산화환원반응 탐침제로, poly ether 꼬리가 결합된 Cobalt(II)bipyridine 착물을 합성 하였고, 이들 화합물의 느린 확산계수와 불균일 전자이동을 설명하였다. $Co(bpy(ppgm)_2)_{3^-}(ClO_4)_2$에 전해질 $LiClO_4$가 혼합된 neat 상태의 산화반응에 대한 확산계수는 $1.5{\times}10^{-15}cm^2/s$ 였다. 이 화합물들의 불균일 전자이동 속도상수들은 확산계수와 관련이 있었다. 확산계수의 감소에 따라 속도상수(k)의 감소가 일어났다. 강한 이온쌍을 형성하는 $ClO{_4}^-$의 화합물은 약한 이온 쌍을 형성하는 $CF_3COO^-$ 화합물보다 확산계수가 훨씬 작았다.
혈장내의 중요한 성분인 몇가지 염들이 poly(2-hydroxyethyl methacrylate) 격막을 통과하는 상대투과계수($U_{re}$), 분배계수($K_D$), 확산계수($D_m$)등을 측정하였다. 이 격막을 제조할 때 cross-linker로서 사용된 tetraethylene glycol dimethacrylate(TEGDMA)의 함량은 중량비로 2.8%였다. 이 염들의 확산계수는 그 분자량이 증가함에 따라서 지수함수적으로 감소하였으며, 그 분자의 원통반지름(a)에 대해서는 요소를 제외하고는 직선적으로 감소하였다. 이와 같은 사실을 sieve pore filow 모델로서 설명하였다. 여러 온도에서 요소의 $U_{re}$와 $D_m$은 글리신, ${\beta}$-알라닌, D-글루코오스, 사카로스 및 말레산과 같은 다른 염들의 값보다 더 컸다. 이와 같은 결과는 이 poly(HEMA) 격막이 혈투석 응용에 적합하다는 사실을 보여 주었다.
반도체의 경박단소화, 고밀도화에 따라 향후 반도체 패키지의 주 형태는 CSP(Chip Scale Package)가 될 것이다. 이러한 CSP에 사용되는 에폭시 수지 시스템의 흡습특성을 조사하기 위하여 에폭시 수지 및 충전재 변화에 따른 확산계수와 흡습율 변화를 조사하였다. 본 연구에 사용된 에폭시 수지로는 RE-304S, RE-310S, 및 HP-4032D를, 경화제로는 Kayahard MCD를, 경화촉매로는 2-methyl imidazole을 사용하였다. 충전재 크기 변화에 따른 에폭시 수지 성형물의 흡습특성을 조사하기 위하여 충전재로는 마이크로 크기 수준 및 나노 크기 수준의 구형 용융 실리카를 사용하였다. 이러한 에폭시 수지 성형물의 유리전이온도는 시차주사열량계를 이용하여 측정하였으며, 시간에 따른 흡습특성은 $85^{\circ}C$ and 85% 상대습도 조건하에서 항온항습기를 사용하여 측정하였다. 에폭시 수지 성형물의 확산계수는 Ficks의 법칙에 기초한 변형된 Crank 방정식을 사용하여 계산 하였다. 충전재를 사용하지 않은 에폭시 수지 시스템의 경우, 유리전이온도가 증가함에 따라 확산계수와 포화흡습율이 증가 하였으며 이는 유리전이온도 증가에 따른 에폭시 수지 성형물의 자유부피 증가로 설명하였다. 충전재를 사용한 경우, 충전재의 함량 증가에 따라 유리전이온도와 포화흡습율은 거의 변화가 없었으나, 확산계수는 충전재의 입자 크기에 따라 많은 변화를 보여주었다. 마이크로 크기 수준의 충전재를 사용한 경우 확산은 자유부피를 통하여 주로 이루어지나, 나노 크기 수준의 충전재를 사용한 에폭시 수지 성형물에서는 충전재의 표면적 증가에 따른, 수분 흡착의 상호작용을 통한 확산이 지배적으로 이루어진다고 판단된다.
순환전압전류법에 의한 인지질(sphingomyelin, SP)과 polyamic acid(PAA) 혼합물의 농도(몰비 1:1, 2:1 및 3:1)를 변화시켜 혼합단분자 LB막에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. SP과 PAA 혼합물의 단분자 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50~250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 SP와 PAA 혼합물의 LB막은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. 혼합물 LB막의 혼합(SP:PAA) 몰비가 1:1, 2:1 및 3:1에서 확산계수(D)는 각각 $2.670{\times}10^{-5}$, $3.562{\times}10^{-5}$ 및 $1.005{\times}10^{-5}cm^2s^{-1}$을 얻었다.
