ICP-MS로 화강암질 암석내 희토류원소의 함량 분석시 표준시료의 선택이 어느 정도 영향을 주는 지를 밝혀내기 위해, 상업용 표준시료(ACCU-standard, No. Cal-1), 화강암의 한국산 표준시료(KG-1), 미국산 표준시료(G-2), 일본산 표준시료(JC-1a, JC-2)를 각각 기준시료로 하여 각각의 희토류원소 함량을 측정하였다. 실험결과에 의하면, 경희토류(La-Gd) 분포도는 표준시료의 변화에 관계없이 대체적으로 추천값과 측정값 모두 일치하였다. 그러나 G-2 혹은 JG-2를 기준으로 측정했을 시, 다른 표준시료의 추천값과 측정값에 의한 중희토류(Gd-Lu)의 분포도는 많은 차이가 발생되었다. 이는 표준시료의 추천값의 오류 혹은 표준시료 암석의 지구화학적 특성에 기인된다. KG-1 혹은 JG-1a를 기준시료로 하여 희토류원소 함량을 측정했을 경우에는 G-2나 JG-2를 기준시료로 했을 때보다 추천값과 측정값에 의한 희토류원소의 분포도의 어긋남이 비교적 약한 편이다. 이는 국내 화강암류의 희토류원소 함량분석에 있어서의 표준시료로서 KG-1 혹은 JG-1a가 보다 더 유용함을 지시해준다.
본 연구에서는 국내 암석을 대표할 수 있는 한국산 지질 표준물질을 제작하기 위해 대상이 되는 시료를 선정하고 암석학적 연구를 실시하였다. 지질 표준물질 대상 암석으로 쥐라기 화강암인 KJG-1와 KJG-2와 함께 백악기 화강암인 KCG-1을 선정하였다. 표준적인 분쇄 과정을 통하여 분말시료를 제조하고, X-선 형광을 위한 유리 비드를 제작하였으며, 최종적으로 시료들의 주성분 원소함량을 구하였다. 분석 자료에는 평균, 표준편차 및 상대 표준편차를 함께 제시하였다. 미국지질조사소(USGS)와 일본지질조사소(GSJ)의 지질표준물질을 함께 분석하여 그들의 참값과의 비교를 통해 5% 내의 정확도를 확인하였으며, 세 시료에 대한 XRF 분석결과 상대표준편차가 3% 내외의 높은 정밀도 역시 확인하였다.
ICP-MS를 이용한 화강암질 암석내 희토류원소의 함량 분석시 저어콘이 미치는 영향과 저어콘의 산 분해 정도를 미국지질조사소(USGS)의 화강섬록암 표준시료 GSP-2와 일본지질조사소(GSJ) 화강암 표준시료 JG-1a를 이용하여 조사하였다. 아울러 화강암에서 분리된 저어콘 광물에 대해 일반적인 산분해법과 압력용기(bomb)을 이용한 산분해법을 적용하여 지르코늄(Zr)과 희토류원소의 함량을 측정하였다. 실험결과에 의하면, 저어콘은 일반 산분해의 경우 50% 정도가 산분해된 것으로 나타났고, 압력용기를 이용한 경우에는 약 90% 전후가 분해된 것으로 확인되었다. 그리고 GSP-2와 JG-1a의 경우 추천값에 비해 지르코늄의 함량이 50% 정도인 것으로 나타났다. 이는 일반적인 화강암의 산분해의 경우 저어콘의 용해도가 실제로는 50% 정도 밖에 되지 않음을 지시한다. 하지만, 화강암내 희토류원소의 함량의 경우, 저어콘의 분해도와 상관없이, 추천값과 거의 일치하였다. 이는 저어콘의 불완전분해가 암석시료에서의 희토류원소 분포도를 이용한 암석학적 혹은 지구화학적 해석에 큰 영향을 주지는 않는다는 것을 지시해준다.
