응시간이 길수록 구조가 복잡한 함유황 이원자고리 화합물과 caramellike note를 갖는 함산소 이원자고리 화합물이 보다 많이 생성되었으며, 반대로 반응온도가 낮고 반응시간이 짧을수록 함유황이 원자고리 화합물의 생성이 비교적 적었다. 3. 수분함량 50%, 반응온도 10$0^{\circ}C$, 반응시간 2시간의 반응조건에서 thiophene과 thiazole 같은 비교적 구조가 단순한 함유황 이원자고리 화합물의 생성율이 가장 높았으며, reaction meat flavor의 발현을 위하여는 10$0^{\circ}C$ 이내의 온도에서 2시간을 넘기지 않고 반응시키는 것이 좋았다. 4. 수분함량이 낮으면 반응온도 및 시간을 낮고 짧게, 수분함량이 높을수록반응온도 및 시간은 높고 길게 반응시키는 등 수분함량은 반응온도 및 시간과 밀접한 관계에 있으므로 수분함량에 따라 반응조건을 변화시킴으로써 일정한 flavor profile을 계속하여 얻을 수 있었다. 이와 같이 원료를 단순화하여 reaction meat flavor를 제조한 다음 함유황 이원자고리 화합물을 추출, 분리, 농축하여 분석함으로써 향료산업 및 조미식품산업에서 reaction meat flavor의 생산에 필요한 하나의 방향을 제시할 수 있었다.
DRAM용 capacitor의 차세대 전극물질 후보 중의 하나인 Ru 박막을 고밀도의 ECR 플라즈마를 이용하여 식각 특성 및 식각 메커니즘을 알아보고자 하였다. 식각시 Ru은 oxygen들과 결합을 하여 RuO2 화합물들을 생성하고 RuO2 화합물들은 다시 oxygen들과 결합을 함으로써 휘발성이 강한 RuOx 화합물들을 생성하였다. 하지만 이러한 식각이 이루어지기 위해서는 oxygen이온들에 의한 충돌이 필요하며, Cl과 F 가스들을 첨가가 의해 충돌 이온의 에너지가 증가되어 RuO2와 O radical들의 반응성을 향상시켰다. 이에 휘발성이 좋은 RuO4들의 형성속도를 증가시킴으로써 식각 속도를 향상시킬 수 있었다.
오존에 대한 예보 모델을 연구하는 데는 오존의 생성과 소멸에 관한 광 화학 반응에 대한 이해가 중요한 데 대류권에서 일어나는 알짜 오존 생성(net ozone production)반응은 다음과 같다. (R1) $HO_2$.+NO$\longrightarrow$$NO_2$+OH. (R2) $RO_2$.+NO$\longrightarrow$$NO_2$+RO. (R3) $NO_2$+hu(424< nm) $\longrightarrow$NO+O($^{3}P$) (R4) O($^{3}P$)+$O_2$+M$\longrightarrow$$O_3$+M이때 (R1)과 (R2) 반응에 참여하는 $HO_2$.라디칼 / $RO_2$.라디칼은 주로 대기 중에 존재하는 탄화수소(RH)와 OH.의 반응에 의하여 직접 생성되기도 하고, 이때 생성된 알데하이드(RCHO) 화합물이 OH.과의 반응과 광분해 반응을 통해서 형성된다. 한편, 대도시 지역의 경우 자동차의 배기가스가 알데하이드 화합물의 주요 인위적인 배출원으로 알려져 있다(Viskari et al., 2000, Granby et al., 1997). (중략)
Phytofluene를 dichloromethane에 용해하고 dry ice 상에서 ozonolysis를 행하였다. Ozonolysis에 의해 생성된 화합물은 silica gel chromatography를 행 하여 분획하고, photodiode array detector를 이용하여 ODS-HPLC로 분석하였다. Phytofluene을 5% Tween 40 수용액에 용해하고 37$^{\circ}C$, 24시간 자동산화시킨 결과, 다수의 carbonyl 및 acidic 화합물의 생성되었다. Phytofluene의 자동산화로부터 생성된 carbonyl 화 합물의 대부분은 ozonolysis에 얻어진 산화개열산물이 나타내는 HPLC상의 거동과 분광학적 특성이 서로 잘 일치하였다. 또한 phytofluene의 자동산화에 의해 생성된 중앙개열 acidic 화합물은 생성활성을 나타내는 4,5-didehydrogeranyl geranyl acid 표준품과 동일한 분광학 적 특성을 나타냈다. 이러한 결과는 in vitro 상의 산화적 조건하에서 phytofluene의 자동산 화에 의해 eccentric cleavage가 생성됨을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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