• 제목/요약/키워드: 화학합성

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파라자일렌 분리용 Binderless BaX 성형체의 합성 및 반응 특성에 관한 연구 (Study on Characteristics and Preparation of Binderless BaX Granules for Separation of p-Xylene)

  • 진정현;서정권;홍지숙;김범식;이창하
    • 공업화학
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    • 제20권1호
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    • pp.80-86
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    • 2009
  • 파라자일렌 분리용 흡착제로서 효과적인 결합제가 없는 제올라이트 BaX 성형체를 제조하는 방법에 대하여 검토하였다. 제올라이트 NaX 타입의 결정분말을 무기결합제인 colloidal silica sol (C.S.) 용액과 기공형성제인 microcrystalline cellulose 분말을 이용하여 구형화 한 후 소성, binderless 처리, 바륨 이온교환, 활성화 등의 단계를 거치면서 넓은 비표 면적과 우수한 강도 및 파라자일렌에 대한 선택도를 갖는 파라자일렌 분리용 흡착제를 제조하였다. 각 시료의 무기결합제$SiO_2$함량을 14.0 wt%, 18.0 wt%, 22.3 wt%로 조절하여, 무기결합제의 함량 증가에 따른 시료 강도의 변화에 대해 검토하였다. 구형화 시료의 무기결합제 함량이 증가 될수록 binderless 처리 후의 강도가 증가함을 확인할 수 있었다. 이렇게 제조된 시료에 무게비 1 : 1 : 1로 혼합된 혼합자일렌 용액으로 $90^{\circ}C$에서 회분식 흡착실험을 수행해본 결과, 본 연구에서 제조된 binderless zeolite BaX는 파라자일렌에 선택적인 흡착능을 보임을 확인하였다. 이렇게 제조된 흡착제는 충분한 강도(0.450 kgf)와 결정화도(98.53%), BET 비표면적$(647.57m^2/g)$을 가지면서, 파라자일렌을 선택적으로 흡착함을 확인할 수 있었다.

글리시딜아자이드계 열가소성 폴리우레탄의 열적특성에 대한 열처리 조건의 영향 (Effects of Annealing Temperature on Thermal Properties of Glycidyl Azide Polyol-based Energetic Thermoplastic Polyurethane)

  • 김정수;김두기;권정옥;이재명;노시태;김선영
    • 공업화학
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    • 제24권3호
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    • pp.305-313
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    • 2013
  • 본 연구는 glycidyl azide polymer (GAP)계 에너지 함유 열가소성 폴리우레탄 탄성체(energetic thermoplastic polyurethane elastomers, ETPE)를 합성한 후 탄성체의 필름 제조 공정의 열처리 조건이 물성에 미치는 영향에 대하여 고찰하였다. GAP계 ETPE는 ATR-FTIR, DSC, 그리고 DMA를 이용하여 분석하였다. GAP계 ETPE의 물성에 대한 열처리 조건의 영향은 $80{\sim}130^{\circ}C$의 온도 범위에서 1 h과 24 h의 열처리 시간을 나누어 연구를 진행하였다. 1 h의 열처리 조건에서는 $130^{\circ}C$의 열처리 온도에서 그리고 24 h의 열처리 과정에서는 $105^{\circ}C$ 이상의 온도조건에서 아자이드기의 흡수대인 $2090cm^{-1}$ 피크의 감소가 관찰되었으며, methylene chloride와 dimethylformamide 용매에 대한 필름의 용해도 또한 감소하였다. 이것은 $100^{\circ}C$ 이상 열처리 온도조건이 아자이드기의 가교 부반응을 유도할 수 있음을 나타낸다. 또한 열처리 온도가 $80^{\circ}C$에서 $110^{\circ}C$로 증가함에 따라 온도변화에 따른 저장 탄성률 곡선의 고온 고무평탄 영역이 더 높은 온도까지 확장되었으며, 이 또한 가교반응의 결과이다.

자기유화 폴리에틸렌 왁스의 합성 및 에멀젼 특성 연구 (Synthesis and Emulsion Properties of Self-emulsifiable Polyethylene Waxes)

