• 제목/요약/키워드: 화학습식공정

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니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈의 선택적 회수 (Selective Ni Recovery from Spent Ni-Mo-Based Catalysts)

  • 이태교;한기보;윤석훈;이태진;박노국;장원철
    • 공업화학
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    • 제19권6호
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    • pp.668-673
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    • 2008
  • 본 연구의 목적은 니켈-몰리브데늄 성분계 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 습식 침출 및 추출공정에서의 반응조건 최적화이다. 폐촉매로부터 니켈 성분의 선택적 회수를 위한 과정으로 침출제를 사용하여 폐촉매로부터 니켈 성분을 용액으로 용해시키는 침출공정과 니켈 성분을 포함한 다양한 금속 성분들의 용액으로부터 니켈 성분의 선택적 추출공정으로 이루어진 2단계 공정이다. 침출공정에서는 필요한 다양한 침출제로 질산($HNO_3$), 탄산나트륨($Na_2CO_3$) 및 탄산암모늄($(NH_4)_2CO_3$) 수용액 등이 사용되었으며, 추출제로 옥살산 수용액이 사용되었다. 침출공정에서 니켈성분을 효과적으로 용해시킬 수 있는 침출제는 질산 수용액이었으며, 최적화된 온도, 침출제농도, 반응시간 등은 각각 $90^{\circ}C$, 6.25 vol%, 3 h이었다. 이러한 최적화된 침출공정 및 추출공정으로부터 얻어진 니켈 화합물은 니켈 옥살레이트로 확인되었으며, 니켈 성분의 회수율 및 순도는 각각 88.7% 및 100%였다.

초임계 이산화탄소를 이용한 초순수 건식 세정기술 (Ultra Dry-Cleaning Technology Using Supercritical Carbon Dioxide)

  • 정승남;김선영;유기풍
    • 청정기술
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    • 제7권1호
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    • pp.13-25
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    • 2001
  • 정밀 기계산업과 반도체 산업의 진보와 더불어 대상물의 초순도 세정이 하이테크 산업발전에 가장 중요한 핵심기술로 부각되고 있다. 현재 초순수 세정은 크게 습식세정과 건식세정으로 분류하고 있다. 습식세정의 경우 오랜 경험과 높은 세정효율을 보이고 있지만, 다량의 탈이온수에 과산화수소, 황산, 불산 또는 수산화 암모늄 등의 독성첨가제를 반복적으로 사용하고 있어 독성 폐수발생등 심각한 환경오염을 유발하고 있다. 따라서, 최근에는 습식 세정에 따른 환경오염의 문제를 개선하기 위한 노력으로 몇 가지 건식 세정기술이 개발되고 있다. 최근 들어 건식세정 방법 중에 소위 초임계상태의 환경 용매를 사용하는 기술이 개발되고 있으며, 높은 세정효율과 더불어 환경친화성이 높은 유망한 기술로 받아들여지고 있어 국제적인 관심이 집중되고 있다. 이 논문에서는 초임계 이산화탄소 세정에 관심을 두어, 초임계 용매의 물리화학적 특성과 환경친화측면, 세정공정의 엔지니어링, 그리고 국내외 기술 현황을 종합적으로 분석 평가하였다.

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배치식 플라즈마 세정 설비를 이용한 자연산화막 제거 공정 (A Study on Batch-Type Remote Plasma Dry Cleaning Process for Native Oxide Removal)