암석의 탄성파속도를 측정하는 방법은 암석의 공학적 특성을 나타내는 하나의 지표로서 일반적으로 인식되고 있어서 우리나라에서도 $\lower right quadrant건설\; 표준품셈\upper left quadrant$등의 암판정 기준으로서 보편적으로 사용되고 있다. 그러나 암석의 탄성파속도는 시료의 함수상태에 따라서 크게 변화하는 사실을 충분히 인식하지 못하고 있으므로 본 논문은 한국화강암에서 관찰된 변화특성을 설명한다. 국제 암반역학회에서 추천하고 있는 암석의 탄성파속도 측정방법도 역시 실험상의 어려움이 있는데, 예를 들면 암석시료의 양쪽 끝에서 탄성파가 잘 측정되도록 하기 위하여 사용되는 바셀린이 암석 시료내로 침투하는 경우가 하나의 문제점이고, 또한 암석시료가 함수됨에 따라서 시료의 체적이 팽창하는 경우에도 해석상의 어려움이 있다. 또한 서서히 함수정도를 증가시키는 경우에 암석시료내에서 탄성파속도의 변화를 관찰하여 보면 암석시료내에 존재하는 잔류응력을 파악하는 한 방법으로서도 사용될 수도 있다는 것을 알 수 있다.
최근 암반공학 분야에서 영상분석기법 및 상용 영상분석장비의 활용이 활발히 이루어지는 추세이다. 그러나 영상의 획득 및 분석 단계에서 발생 가능한 오차들의 문제에 대해서 많은 부분 무시되어 왔으며 관련 연구 또한 미비하였다. 객관적인 암석영상의 분석 및 신뢰도 향상을 위해서는 암석영상에 적합한 컬러보정기법의 마련이 필요하다. 이에 본 연구에서는 암석영상에 대하여 표준컬러차트를 이용한 컬러보정기법을 도입하였으며, 화강암 시료를 대상으로 획득된 영상에 대하여 컬러보정과 오차분석을 수행하였다. 그 결과 암석영상들간의 상호 비교분석이 가능하였으며 또한 영상 획득 및 분석 단계의 신뢰도 향상을 꾀할 수 있었다.
유도결합 플라즈마 질량분석법에 의한 암석 시료의 미량원소 정량분석을 위한 전처리 과정으로 통상 산분해법인 비이커-가열판 용해법이 사용된다. Zr과 Hf은 다른 비유동성 원소들과 함께 지구조 해석에 이용되는 중요한 원소이지만 암석 내에 이들을 농집시키는 불용성 광물이 있으면 비이커-가열판 용해법으로 완전히 용해되지 않는다. 이러한 불용성 광물을 용해시키기 위해 고압 테프론 용기법이나 알칼리 용융법을 이용하는데 전처리시간이 너무 오래 걸리거나 농도가 낮은 희토류원소 등의 분석 정확도가 감소하는 문제점이 있다. 이 연구에서는 자동 용융 기기를 사용하여 미국지질조사소의 암석 표준시료 3종(AGV-2, BHVO-2, G-3)을 저희석 유리구로 제작하고 이 유리구를 분말로 만들어 산분해를 거쳐 용해시킨 방법(유리구 용해법)으로 전처리한 후, 유도결합 플라즈마 질량분석기와 유도결합 플라즈마 원자방출분광기를 이용하여 희토류 원소를 포함한 30종의 미량원소 분석을 실시하였으며 시료에 대한 최종적인 희석비율은 1:2,000 이하로 유지하였다. 이 유리구 용해법에 의한 분석결과를 암석 분말시료를 이용한 비이커-가열판 용해법과 비교해 보았다. 대체적으로 Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Pb 등의 원소분석 결과는 두 방법 모두 3종의 표준물질에서 추천치와 잘 부합되었으며 유리구 용해법을 이용한 분석에서 Pb, Zn 등 휘발성 원소의 손실은 나타나지 않았다. 저어콘을 많이 함유한 화강암 표준시료(G-3)의 Y, Zr, Hf과 중희토류원소에 대해서는 비이커-가열판 용해법의 경우 추천치에 비해 체계적으로 낮은 값을 보인 반면 유리구 용해법은 추천값에 잘 부합되는 결과를 얻었다. 이 연구의 유리구 용해법을 이용하면 불용성 원소를 포함한 미량원소 분석의 정확도가 크게 향상될 것으로 기대된다.