  • 양정인;이상준;신지훈;한원희;홍민혁;김영운
    • 공업화학
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    • 제28권6호
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    • pp.670-678
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    • 2017
  • 열분해 폴리에틸렌 왁스 에멀젼을 경제적으로 제조하기 위하여 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 KOH와 다양한 유화제로 비누화 반응을 행하여 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조하였다. 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 비누화 반응정도를 FT-IR 스펙트럼으로 분석한 결과, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스에 함유되어 있는 카르복실산 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 사라지고 카르복실산 염 그룹에 기인한 카르보닐 피크가 새롭게 나타나는 것을 확인함으로써 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 제조할 수 있었다. 자기유화특성은 자기유화 폴리에틸렌 왁스를 별도의 유화제를 사용하지 않고 에멀젼을 제조한 후 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성 결과로 평가하였다. 자기유화특성 평가결과, 에멀젼 사이즈 및 에멀젼 안정성은 유화제의 양과 유화제의 구조에 따라 차이를 나타내었다. 즉, 유화제의 양이 많고 친수성을 나타내는 에틸렌옥사이드 그룹이 많이 함유되어 있는 유화제일수록 에멀젼의 사이즈가 작게 나타났으며 에멀젼 안정성이 우수하였다. 또한, 아크릴산 그라프트 폴리에틸렌 왁스를 비누화 반응으로 개질할 때 2종의 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼의 사이즈가 단일 유화제로 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스의 에멀젼 사이즈 보다 작고 에멀젼 사이즈 분포도가 대체적으로 균일하게 나타났다. 특히, OAE-5와 LAE-15 유화제를 혼합하여 개질한 자기유화 폴리에틸렌 왁스 10 wt%를 함유한 에멀젼의 에멀젼 사이즈가 $4.34{\mu}m$로 가장 우수한 에멀젼 특성을 나타내었다.

불포화폴리에스테르 수지의 형태에 따른 폴리머 모르타르 복합재료의 내열수성 (Hot Water Resistance of Polymer Mortar Composites Depending on Unsaturated Polyester Resin Types)

  • 황의환;송민규;김용연
    • 공업화학
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    • 제29권2호
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    • pp.201-208
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    • 2018
  • 올소-타입 불포화폴리에스테르 수지와 이소-타입 불포화폴리에스테르 수지를 합성하여 폴리머 모르타르 복합재료의 폴리머 결합재로 사용하였다. 불포화폴리에스테르 수지의 희석제로는 스티렌 모노머와 아크릴로니트릴을 사용하였고, 경화제로 methyl ethyl ketone peroxide (MEKPO), 가속제로 cobalt octoate (CoOc)를 사용하였다. 수지의 형태와 희석제의 종류에 따라 4종의 불포화폴리에스테르 수지를 제조하여 공시체 제조의 폴리머 결합재로 사용하였다. 폴리머 결합재의 첨가량에 따라 총 16종의 폴리머 모르타르 공시체를 제작하여 내열수성 시험을 행한 후 압축 및 휨강도시험, 세공분석 및 SEM 분석을 실시하였다. 시험결과, 이소-타입 불포화폴리에스테르 수지를 폴리머 결합재로 사용한 공시체가 올소-타입 불포화폴리에스테르 수지를 사용한 공시체보다 더 우수한 강도를 나타내었다. 내열수성시험 후에 측정한 총세공량과 세공의 평균직경은 시험 전에 측정한 값에 비하여 감소되었다. 내열수성시험 전에 관찰한 사진에서 폴리머 결합재와 충전재 및 잔골재가 co-matrix 상으로 견고하게 결합되어 있었으나 내열수성시험 후에 관찰한 사진에서는 폴리머 결합재가 대부분 분해되어 있는 것을 관찰할 수 있었다.

생쥐 망막에서 콜린성 무축삭세포의 분포 양상 및 연접회로에 대한 연구 (Morphology and Synaptic Connectivity of Cholinergic Amacrine Cells in the Mouse Retina)

  • 강화선;천명훈
    • Applied Microscopy
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    • 제34권4호
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    • pp.285-294
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    • 2004
  • 생쥐의 망막에서 아세틸콜린의 합성효소인 choline acetyltransferase (ChAT)에 대한 항체를 이용한 면역세포화학법으로 콜린성 무축삭세포를 동정하고 분포양상을 조사하였다. 콜린성 무축삭세포는 망막에서 세포체의 위치에 따라서 두 종류로 구분된다. 즉 속핵층에 세포체가 위치하고 세포돌기는 속얼기층의 a 아층판에 위치하는 세포와 세포체가 신경절세포층에 위치하면서 세포돌기는 b 아층판에 위치하는 세포이다. GABA 항체를 이용한 이중 면역염색 결과 모든 콜린성 무축삭세포가 GABA에 대한 염색반응성을 나타내었다. 전자현미경 관찰 결과 콜린성 무축삭세포의 연접회로가 속얼기층에서 관찰되었다. 콜린성 무축삭세포는 두극세포와 가장 많은 수입연접을 형성하고 있었으며, 이 외에 콜린성 무축삭세포와 염색되지 않은 무축삭세포와의 연접도 관찰되었다. 콜린성 무축삭세포의 수출연접의 주요 대상은 신경절세포로 속얼기층의 b 아층판에서 더 빈번하게 관찰되었다. 이러한 연구결과로 생쥐 망막의 콜린성 무축삭세포도 다른 종류의 포유류와 매우 유사한 특징을 가지고 있으며, 방향선택성 신경절세포로 신호가 전달되는 과정에서 중요한 역할을 할 것으로 생각된다.