  • 박재영;이욱열;형용우;남석우;이현덕;송창룡;강호규;노용한
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2004년도 추계학술대회 논문집 Vol.17
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    • pp.247-251
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    • 2004
  • 반도체 소자의 제조에 있어 실리콘 표면에 성장한 자연산화막을 제거하기 위해 일반적으로 습식 세정 기술이 이용되어 왔다. 하지만 소자의 최소 선폭(design rule)이 nano급으로 고집적화 됨에 따라 contact hole 바닥의 자연산화막을 깨끗이 제거하는데 있어서 그 한계를 나타나고 있다. 이에 대한 효과적인 대안 공정으로 가스 건식 세정 기술이 연구되고 있다. 본 논문에서는 한 번에 50매 이상의 웨이퍼를 처리함으로써 생산성 측면에서 월등한 배치식 설비에서 원거리 플라즈마(remote plasma) 장치에서 2.450Hz의 마이크로웨이브(${\mu}$-wave)에 의해 형성시킨 수소라디칼과 $NF_3$ 가스를 이용하여 실리콘에 결함을 주지 않고 자연산화막을 선택적으로 제거하는 공정에 대해 고찰하였다. AFM을 이용한 표면분석, TEM을 이용한 물성분석, 그리고 ToF-SIMS 및 XPS를 이용한 화학 분석을 습식 및 건식 세정을 비교 평가한 결과, 건식 세정 공정이 실리콘 표면에 결함을 주지 않고 자연산화막을 제거 할 수 있음을 확인하였다. 산화막$(SiO_2)$, 질화막$(Si_3N_4)$, 그리고 다결정 실리콘(Poly-Si) 등의 각 막질별 식각 특성을 고찰하였으며, $NH_3$의 캐리어 가스인 $N_2$의 주입량을 조절함으로써 수소라디칼 형성 효율의 개선이 가능하였으며, 이로부터 게이트와 소스/드레인 사이를 절연하기 위해 이용되는 질화막의 식각 선택비를 2배 정도 개선할 수 있었다. nano급 소자에 실장하여 평가한 결과에서 불산(HF)에 의한 습식 세정 방식에 비하여 약 $20{\sim}50%$ 정도의 contact 저항 감소 효과가 있음이 확인되었다.두 소자 모두 $40mA/cm^2$ 에서 이상적인 화이트 발란스와 같은(0.33,0.33)의 색좌표를 보였다.epsilon}_0=1345$의 빼어난 압전 및 유전특성과 $330^{\circ}C$의 높은 $T_c$를 보였고 그 조성의 vibration velocity는 약4.5 m/s로 나타났다.한 관심이 높아지고 있다. 그러나 고 자장 영상에서의 rf field 에 의한 SAR 증가는 중요한 제한 요소로 부각되고 있다. 나선주사영상은 SAR 문제가 근원적으로 발생하지 않고, EPI에 비하여 하드웨어 요구 조건이 낮아 고 자장에서의 고속영상방법으로 적합하다. 본 논문에서는 고차 shimming 을 통하여 불균일도를 개선하고, single shot 과 interleaving 을 적용한 multi-shot 나선주사영상 기법으로 $100{\times}100$에서 $256{\times}256$의 고해상도 영상을 얻어 고 자장에서 초고속영상기법으로 다양한 적용 가능성을 보였다. 연구에서 연구된 $[^{18}F]F_2$가스는 친핵성 치환반응으로 방사성동위원소를 도입하기 어려운 다양한 방사성의 약품개발에 유용하게 이용될 수 있을 것이다.었으나 움직임 보정 후 영상을 이용하여 비교한 경우, 결합능 변화가 선조체 영역에서 국한되어 나타나며 그 유의성이 움직임 보정 전에 비하여 낮음을 알 수 있었다. 결론: 뇌활성화 과제 수행시에 동반되는 피험자의 머리 움직임에 의하여 도파민 유리가 과대평가되었으며 이는 이 연구에서 제안한 영상정합을 이용한 움직임 보정기법에 의해서 개선되었다. 답이 없는 문제, 문제 만들기, 일반화가 가능한 문제 등으로 보고, 수학적 창의성 중 특히 확산적 사고에 초점을 맞추어 개방형 문제가 확

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마이크로버블과 환원제를 이용한 습식 NO 및 SO2의 동시제거 (Simultaneous Removal of NO and SO2 using Microbubble and Reducing Agent)