순환전압전류법을 사용하여 전류-전압 곡선을 측정하였다. 전기화학적 특성과 금속의 표면상태간의 관계는 전자현미경(SEM)을 사용하여 조사하였다. 그리고 순환전압전류법에 의한 전기화학적 측정은 3 전극 시스템을 사용하였다. 측정 범위는 초기 포텐셜에서 -1350 mV까지 환원시키고, 연속적으로 1650 mV까지 산화시키고, 다시 초기지점으로 환원시켜 측정하였다. 스캔속도는 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s를 선정하였다. 그 결과, 부식억제로 모노에탄올아민(MEA)을 사용하여 금속의 C-V 특성은 순환전압전류법으로부터 산화 전류에 기인한 비가역 공정으로 나타났다. 부식억제제로 MEA을 사용하였을 경우에는 전해질의 농도가 증가할수록 확산계수가 감소하는 경향을 나타내었다. 그리고 구리의 SEM 이미지를 보면, 전해질 농도를 증가시키면 표면부식은 증가하였다. 부식억제제로 $1.0{\times}10^{-3}M$ MEA를 첨가시키면, 전해질 농도 0.1 N의 경우 확산계수가 상대적으로 커서 부식억제 효과가 적었다.
우리는 순환전압전류법에 의한 인지질(sphingomyelin)과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막에 대한 전기화학적 특성을 조사하였다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 단분자 LB막은 ITO glass에 LB법을 사용하여 제막하였다. 전기화학적 특성은 $KClO_4$ 용액에서 3 전극 시스템으로 측정하였다. 측정 범위는 연속적으로 1650 mV로 산화시키고, 초기 전위인 -1350 mV로 환원시켰다. 주사속도는 각각 50, 100, 150, 200 및 250 mV/s로 설정하였다. 그 결과 sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물의 LB막은 순환전압전류도표로부터 환원전류로 인한 비가역공정으로 나타났다. Sphingomyelin과 polyamic acid 혼합물 LB막에서 전해질농도가 0.1N과 0.2N에서 확산계수(D)는 각각 $2.67cm^2s^{-1}{\times}10^5$과 $5.23cm^2s^{-1}{\times}10^6$을 얻었다.
유지에 존재하는 linoleic acid의 전기화학적 산화/환원으로부터 속도론적 인자를 예측하고, 시간 변화에 대한 산패 정도를 조사하였다. Linoleic acid의 전기 화학적 산화환원 반응은 비가역적이고, 확산지배적으로 진행됨을 알 수 있고, 주사속도에 따른 결과로부터 확산계수 $D_{o}$ 는 2.61$\times$$10^{-6}$이고, 속도상수 $K^{o}$ 는 9.79$\times$$10^{-11}$로 주어짐을 예측하였다. 또한 linoleic acid의 산화반응 영역과 환원반응 영역에서 작업전극의 선택도가 달라짐을 볼 수 있다. 대기중 방치시간에 따른 시험 결과 방치한 지 4일을 전후로 산화 peak가 최대값으로 주어졌다. 특정 Peak에서 일정전위 전기분해 한 후 전기분해 생성물을 분석한 결과 carbonyl group이 생성됨을 예측할 수 있었다.
고분자전해질 연료전지의 기계적 내구성을 높이기 위해 고분자막에 지지체를 넣은 강화막이 사용되고 있다. 지지체는 주로 e-PTFE를 사용하는데 소수성이고 이온전달이 안되므로 성능저하의 원인이 될 수 있다. 그래서 본 연구에서는 e-PTFE 지지체가 PEMFC 성능과 전기화학적 내구성 미치는 영향에 대해 연구하였다. 본연구에서는 지지체가 들어간 강화막과 들어가지 않은 단일막(비강화막)을 비교하였는데, 지지체의 소수성 때문에 강화막의 물 확산계수가 단일막보다 낮았다. 강화막은 물확산 계수가 낮아 이온의 막 이동 저항이 단일막보다 높았다. 지지체의 낮은 수소투과도 때문에 강화막의 OCV가 단일막보다 높았다. 지지체가 수소투과도를 감소시킴으로서 라디칼 발생속도를 감소시켜 강화막의 전기화학적 내구성도 향상시킴을 보였다.
최근 물질의 특성과 구조를 해석하기 위해서 수치해석학적 모델과 컴퓨터 시뮬레이션이 많이 사용된다. 이러한 관점에서 물질의 미세구조를 해석하는 데 있어 분자동역학 해석법은 매우 유용한 방법이다. 이번 연구에서는 점토광물에 대한 확산계수 및 점착력과 같은 물리화학적 특성을 계산하기 위한 수치해석학적 방법을 소개한다. 이번연구에서 지질학적으로 심부에 위치하는 포화된 점토광물과 물을 포함한 점토광물에 대한 특성을 분자동역학을 이용해서 계산하고 균질화해석법을 활용하여 점착력과 같은 외부조건에 따라 결정되는 점토광물의 확산거동을 해석하였다. 그 결과 수치해석에 의한 해석결과 값과 기존의 실내 투수실험에 의한 결과 값이 매우 흡사한 결과를 보인다는 것을 알 수 있다. 이는 여러 가지 복합적인 조건하에서의 점토광물의 물리화학적 거동을 해석하는 데 수치해석학적 방법이 매우 유용하게 사용될 수 있다는 것을 의미한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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