원발성 비소세포폐암조직에서 Cyclooxygenase-2 발현의 예후인자로서의 의의 (Prognostic Significance of Cyclooxygenase-2(COX-2) Expression in Primary, Resected Non-Small Cell Lung Cancer)

  • 김학렬;양세훈;정은택
    • Tuberculosis and Respiratory Diseases
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    • 제56권2호
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    • pp.169-177
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    • 2004
  • 연구배경 : Cyclooxygenase는 비스테로이드성 항염증제의 주요 작용부위로 실험적 모델이나 역학적 연구에서 암 발생을 억제하는 것으로 알려져 있다. COX-2는 prostaglandin E2와 같은 prostaglandin 합성을 통해 종양의 성장, 침윤 그리고 신생혈관에 중요한 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 절제된 비소세포폐암조직에서 COX-2의 발현과 COX-2의 예후인자로서의 의의를 조사해 보았다. 대상 및 방법 : 1997년부터 2002년까지 본원에 내원하여 원발성 비소세포폐암으로 진단 받은 후 근치 목적의 절제술을 받았던 환자 84명을 대상으로 파라핀 포매된 조직을 택하여 면역 화학염색 방법을 통하여 COX-2 의 발현을 관찰하였다. COX-2가 발현된 암세포의 비율이 10% 이상인 경우를 양성으로 하였다. 결 과 : 평균 연령은 63세, 남녀 비는 67:17이었으며, 조직병리학적 분류는 편평상피암 53례, 선암 24례, 대세포암 7례였다. 병기는 I 병기 37례, II 병기 29례, IIIA 병기 18례였다. 총 84례 중 COX-2는 양성군이 73%(61/84례), 음성군이 27%(23/84례)이었다. COX-2 발현과 TNM 병기, 조직학적 분류와는 유의한 상관관계가 없었으나, 중간 생존기간은 COX-2 양성군이 음성군보다 통계적으로 유의하게 짧았다. 결 론 : 비소세포폐암에서 COX-2 항원 발현 음성군이 중간 생존기간이 길었다.

기계적 혼합과 고상법에 의해 합성한 LiNi1-yMyO2(M=Zn2+, Al3+, and Ti4+)의 전기화학적 특성 (Electrochemical Properties of LiNi1-yMyO2(M=Zn2+, Al3+, and Ti4+) Synthesized by Milling and Solid-State Reaction Method)

  • 김훈욱;윤순도;이재천;박혜령;송명엽
    • 한국세라믹학회지
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    • 제42권5호
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    • pp.352-358
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    • 2005
  • By calcining at $750^{\circ}C$ for 30 h in $O_2$ stream after milling, $LiNi_{1-y}M_yO_2(M=Zn^{2+},\;Al^{3+}$, and $Ti^{4+}$, y = 0.005, 0.01, 0.025, 0.05, and 0.1) were synthesized and their electrochemical properties were investigated. All the samples had R3m structure. $LiNi_{1-y}Zn_yO_2$ (y = 0.025, 0.05, and 0.1) contained ZnO anuor $Li_2ZnO_2$ as impurities. Among the samples substituted with the same element, the samples with relatively large value of $I_{003}/I_{104}$ and the smallest R-factor had the largest first discharge capacity and good cycling performance. $LiNi_{0.975}A1_{0.025}O_2$ had the largest first discharge capacity (172.5 mAh/g) and good cycling performance (about $89.4\%$ of the first discharge capacity at the 20th cycle). This sample had the largest value of $I_{003}/I_{104}$ and the smallest R-factor among all the samples. In addition, the particles of this sample were finer and their size was more homogeneous than the other samples. $LiNi_{0.95}A1_{0.05}O_2$ had relatively large first discharge capacity 150.4 mAh/g and good cycling performance.