  • 송동훈;강조홍;박현식;송호준;정용철
    • 청정기술
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    • 제27권4호
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    • pp.341-349
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    • 2021
  • 연소시설에서는 화석연료에 포함된 질소와 황이 산소와 반응하여 대기 오염물질인 질소산화물(NOX)과 황산화물(SOX)을 발생시킨다. 인체에 유해하고 환경 오염을 야기하는 NOX, SOX를 저감하기 위해 전세계적으로 환경규제를 시행 중이며, 규제를 충족하기 위해 다양한 기술들을 적용하고 있다. 상용화된 NOX 및 SOX 저감방식들로 SCR (selective catalytic reduction), SNCR (selective non-catalytic reduction), WFGD (wet flue gas desulfurization) 등이 있으나 이 방식들의 단점들 때문에 NOX, SOX를 동시제거하는 연구가 근래 많이 수행되고 있다. 그러나 NOX, SOX 동시 제거 방식에서도 산화제 및 흡수제로 인한 폐수 발생에 대한 문제점, 특정 산화제를 활성화 하기 위한 촉매 및 전기분해 사용에 따른 비용 발생, 마지막으로 기체 산화제들 자체 유해성의 문제점을 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 NOX, SOX 동시처리 방식의 단점들을 보완하고자 고압분산기에서 생성된 마이크로버블과 환원제를 이용하여 비용절감 및 폐수처리 시 환경부하저감 가능성을 확인해 하고자 하였다. 분산기가 마이크로버블을 생성하는 것을 이미지 프로세싱과 ESR (electron spin resonance) 분석을 통해 확인하였으며, 마이크로버블만을 이용하여 온도에 따른 NOX, SOX 제거율 성능 테스트도 진행하였다. 뿐만 아니라 폐수를 저감하기 위해 환원제와 마이크로버블을 이용하여 습식으로 NOX 제거율 약 75%, SOX 제거율 99%를 달성하였다. 본 마이크로버블 시스템에 산화제를 함께 투여할 경우 NOX, SOX제거율 모두 99%이상을 달성 하였다. 이러한 연구 결과를 토대로 습식산화제거방식을 적용하는 시설의 단점이었던 비용 및 환경 문제를 해결함에 기여할 수 있을 것으로 기대 된다.

CFD를 활용한 산성가스 처리공정용 흡수탑 가스분산성 향상 연구 (Analysis of the Gas Feed Distribution at the Gas Sweetening Absorber Using CFD)

  • 이지현;심성보
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제52권3호
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    • pp.314-320
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    • 2014
  • 산성가스 처리를 위한 흡수탑의 설계에 있어 탑 내부로 투입되는 가스의 분산성 향상은 흡수탑에서 산성가스의 제거율 향상 및 탑의 높이를 낮출 수 있으므로 전체 공정의 투자비를 저감할 수 있는 매우 중요한 연구 분야이다. 특히 최근 온실가스 저감의 한 방안으로 국내외에서 활발하게 개발 중인 습식 이산화탄소 포집기술의 경우 대규모 산성가스 처리가 요구됨에 따라 흡수탑 내 가스 분산성을 향상시킬 수 있는 연구의 필요성이 더욱 증대되고 있다. 본 연구에서는 관련하여 현재 한국중부발전 보령화력본부에 설치된 10MW급 연소 후 습식 이산화탄소 포집플랜트 기본설계 자료를 바탕으로 배가스 투입 시 흡수탑 내 가스의 분산성을 향상시킬 수 있는 다양한 방안을 도출하고 전산유체역학(Computational Fluid Dynamics)을 활용하여 각각의 경우에 있어서 분산성에 대한 효과를 분석하였다. 가스 분산성 향상을 위해 본 연구에서 도출된 3가지 방안(splash plate, 나선형 가스라인 및 U-tube 적용)에 대한 정량적 정성적 분석결과 흡수탑 내부에 계단형 U-tube를 설치하는 경우 탑 내부에 아무런 분산장치가 없는 경우 대비 흡수탑 내 가스의 분산성이 약 30% 증가되는 반면 분산장치 설치에 따른 차압의 증가는 기존 대비 10% 수준으로 크지 않아서 가스 분산성 향상을 위한 우수한 방안으로 평가되었다.