문경 지질공원 후보지의 지질명소 쌍룡계곡, 용추계곡 그리고 문경새재를 구성하고 있는 화강암류와 규장질 관입암류의 저어콘 U-Pb 연령측정과 전암 지구화학 성분분석을 수행하였다. 이들 화성암류들은 각각 문경시의 서부, 북서부, 중부에 분포하고 있으며, 옥천변성대의 변성암류와 문경층군의 퇴적암류를 관입하고 있다. 고분해능 이차이온질량분석기(SHRIMP)를 사용하여 측정한 쌍룡계곡의 두 개의 규장질 반암과 한 개의 화강암 시료의 저어콘 U-Pb 연대측정 결과는 각각 93.9±3.3 Ma (tσ), 95.1±4.0 Ma (tσ) 그리고 94.4±2.0 Ma (tσ)으로 백악기 관입 연령을 정의한다. 용추계곡의 화강암, 규장질 암맥, 그리고 문경새재 반상 화강암에서 측정한 관입 연령은 각각 90.2±2.0 Ma (tσ), 91.0±3.0 Ma (tσ) 그리고 88.6±1.5 Ma (tσ)의 관입연령을 갖는다. 이 지역의 화강암 연대에 대한 기존 연구결과(Lee et al., 2010; Yi et al., 2014; Aum et al., 2019)와 더불어 계산한 평균표준오차를 계산해보면, 쌍룡계곡(94.5±0.2 Ma)과 용추계곡(89.7±0.4 Ma) 화강암들 사이에 대략 5 Myr 정도의 관입 시기의 차이가 존재함이 나타난다. 이 두 지역 사이의 문경지역의 규장질 화성암류의 지구화학 성분분석 결과는 후조산성 화강암 특성을 나타내며, 이는 초기 백악기 조산운동 및 이자나기의 섭입 말기의 화성활동에 대비된다.
황등 화강암, Berea 사암, 정선 대리암, 홍천 편마암, 풍암 셰일 및 음성 사질 셰일의 여섯 종류의 암석에 대하여 직접전단시험, 기울임시험 그리고 당김시험을 이용하여 기본마찰각을 측정하고, 암종에 따른 기본마찰각의 특성, 시험방법의 정확성을 비교, 검토하여 기본마찰각 측정에 가장 정확하고 효율적인 시험방법을 제시하였다. 기본마찰각은 직접전단시험을 이용하면 정확하게 측정되지만, 비싼 장비와 복잡한 시험절차가 필요하다. 국제암반역학회에서 표준시험법으로 제안한 기울임시험은 직접전단시험에서 측정된 기본마찰각과 유사한 값을 제시하나, 동일한 암석으로 제작된 3개의 시료에서 측정된 기본마찰각은 최대 7° 이상의 오차를 보이고, 1개의 시료에서 5회 측정된 미끄러짐 각 또한 시료에 따라서 증가하거나, 감소하거나, 유사한 값을 보이는 등 일정한 패턴을 보이지 않고 변할 뿐만 아니라, 편마암에서는 최대 12°의 오차를 보여 시험의 신뢰성에 상당한 의문이 든다. 간단한 시험장비와 비교적 낮은 수직응력하에서 실시되는 당김시험은 직접전단시험에서 구한 기본마찰각과 매우 유사한 값을 제공하고, 측정된 값들이 일관성을 보이고 시험절차 또한 매우 간단하여 기본마찰각 측정에 가장 유용한 시험 방법으로 판단된다.
화성암의 성인을 밝혀내는데 있어서 중요한 기초자료로서 지구화학적으로 중요한 의미를 가지는 미량원소의 함량은 대개는 암석가루의 산분해법에 의해 준비된 용액과 유도결합 플라즈마 질량분석기(ICP-MS)를 이용하여 측정한다. 이 때 암석가루의 산분해에는 일반적으로 테플론 바이알 혹은 압력용기를 이용한다. 이 논문에서는 미국지질조사소의 암석 표준시료인 BCR2, GSP2를 이용한 압력용기 혹은 테플론 바이알 산분해법 실험과정에서 발생될 수 있는 특정 미량원소의 손실 가능성에 대해 조사하였다. 실험결과, BCR2에서는 Cr, Ni, Zn, Ta, W의 변화가 제일 심했고, GSP2에서는 Rb, Sr, Zr, Hf, Ta, W 등에서 추천값(참고값)과 큰 차이를 보여주었다. 산분해 실험에 의한 화성암류내 W의 함량측정은 많은 주의가 필요하며, 이외에도 현무암류에서는 Cr과 Ni의 측정값에, 화강암류에서는 Zr, Hf, Ta의 측정값에 주의가 필요하다는 것을 확인할 수가 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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