반응용액의 pH와 반응시간에 따른 용출실험 결과를 PHREEQC를 이용하여 용출된 중금속이 어떠한 화학적 형태가 우세한지 알아보고자 하였다. 용출용액에 용해된 Zn, Cd, Cu, Mn 및 Fe의 주요 존재형태는 free ion 및 sulfate complexes($metal-SO_4$)인 것으로 계산되었다. pH 5와 pH 3의 조건에서 각 원소의 화학적 존재형태는 서로 유사하고, 반응시간이 증가할수록 free ion 상태로 존재하는 비율은 감소하고 sulfate complexes로 존재하는 비율은 증가하는 경향을 보였다. pH 1에서 용출된 용액에 존재하는 각 원소의 화학적 존재형태는 sulfate의 농도가 크게 증가됨에도 불구하고 free ion 상태로 존재하는 금속이온의 함량의 증가비율보다 sulfate complexes로 존재하는 함량의 증가비율이 더 큰 것으로 예측되었다.
산화아연, 산화니켈, 산화망간 등 금속산화물은 전기적, 광학적 및 화학적 특성이 우수하여 태양전지, 연료전지, 광촉매, 가스센싱 등 다양한 분야에 폭 넓게 활용되고 있다. 또한, 그 성장방법에 따라 다양한 형태와 크기를 제어할 수 있으며 각각의 응용되는 분야에서 요구되는 나노구조를 최적화할 수 있는 장점을 갖고 있다. 그 중, 전기화학증착법(electrochemical deposition method)은 기존의 제작방법에 비해서 간단한 공정과정과 저온성장이 가능하기 때문에 많이 사용하고 있으며, 씨드(seed)층의 형성을 통해서 원하고자하는 부분에 성장시킬 수 있다. 한편, 나노기술의 발전과 함께 IT기술이 일상생활에 밀접해지면서 구부리거나 휴대 또는 입을 수 있는 다양한 전자 및 광전자 소자의 기술 개발이 활발하게 이루어지고 있는데, 이와 더불어 다양한 금속산화물 여러 가지 플렉서블 기판에서의 나노구조의 성장 및 제어에 대한 연구가 시도되고 있다. 본 연구에서는, 전기화학증착법을 이용하여 전도성 섬유와 ITO/PET 기판을 포함한 다양한 플렉서블 기판에 산화아연, 산화니켈, 산화망간의 나노구조물을 제작하였다. 실험을 위해, 용액의 농도, 시간, 인가전압을 바꿔가면서 성장조건을 달리하여 다양한 형태와 크기의 금속산화물의 나노복합구조를 형성 및 제어를 할 수 있었다. 또한, 스퍼터링 또는 스핀코팅을 이용하여 다양한 유연기판에 씨드층을 형성함으로써 금속산화물 나노구조를 균일하고 조밀하게 성장시킬 수 있었다. 플렉서블 광전소자 응용을 위해 다양한 형태로 제작된 샘플의 결정구조와 형태, 광학적 특성, 표면특성과 같은 물리적 특성을 조사하였다.
비소로 오염된 토양, 하천 퇴적물 및 광미의 복원할 때, 토양 세척 공정에서 중요한 인자인 비소의 화학적 결합형태와 세척제에 따른 용출특성과 고효율 세척 및 세척액의 재활용도를 높이기 위한 공정을 바탕으로 토양세척장비를 설계하였다. 화학적 결합형태에 있어서 토양은 잔류 결합형태가 주되고, 퇴적물의 경우는 철산화물과의 결합형태가 강하며, 광미는 황화물과의 결합에 따른 잔류형태와 철산화물과의 결합형태가 상당부분을 차지한다. 세척제에 따른 용출특성으로부터, 철산화물과 황화물과 결합하고 있는 비소의 화학적 결합형태를 파괴하면서 비소를 추출할 수 있는 용제로 HCl, Oxalate, EDTA, M$_2$O$_2$를 사용하였다. 추출 결과, 비소가 철산화물과 결합한 형태가 비중이 높을수록 EDTA 나 Oxalate가 효율이 높으며, 황화물에 대해서는 HCl과 $H_2O$$_2$이 상대적으로 높은 추출 효율을 보였다. 구성된 세척조는 밀폐실린더형과 스크류이송형 세척조로 구성되어 각각 혼합교반에 의한 세척과 토양입자 분급에 따른 세척이 가능하다. 세척 공정중 최적 산도 조절이 중요한 인자가 되며, 세척액의 재활용도를 높일때, 세척수에 용해되어 있는 비소 및 중금속과 미립자의 동시 제거를 위한 응집 침전조에서 응집제에 의해서 미립자와 함께 제거하는 응집, 침전 및 분리공정을 배치하였다.