Effect of compliance current on resistive switching characteristics of solution-processed HfOx-based resistive switching RAM (ReRAM)

  • 정하동;조원주
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.255-255
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    • 2016
  • Resistive random access memory (ReRAM)는 낮은 동작 전압, 빠른 동작 속도, 고집적화 등의 장점으로 인해 차세대 비휘발성 메모리 소자로써 많은 관심을 받고 있다. 최근에 ReRAM 절연막으로 NiOx, TiOx, AlOx TaOx, HfOx와 같은 binary metal oxide 물질들을 적용하는 연구가 활발히 진행되고 있다. 특히, HfOx는 안정적인 동작 특성을 나타낸다는 점에서 ReRAM 절연막 물질로 적합하다고 보고되고 있다. ReRAM 절연막을 형성할 때, 물리 기상 증착 방법 (PVD)이나 화학 기상 증착법 (CVD)과 같은 방법이 많이 이용된다. 이러한 증착 방법들은 고품질의 박막을 형성시킬 수 있는 장점이 있다. 하지만, 높은 온도에서의 공정과 고가의 진공 장비가 이용되기 때문에 경제적인 문제가 있으며, 기판 또는 금속에 플라즈마 손상으로 인한 문제가 발생할 수 있다. 따라서 이러한 문제점들을 개선하기 위해 용액 공정이 많은 관심을 받고 있다. 용액 공정은 공정과정이 간단할 뿐만 아니라 소자의 대면적화가 가능하고 공정온도가 낮으며 고가의 진공장비가 필요하지 않은 장점을 가진다. 따라서 본 연구에서는, 용액공정을 이용하여 HfOx 기반의 ReRAM 제작하였고 $25^{\circ}C$$85^{\circ}C$에서 ReRAM의 동작특성에 미치는 compliance current의 영향을 평가하였다. 실험 방법으로는, hafnium chloride (0.1 M)를 2-methoxyethanol에 충분히 용해시켜서 precursor를 제작하였다. 이후, p-type Si 기판 위에 습식산화를 통하여 300 nm 두께의 SiO2 절연층을 성장시킨 후, 하부전극을 형성하기 위해 electron beam evaporation을 이용하여 10/100 nm 두께의 Ti/Pt 전극을 증착하였다. 순차적으로, 제작된 산화물 precursor를 이용하여 Pt 위에 spin coating 방법으로 1000 rpm 10 초, 6000 rpm 30초의 조건으로 두께 35 nm의 HfOx 막을 증착하였다. 최종적으로, solvent 및 불순물을 제거하기 위해 $180^{\circ}C$의 온도에서 10 분 동안 열처리를 진행하였으며, 상부 전극을 형성하기 위해 electron beam evaporation을 이용하여 Ti와 Al을 각각 50 nm, 100 nm의 두께로 증착하였다. ReRAM 동작에서 compliance current가 미치는 영향을 평가하기 위하여 compliance current를 10mA에서 1mA까지 변화시키면서 측정한 결과, $25^{\circ}C$에서는 compliance current의 크기와 상관없이 일정한 메모리 윈도우와 우수한 endurance 특성을 얻는 것을 확인하였다. 한편, $85^{\circ}C$의 고온에서 측정한 경우에는 1mA의 compliance current를 적용하였을 때, $25^{\circ}C$에서 측정된 메모리 윈도우 크기를 비슷하게 유지하면서 더 우수한 endurance 특성을 얻는 것을 확인하였다. 결과적으로, 용액공정 방법으로 제작된 ReRAM을 측정하는데 있어서 compliance current를 줄이면 보다 우수한 endurance 특성을 얻을 수 있으며, ReRAM 소자의 전력소비감소에 효과적이라고 기대된다.

