연구에서는 고등학교 과학 교과서에 제시된 화학반응속도 측정을 위한 실험을 수행할 때 관찰되는 현상을 이해함으로써 교과서 실험의 문제점과 그 원인을 분석하여 개선 방안을 제시하였다. 이를 위하여 화학반응속도 측정과 관련된 단원의 교과서 내용을 분석하였으며, 실험을 수행할 때 발견되는 문제점을 실험 분석을 통해 제시하였다. 교과서에 제시된 수상치환법으로 실험을 하였을 때 부피 변화가 지연되어 관찰되는 현상과 반응속도가 초기에 증가하는 현상이 관찰되었다. 이러한 문제를 해결하기 위한 개선된 실험 방법을 제안하였다. 개선된 실험에서 반응속도는 시간에 대해 일정하게 측정되었고, 그 결과를 수소이온 농도와 마그네슘 리본의 표면적의 관점에서 해석하였다.
이 연구의 목적은 고등학교 과학 교과서에 제시된 앙금 생성 반응을 이용한 화학반응속도 측정 실 험으로 small-scale chemistry (SSC)를 적용한 실험을 개발하고자 하는 것이다. 연구를 위해서 고등학교 10종 과 학 교과서에 제시된 화학반응속도에 미치는 농도와 온도의 영향에 대한 실험 방법을 반응 생성물 확인 방법 에 따라 분류하고, 과학 교과서에 가장 많이 제시되어 있는 앙금 생성 반응을 이용한 화학반응속도 측정 실험 을 교과서 실험 방법에 따라 수행하였다. 그리고 실험 과정에서 나타나는 문제점들을 분석해서 앙금 생성 반 응을 이용한 화학반응속도 측정 실험에 SSC를 적용한 실험을 개발하였다. 연구 결과에 의하면, 과학 교과서 에 제시된 앙금 생성 반응을 이용한 화학반응속도 측정 실험에는 반응 용액들의 혼합 방법에 대한 번거로움, X자가 보이지 않는 시점의 애매모호함, 실험 결과 수집의 시간 지연, 유독한 이산화황 기체의 발생, 물중탕 장 치 조작의 불편함, 그리고 반응 온도 통제의 어려움 등의 문제점들이 있었다. 또한, 실험 결과들의 재현성이 부 족하였다. 이러한 문제점들은 앙금 생성 반응을 이용한 화학반응속도 측정 실험에 SSC를 적용하여 개발한 실 험으로 해결할 수 있었다. SSC를 적용한 실험에서는 A4 용지 반응판에 실험의 순서를 명시하여 실험 방법을 명확하게 할 수 있었으며, 홈판과 스템 피펫을 사용하여 반응시간을 단축하여 실험 결과들을 연속적으로 얻을 수 있었다. 또한, 유독한 이산화황 기체의 발생량을 1/7 정도로 줄일 수 있었으며, X자가 보이지 않는 시점도 뚜렷하게 관찰할 수 있었다. 그리고 30분 내에 화학반응속도에 미치는 농도와 온도의 영향에 대한 두 실험을 간편하고 재현성 있게 수행할 수 있었다. 또한, 수업시간 중 실험 결과들을 해석하고 토의할 수 있는 시간을 확보할 수 있어, 고등학생들이 화학반응속도에 미치는 농도와 온도의 영향에 대한 과학적인 개념을 형성하는 데 도움을 줄 것으로 기대된다.
Ethyl acetate와 n-butyl acetate의 $25^{\circ}C$에서 알카리 가수분해 반응을 개량된 Lewis cell에서 행하여 화학반응을 수반한 물질전달 속도를 측정하였다. 측정한 물질전달 속도는 교반조의 교반속도에 무관하였고 이온강도 증가에 따라 감소하였으나 화학반응촉진 계수는 일정하였다. 측정한 화학반응 촉진계수를 경막설로부터 얻은 용질의 확산방정식의 근사해로부터 해석하여 ester의 알카리 가수분해반응의 2차 비가역 반응속도 정수를 얻을 수 있었으며, 그 값은 ethyl acetate의 경우 $0.041m^3/kgmol{\cdot}s$, n-butyl acetate의 경우 $0.338m^3/kgmol{\cdot}s$이었다.