토양내에 있어 중금속의 총량 분석만으로는 오염 토양에 대한 환경 평가를 위한 충분한 자료가 되지 못한다. 또한 중금속의 토양내 위해성은 중금속과 토양과의 화학적 상호작용에 의해 결정되기 때문에 중금속의 화학적 형태를 규명하는 것은 토양 환경에 있어서 그들의 이동성과 거동 특성을 평가하는데 중요한 자료가 된다. 연속 추출법은 구봉 광산의 광미로 부터 Cd, Cu, Pb을 화학적 형태에 따라 분리하고, 인위적으로 중금속을 포화시킨 광미와 두밭토양에 있어 중금속의 토양내 거동 특성을 예측하기 위하여 이용되었다. 광미중 Pb의 대부분은 Fe-Mn oxide, carbonate의 결합 형태로 존재하였으며, Cu와 Cd은 각각 71.8%와 42.9%가 유기물, carbonate의 결합형태로 존재하였다. 상당량의 Cd(94.9%), Cu(95.1%), 그리고 Pb(85.8%)은 토양내 잠재적으로 이동 가능한 형태로 존재하였다. 유성과 논산의 밭토양 에 가해진 Cd는 대부분 이동성이 가장 높은 치환태로 존재하였으며, 유성과 논산 토양에서 각각 67.9%와 93.2%가 치환태로 존재하였다. 토양에 가해진 Cd, Cu, Pb은 대부분 이동이 용이한 형태로 존재하였으며, 토양과의 결합세기는 Pb > Cu > Cd 순으로 감소하였다.
마이오 이노시톨을 이용한 새로운 고분자 리간드를 합성하였다. 형태적으로 안정한 이노시톨 고분자를 얻기 위해 고리화 고분자반응을 시도하였으며, 고리화의 메커니즘 및 고리 구조가 입증되었다. 또한, 분광학적 비교 방법을 이용해 합성된 고분자들의 형태가 밝혀졌다. 마이오 이노시톨 카보네이트를 이용해 형태적으로 고정된 고분자 리간드를 성공적으로 합성하였다.
신소재용 전기 절연재료로 각광받고 있는 에폭시 수지는 경화과정에서 현저한 화학적 반응을 동반하며 경화제와 경화조건에 따라 다양한 물리적, 화학적 성질을 나타내므로 전기적 특성과 경화형태와의 관련성에 대한 연구는 에폭시 수지의 절연특성을 향상시키는 중요한 자료가 된다. 실험결과, 경화는 에폭시의 에폭시환과 경화제의 활성기 사이의 화학반응으로 일어나며 전기 절연특성을 경화할 때 얻어지는 가교에 의하여 영향을 받음을 확인하였고 경화형태는 적외선 파수 915[$cm^{-1}$ /]의 에폭시환이 감소하고 1,453[$cm^{-1}$ ] 파수의 변성메틸이 생성되지 않는 가교를 할 때 우수한 졀연특성이 얻어졌다.
Bowl 형태의 일본산 Nagano 점토에 대한 분류 및 특성화 연구를 하였다. 결정입자 크기를 1$\mu$ 이하로 침강분리 시킨후 전자현미경으로 결정형태를 관찰하였다. 아울러 결정형태, 구조적 결함 및 intercalation 반응성의 상호관계를 검토하기 위하여 tube 형태의 한국산 halloysite 및 plate 형태의 kaolinite를 비교 조사하였다. 특이한 Bowl 형 Nagano 점토는 tube형 halloysite와 화학 반응성에서 동일하여 극성 내지는 hydrogen bridge 결합을 하는 guest 분자와 반응하여 층간삽입 화합물을 형성 하였다. 화학반응성에 따른 점토분류방법에 의해 Nagano 점토가 halloysite임을 밝혔으며 아울러 결정의 형태는 반응성에 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다.
폐광석에 함유되어 있는 중금속 원소는 물리ㆍ화학적 환경의 변화에 따라서 안정화 되어 자연적으로 정화가 진행되거나 혹은 재 용출될 수 있어 중요한 오염원으로 작용할 수 있다. 따라서 폐광석에 함유된 중금속이 흡착된 상태로 존재하는지, 광물형태(탄산염광물, 산화광물, 황산염광물 및 황화광물)로 존재하는지, 산화환경 혹은 환원환경에서 안정한 다른 광물의 결정 내에 치환된 형태로 존재하는 지를 규명하는 것은 물리화학적 환경변화에 따른 중금속의 거동(흡착반응, 탈착반응, 용해반응, 침전반응)을 예측할 수 있는 매우 유용한 평가 방법이라고 할 수 있다. (중략)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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