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$ZnO_{1-x}S_x$ 버퍼층 건식 성장 시 스퍼터링 파워 변화에 따른 CIGS 태양전지 특성

  • 위재형;조대형;김주희;박수정;정중희;한원석;정용덕
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2013년도 제44회 동계 정기학술대회 초록집
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    • pp.684-685
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    • 2013
  • p-형 반도체인 Cu(In,Ga)$Se_2$ (CIGS) 광 흡수 층은 이보다 에너지 밴드 간격이 큰 n-형 반도체와 이종 접합을 형성한다. 흡수층과 윈도우층 사이의 결정구조 차이와 밴드갭 에너지 차이를 완화시키기 위해 버퍼층이 필요하다. 버퍼층을 형성하는 물질로 화학적 용액 성장법(Chemical Bath deposition)을 사용한 CdS가 많이 적용되어 왔으나 Cd의 유해성 및 습식 공정으로 인한 연속공정에 대한 어려움이 있다. 따라서 버퍼층을 Cd을 포함하지 않는 ZnS, $In_2S_3$, (Zn, Mg)O 등과 같은 물질로 대체하여 원자층 증착법(Atomic Layer Deposition), 펄스레이져증착법(Pulsed Laser Deposition), 스퍼터링(sputtering) 등과 같은 건식으로 성장시키는 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 $ZnO_{1-x}S_x$ ($0.2{\leq}x{\leq}0.4$)를 반응성 스퍼터링으로 증착하여 큰 밴드갭 에너지와 높은 광투과율를 갖는 버퍼층을 제작하였다. CIGS 박막의 손상을 줄여주기 위하여 RF 파워는 240, 200, 150, 100 W로 변화시켰다. CIGS 태양전지의 I-V 측정 결과, RF 파워가 150 W일 때 10.7%의 가장 높은 변환 효율을 보였고, 150 W 이상에서는 파워가 증가할 때 단락전류는 감소하였으며 개방전압은 다소 증가하였다. 반면 100 W에서 단락전류는 다소 증가하는 것에 반해 개방 전압이 급격히 낮아졌다. 이것은 파워에 따라 결합되는 산소의 양이 다르기 때문으로 생각된다.

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LED 공정스크랩으로부터 Ga 회수를 위한 침출 거동 연구 (Study on Leaching Behavior for Recovery of Ga Metal from LED Scraps)

  • 박경수;;강이승;이찬기;엄성현;홍현선;심종길;박정진
    • 공업화학
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    • 제25권4호
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    • pp.414-417
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    • 2014
  • 습식제련 기술을 통한 Ga의 재활용을 위해 고결정성 GaN으로 구성되어 있는 LED 공정스크랩의 침출 거동을 연구하였다. 고결정성 GaN은 산성 및 염기성 조건에서 매우 안정하여 침출이 어려운 물질로 알려져 있다. 따라서, 본 연구에서는 볼밀링을 통해 원료와 $Na_2CO_3$를 1:1 비율로 섞은 후 관상로를 이용해 $1000-1200^{\circ}C$에서 열처리 하여 산화물로의 상변화를 유도하였다. 열처리 결과로써, $1100^{\circ}C$에서 GaN은 약 73 wt%의 Ga을 포함하는 산화물로 상변화 되었다. 이러한 열처리 샘플은 $100^{\circ}C$ 4 M HCl에서 96%의 높은 침출률을 나타냈다.

