최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 나노시트(nanosheet)[1]나 붕소 탄화질화물(boron caronitride;BCN) 나노시트[2, 3]와 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 나노시트로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 이용하여 폴리스틸렌(polystyrene)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 사용하여 BCN 나노시트를 합성하였다. 합성된 BCN 나노시트의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 주사전자현미경(scanning electron microscopy), 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy), 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 조사하였고, 이온성 용액법 (ionic liquid)[4]을 이용하여 전계효과 특성을 측정하였다.
라텍스 고무의 기계적 성질과 생체적합성 등의 표면특성을 개선하기 위하여 3가지 종류의 패럴린(PA-N, PA-C 및 PA-D)을 라텍스 고무 표면에 증착하였다. 패럴린 증착은 화학기상증착법(chemical vaper deposition)법을 이용하였으며, 증착필름의 표면특성을 조사하였다. 증착 후 열처리에 의한 증착 필름의 기계적 성질 변화를 조사하였다. 패럴린 증착 필름과 라텍스 고무와의 접착력은 PA-C와 PA-D 모두 우수하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 PA-N의 경우는 접촉각이 커져 보다 소수성 쪽으로 변화는 경향을 보였으며, PA-C와 PA-D는 친수성에 가까운 쪽으로 변화하였다. 열처리 온도가 증가할수록 인장강도는 증가하고 연신율은 감소하였다. CVD법으로 증착된 패럴린 박막은 우수한 생체적합성을 나타내었다.
ZnO는 광학적 및 전기적 성질의 여러 가지 장점 때문에 메모리, 나노발전기, 트랜지스터, 태양전지, 광탐지기 및 레이저와 같은 전자소자 및 광소자로 여러 분야에서 다양하게 사용되고 있다. Al이 도핑된 ZnO 나노결정체를 전기화학적 증착법을 이용하여 형성하고, 형성시간의 변화에 따른 구조적 및 광학적 성질을 관찰했다. ITO로 코팅된 유리 기판에 전기화학증착법을 이용해 Al 도핑된 ZnO를 성장시켰다. Sputtering, pulsed laser vapor deposition, 화학기상증착, atomic layer epitaxy, 전자빔증발법 등으로 Al 도핑된 ZnO 나노구조를 형성할 수 있지만, 본 연구에서는 간단한 공정과정, 저온증착, 고속, 저가의 특성 등으로 경제적인 면에서 효율적인 전기화학증착법을 이용했다. 반복실험을 통하여 Al의 도핑 농도는 Zn와 Al의 비율이 98:2이 되도록, ITO 양극과 Pt 음극의 전위차가 -2.25 V가 되도록 실험조건을 고정했고, 성장시간을 각각 1분, 5분, 10분으로 변화하였다. 주사전자현미경 사진을 보면 Al 도핑된 ZnO는 성장 시간이 증가함에 따라 나노구조의 직경이 커지는 것을 알 수 있다. 광루미네센스 측정 결과는 산소 공핍의 증가로 보이는 500~600 nm대의 파장에서 나타난 피크의 위치가 에너지가 큰 쪽으로 증가했다. 위 결과로부터 성장 시간에 따른 Al 도핑된 ZnO의 구조적 및 광학적 특성변화를 관찰했고, 이 연구 결과는 Al 도핑된 ZnO 나노구조 기반 전자소자 및 광소자에 응용 가능성을 보여주고 있다.
리튬이온전지의 에너지밀도가 지속적으로 높아지고 사용환경이 가혹해지고 있지만, 전지의 안전성은 타협할 수 있는 특성이 아니다. 특히, 더 높은 에너지밀도 확보를 위해 고용량 전극 소재 개발과 함께 분리막 원단 뿐만 아니라 세라믹 코팅층의 두께 및 무게의 박막화와 경량화가 동시에 요구되고 있다. 그 중, 기존 슬러리 코팅 방식을 증착 방식으로 대체하는 기술이 주목받고 있으며, 분리막의 내열성 확보를 위해 도입된 수 ㎛ 수준의 세라믹 코팅층을 nm 수준으로 박막/경량화 하면서도 동등의 내열성을 확보하는 시도가 진행되고 있다. 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막은 리튬이온전지 에너지밀도를 크게 증가시킬 수 있는 효율적인 방법이지만, 균일한 물성의 세라믹 코팅 분리막을 제작하기 위해서는 증착 공정 중 온도를 제어해야 하며, 생산속도와 공정비용을 기존 슬러리 코팅 수준으로 떨어뜨려야 하는 현실적 문제가 존재한다. 그럼에도 불구하고, 분리막 원단 대비 두께 및 무게 증가가 거의 없다는 점에서는 전지의 고에너지밀도 달성에 필요한 매력적인 접근법임은 분명하다. 본 총설에서는 세라믹 증착 코팅에 사용되고 있는 세 가지 방법인 1) 화학적 기상 증착법, 2) 원자층 증착법, 그리고 3) 물리적 기상 증착법으로 제조된 세라믹 코팅 분리막을 소개하고자 한다. 각 증착법의 원리와 장/단점을 설명하고, 제조된 세라믹 코팅 분리막의 물리적, 전기화학적 특성 및 전지의 성능 변화를 비교 분석하였다. 또한, 소재 관점에서 금속 또는 유기물질이 코팅된 초박막 코팅 분리막의 기술 동향도 소개하였다.