트리옥산을 니트로벤젠 용매중에서 Ti$Cl_4$로서 중합시킬때 개시 반응기구를 연구하였다. 중합반응속도를 측정한결과 미량의 물이나 메탄올을 첨가하면 반응속도가 급격히 감소하였으며 중합을 개시하는 데는 조촉매로서 다른 물질이 필요 없음이 알려졌다. 유전상수 측정결과에 의하면 중합과정중 양성이온이 생기지 않으며 중합제나 개시제 용액의 전기전도도를 측정한 결과 개시 반응은 니트로벤젠 용매중에서 개시제가 동종간 주고 받기반응에 의하여 생긴 Ti$Cl_3^+$ 양이온에 의하여 일어난다는 것이 판명되었다.
벤질브로마이드와 여러가지 m-또는 p-핵치환 지오벤즈아미드류와의 반응속도를 전기전도도법으로 측정하였다. 이들 반응에서 전자흡인치환기는 반응속도를 촉진하였고 한편 전자공여치환기는 반응속도를 억제하였다. 이 사실에 부합하는 반응 메카니즘을 고찰하였다. 추가하여 이들 반응에 있어서의 활성화에너지와 활성화엔트로피를 산출하였다.
전기화학반응은 일반적으로 반응속도가 전류에, 반응의 구동력이 과전압에 대응하기 때문에 전류 또는 전위의 경시적 변화로 부터 적극 반응기구나 반응의 과정을 해석하는 법이 널리 이용되고 있다. cyclic voltammetry과 chrono-potentiometry을 비롯한 시간영역에서의 해석에 대해, 전극계의 동적인 특성을 주파수 영역에서 해석하는 것도 가능하며 교류임피던스법이 가장 잘 알려진 방법이다. 여기서는 교류임피던스법의 고찰법, 기본적인 측정법, 몇개의 계에 있어서 임피던스 특성 및 그 방법의 새로운 전개에 대해서 설명한다.
Differential Scanning Calorimetry(DSC) 실험 데이터를 이용하여 고에너지 물질의 반응속도식을 추출해내는 이론적 방법을 제안하고 알루미늄 고함유 화약(RDX/HTPB/Al)에 대한 반응속도식 추출을 수행하였다. DSC 실험 결과는 Friedman 등전환법으로 분석되었다. 질량분율에 따른 활성화에너지와 빈도인자를 추출해 내어 반응속도식을 완성하였다. 추출된 반응속도식은 고에너지 물질의 화학반응과정을 몇 단계의 주요단계로 가정하는 형태가 아닌 전체 화학반응 과정을 나타내는 형태를 갖는다. 이는 기존의 ODTX 실험을 통해 추출되는 화학반응속도식 형태에 비해 이론적 측면과 정확성 측면에서 상당한 장점을 갖는다. 추출된 반응속도식의 검증을 위해 화학반응률 그리고 생성물 질량분율에 대해 DSC 실험과 동일한 조건하에서 전산모사를 수행하였으며 실험값과 잘 일치함을 확인하였다. 또한 완속가열 전산모사를 수행하였으며 실험결과와 비교하여 DSC 반응속도식의 전산모사에의 적용가능성을 확인하였다.
Flow-discharge-원자흡수선 측정법으로 $Cl(^2P_{1/2})$ 원자의 존재를 확인하였고 $Cl(^2P_{3/2})$ 원자의 여러 물질과의 반응속도를 직접적으로 측정하였다. 본 실험에서 얻은 결과는 간접적인 방법으로 얻은 반응속도와 거의 같음을 보였다. $Cl(^2P_{3/2})$ 원자와 $Cl(^2P_{1/2})$ 원자는 거의 같은 반응성을 가지며, 이러한 반응의 유사성 때문에 Cl(2P1/2) 원자가 Cl원자의 반응속도에는 그다지 큰 영향을 주지 않음을 보인다.
가시광선 영역에서 빛을 흡수하는 고농도 시료의 농도를 색상 좌표 값을 이용해 측정하는 법을 개발하였다. 이성분계 고농도 시료와 색상 좌표 사이의 관계식을 실험식으로 구하고 Resazurin에서 Resorufin으로의 촉매 반응 속도를 평가하였다. 제시한 방법은 자외선가시광선분광법에서 비선형적으로 측정범위 한계를 넘어선 영역의 농도를 시료를 희석하지 않고 직접 측정할 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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