$H_2$ plasma resistant Al-doped zinc oxide transparent conducting oxide for a-Si thin film solar cell application

  • 유하나;임용환;이종호;최범호
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2009년도 제38회 동계학술대회 초록집
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    • pp.177-177
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    • 2010
  • 고효율 비정질 실리콘 박막 태양전지 제작을 위해서는 광파장대에서 optical confinement 능력을 최대화할 수 있는 기술이 필수적이다. 효율적인 photon trapping을 위해서는 back reflector를 사용하거나 전면전극인 투명전도성막의 표면에 요철을 형성하여 포획된 태양광의 내부 반사를 증가시키거나 전면 투명전극에서 반사를 감소시켜 태양광의 travel length를 증가시키는 방법이 일반적이며, 이를 통해 흡수층의 효율을 최대화할 수 있다. 이 중 전면전극으로 사용되는 투명전도성막은 불소가 도핑된 tin-oxide가 주로 사용되었으나, 최근 들어 Al이 도핑된 산화아연막을 이용한 비정질 실리콘 박막 태양전지 개발에 대한 연구도 활발히 진행되고 있다. 투명전극 증착후 표면의 유효면적을 증가시키기 위해 염산 용액을 이용하여 표면 텍스쳐링을 수행한다. 그후 흡수층인 p-i-n 층을 플라즈마 화학기상증착법을 이용하여 형성하는 것이 일반적이다. 이때 표면처리 된 투명전극은 수소플라즈마에 대해 특성이 변하지 않아야 고효율 비정질 실리콘 박막 태양전지 제조에 적용될 수 있다. 본 연구에서는 표면처리 된 AZO 투명전극의 수소플라즈마에 의한 특성 변화에 대해 고찰하였다. 먼저 AZO 투명전극은 스퍼터링 공정을 적용하여 $1\;{\mu}m$두께로 증착하였고, 0.5 wt%의 HCl 용액을 이용하여 습식 식각을 수행하였다. 수소플라즈마 처리 조건은 $H_2$ flow rate 30 sccm, working pressure 20 mtorr, RF power 300 W, Temp $60^{\circ}C$ 이며 3분간 진행하였다. 표면형상은 수소플라즈마 전 후에는 큰 차이를 보이지 않았으며 AZO의 grain size는 각각 220 nm, 210 nm로 관찰되었다. 투명전극의 가장 중요한 특성인 가시광선 영역에서의 투과도는 수소플라즈마 처리전에는 90 % 이상의 투과도를 보였으나, 수소플라즈마 처리 후에는 85 %로 약간 저하된 특성을 보였다. 그러나 이는 박막 태양전지용 전면전극으로 사용하기 위한 투과도인 80 % 이상을 만족하는 결과로, 비정질 박막 실리콘 태양전지 제작에 사용될 수 있다. 또 하나의 중요한 특성인 Haze factor 역시 수소플라즈마 처리 전 후 모두 10 이상의 값을 나타냈다. 하지만 고효율 실리콘 박막 태양전지에 적용하기 위해서는 Haze factor를 증가시키는 공정 개발에 대한 추가 연구가 필요하다.

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STI의 Top Profile 개선 및 Gap-Fill HLD 두께 평가 (STI Top Profile Improvement and Gap-Fill HLD Thickness Evaluation)

  • 강성준;정양희
    • 한국전자통신학회논문지
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    • 제17권6호
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    • pp.1175-1180
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    • 2022
  • STI는 반도체 소자의 소형화 및 고집적화에 따른 광역 평탄화를 위한 공정 기술로써 많은 연구가 이루어져 왔다. 본 연구에서는 STI의 profile 개선을 위한 방법으로 STI 건식각 후 HF 용액에 의한 pad oxide 습식각과 O2+CF4 건식각을 제안하였다. 이 공정 기술은 기존의 방법보다 소자의 밀집도에 따른 패턴간의 프로파일 불균형과 누설전류의 개선을 나타내었다. 또한 동일한 STI 깊이와 HLD 증착를 갖는 디바이스에 대하여 CMP 후 HLD 두께를 측정한 결과 디바이스 밀도에 따라 측정값이 다르게 나타났고 이는 CMP 후 디바이스 밀도에 따른 질화막의 두께 차이 및 슬러리의 선택비에 기인됨을 확인하였다.