(Ba0.5Sr0.5)0.99Co0.2Fe0.8O3-δ(BSCF)의 합성 및 BSCF/GDC(Buffer)/ScSZ의 전기화학적 특성 (Synthesis of (Ba0.5Sr0.5)0.99Co0.2Fe0.8O3-δ (BSCF) and the Electrochemical Performance of the BSCF/GDC(Buffer)/ScSZ)

  • 임용호;황해진;문지웅;박선민;최병현;이미재
    • 한국세라믹학회지
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    • 제43권6호
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    • pp.369-375
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    • 2006
  • [ $(Ba_{0.5}Sr_{0.5})_{0.99}Co_{x}Fe_{1-x}O_{3-{\delta}}$ ] [x=0.8, 0.2](BSCF) powders were synthesized by a Glycine-Nitrate Process (GNP) and the electrochemical performance of the BSCF cathode on a scandia stabilized zirconia, $[(Sc_{2}O_3)_{0.11}(ZrO_2)_{0.89}]-1Al_{2}O_3$ was investigated. In order to prevent unfavorable solid-state reactions between the cathode and zirconia electrolyte, a GDC ($Gd_{0.1}Ce_{0.9}O_{2-{delta}}$) buffer layer was applied on ScSZ. The BSCF (x = 0.8) cathode formed on GDC(Buffer)/ScSZ(Disk) showed poor electrochemical property, because the BSCF cathode layer peeled off after the heat-treatment. On the other hand, there were no delamination or peel off between the BSCF and GDC buffer layer, and the BSCF (x = 0.2) cathode exhibited fairly good electrochemical performances. It was considered that the observed phenomenon was associated with the thermal expansion mismatch between the cathode and buffer layer. The ohmic resistance of the double layer cathode was slightly lower than that of the single layer BSCF cathode due to the incorporation of platinum particle into the BSCF second layer.

고상 NMR을 이용한 비정질 알루미나의 상전이 연구: 마그마 바다 구성 용융체의 결정화 과정의 의의 (A Solid-State NMR Study of Coordination Transformation in Amorphous Aluminum Oxide: Implication for Crystallization of Magma Ocean)

  • 류새봄;이성근
    • 한국광물학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.283-293
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    • 2012
  • 지구가 마그마 바다 상태에서 현재의 층상화된 내부 구조로 분화되는 진화과정의 체계적인 이해를 위하여 규산염 용융체와 같은 비정질 산화물의 결정화과정 메커니즘 규명이 필요하다. 이를 위하여 결정화 과정에서 수반하는 용융체의 원자구조 변화를 실험적으로 측정하여 결정화 과정을 정량적으로 정립할 수 있다. 본 연구에서는 고상 핵자기 공명 분광분석(NMR)을 이용하여 졸겔법으로 합성한 비정질 알루미나($Al_2O_3$)의 온도-가열 시간 변화에 따른 원자구조 변화로부터, 비정질-결정질 상전이 과정을 원자 단위에서 규명하였다. 비정질 $Al_2O_3$$^{27}Al$ 3QMAS NMR 실험 결과 다량의 배위수 4, 5의 알루미늄($^{[4,5]}Al$)과 소량의 배위수 6인 알루미늄($^{[6]}Al$)이 명확히 구분되어 관찰되었고, 973 K와 1,073 K에서 각각 가열시간을 증가시킬수록 배위수 5인 알루미늄($^{[5]}Al$)이 감소하였다. 본 연구에서는 $^{[5]}Al$의 분율을 결정화의 지표로 이용하여 $^{27}Al$ 3QMAS NMR 결과를 정량 분석하였다. 분석을 통해 점진적인 원자구조의 변화로 관찰되는 비정질 산화물의 상전이 과정이 결정화 혹은 비정질 내 구조적 무질서도의 변화와 같은 복합적인 단계로 구성될 수 있음을 확인하였다. 이러한 연구 결과는 다양한 자연계의 다성분계 규산염 용융체 결정화 과정 및 마그마 바다의 분화와 지구의 화학적 진화에 대한 원자 단위의 이해증진에 도움을 줄 것이다.

Sol-Gel법에 의한 Perovskite-Type Oxide(La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ) 코팅용액의 제조 (Preparation of Perovskite-Type Oxide (La1-xSrxCo1-yFeyO3-δ) Coating Solution by Sol-Gel Method)

  • 박자룡;이동일;정상혁;김태환;성재석;송기창
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제43권6호
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    • pp.740-744
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    • 2005
  • $La(NO_3)_3{\cdot}xH_2O$, $Sr(NO_3)_2$, $Co(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, $Fe(NO_3)_3{\cdot}9H_2O$를 출발물질로 하고 La와 Sr의 몰비를 변화시켜 perovskite형 산화물인 $La_{1-x}Sr_xCo_{1-y}Fe_yO_{3-{\delta}}$ 졸을 제조하였다. 또한, 여러 조건에서 합성된 졸의 특성을 확인하기 위해 viscometer, FT-IR, TG-DTA, XRD 등을 사용하여 분석을 행하였다. 제조된 perovskite형 산화물 졸은 1.16 cp의 평균점도를 나타내었으며 조성에 관계없이 pH 0.5 정도의 강산성을 나타내었다. 용액 중의 La 함량이 많아질수록 동일 부피에서의 용액의 점도가 낮았고, 점도가 급격하게 증가하는 겔화시간이 증가하였다.