최근 그래핀 연구와 더불어 2차원 구조의 나노소재에 대한 관심이 급증하면서 육각형의 질화붕소(hexagonal boron nitride; h-BN) 박막(nanosheet)이나 붕소 탄화질화물(boron caronitride; BCN) 박막과 같은 2차원 구조체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 그 중 BCN은 반금속(semimetal)인 흑연(graphite)과 절연체인 h-BN이 결합된 박막으로 원소의 구성 비율에 따라 전기적 특성을 제어할 수 있다는 장점이 있다. 따라서 다양한 나노소자로의 응용을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 폴리스틸렌(polystyrene, PS)과 보레인 암모니아(borane ammonia)를 고체 소스로 이용하여 열화학 기상증착법을 이용하여 BCN 박막를 SiO2 기판 위에 직접 합성하였다. SEM과 AFM 관측을 통해 합성된 BCN 박막을 확인하였으며, RMS roughness가 0.5~2.6 nm로 매우 낮은 것을 확인하였다. 합성과정에서 PS의 양을 조절하여 BCN 박막의 탄소의 밀도를 성공적으로 제어하였으며, 이에 따라 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 또한 합성온도 변화에 따른 BCN 박막의 전기적인 특성이 제어되는 양상을 확인하였다. 추가적으로 같은 방법을 이용하여 BCN 박막을 Ni 위에서 합성하여 SiO2 기판위에 전사 하였다. 합성된 BCN 박막의 구조적 특징과 화학적 조성 및 결합 상태를 투과전자현미경(transmission electron microscopy), X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy)을 통해 조사하였다.
투명전극을 제작하기 위해서 SiOC 절연막 위에 AZO박막을 증착하였다. AZO 박막은 rf power가 5~200W인 RF 마그네트론 스퍼터 방법에 의해서 제작되었다. SiOC 박막은 산소와 DMDMOS 전구체의 유량비를 다르게 하여 플라즈마 발생 화학적 기상 증착방법으로 증착되었다. 증착된 SiOC박막은 UV visible spectroscopy에 의해서 분석하였다. 투명전극의 비저항은 rf 전력이 작을 수록 낮았으며, SiOC 절연막 위에 AZO를 증착시킨 후 반사률은 반대로 바뀌는 것을 확인하였다.
산업 발달에 따라 여러 유해 가스들의 양이 많아지고 그 종류가 다양해지고 있다. 이에 따라 가스센서의 필요성도 더욱 증가 하였고, 이러한 변화에 대응하기 위해 기존 가스 센서로 이용되던 $SnO_2$나 ZnO보다 더 나은 화학정 안정성과 내구성을 얻고자 2D $MoO_3$ 박막의 대면적 합성을 연구를 진행하였다. 기존 $MoO_3$ 합성에 사용되던 Pyrolysis 방식이 아닌, 플라즈마 화학기상증착법(PECVD)을 이용해 공정과정을 단순화시켜 센서 수율 증대를 목표로 하였다. E-beam avaporator을 이용해 Mo 금속 박막을 $SnO_2$ 기판 위에 증착시킨 후 $O_2$ 플라즈마를 이용한 Implantation 방식으로 박막을 합성하였고, 라만 분광법, X-ray 광전자 분광법(XPS)을 통해 $MoO_3$ 박막이 nm단위로 합성된 것을 확인하였다. 이를 바탕으로 $MoO_3$ 박막을 2D 가스센서의 소재로 적용하는 것이 가능할 것이라고 예상된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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