110 K 상의 산화물 고온초전도체를 B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+}$$\delta$의 출발조성비로 고상반응법에 의해 합성하였다. 합성된 Bi계 110 K 상의 산화물 고온초전도 물질을 다시 분말 상태로 만든 후, MgO 금속산화물 분말을 5~50 wt%의 각 비율로 혼합하였다. MgO 금속산화물 분말이 혼합된 시편들을 820~86$0^{\circ}C$로 24시간동안 최종 소결시켰다. 그 후, 각 시편들에 대하여 x-선, $T_{c}$, SEM 등을 측정하여 MgO 금속산화물 혼합량에 대한 초전도특성 및 표면의 입자 크기 변화 등에 대한 조사를 진행하였다. MgO 금속산화물의 혼합량이 증가됨에 따라 MgO 관련 피크들의 강도 및 2212 상들의 피크들의 비율은 증가되었고, 시편 내 2223 상의 비율은 감소하고 2212상의 비율은 증가되었다.다.은 증가되었다.다.
LiCl 용융염에서 희토류 산화물의환원율을 높이기 위해 NiO와 혼합하여 전해환원을실시하였다. Cyclic voltammetry (CV) 실험을 통해 LiCl 용융염 내에서 혼합산화물의 전기화학적 환원거동을 조사하였다. 혼합산화물로 제작된 환원전극과 그라파이트 산화전극 사이에 일정한 작동전압을 인가하여 이론전하량 대비 다양한 전하량을 공급한 후 중간생성물의 결정구조를 XRD를 이용하여 분석하였다. NiO 산화물을 첨가함으로써 전기전도성이 좋은 Ni 금속 주위로 희토류 산화물이 환원되어 RE-Ni 합금형태의 금속으로 완전히 전환되었으며, 합금을 형성하는 반응 메커니즘을 제시하였다.
금속 산화물과 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매의 프로판 탈수소 반응 성능의 향상 가능성에 대해서 연구하였다. 금속 산화물로서 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Ni-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$를 제조하여 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매와 혼합하고, 프로판 탈수소 반응 성능을 측정하였다. 이 결과들을 불활성 물질인 glass bead를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매를 기준샘플로 삼아 비교하였다. 촉매와 금속산화물을 환원처리하지 않고 반응 실험한 경우, $576.5^{\circ}C$에서 기준샘플의 전환율 8% 대비, $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$를 혼합한 $Pt-Sn/Al_2O_3$ 촉매가 14.9%의 높은 전환율과 96.8%의 선택도를 보였다. 촉매와 금속산화물을 환원 처리하여 반응활성을 측정한 경우, $Cu/{\alpha}-Al_2O_3$과 $Pt-Sn/Al_2O_3$의 혼합촉매가 기준샘플대비 초기에 높은 수율을 보였다. 그러나, 촉매를 환원 처리한 경우 전반적으로 전환율 상승이 크지 않았고, 이것으로 $Cu-Mn/{\gamma}-Al_2O_3$의 격자산소가 탈수소반응의 전환율 증가 영향을 주었음을 알 수 있었다.
Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 상에서의 2단계 열화학 메탄 개질 반응을 고정층 적외선 반응로를 이용하여 수행했다. 첫 번째 단계에서 금속 산화물은 CO, $H_2$ 및 환원된 금속 산화물을 생성하기 위하여 1173 K의 온도에서 메탄으로 환원되었다. 두번째 단계에서 환원된 금속 산화물은 $H_2$와 금속 산화물을 생성하기 위하여 973 K의 온도에서 재산화되었다. 본 연구에서는 Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 내 Cu 첨가량에 따른 반응 특성과 사이클 반응을 평가하였다. Cu/Fe/Zr 혼합 산화물 매체 내 Cu 첨가량 증가에 따라 첫 번째 단계에서 $CH_4$ 전환율, $CO_2$로의 선택성 및 $H_2/CO$ 몰 비는 증가하였으며, CO로의 선택성은 감소하는 경향을 나타냈다. 한편, 두 번째 단계에서 $H_2$ 생성량은 Cu 첨가량 증가에 따라 감소하는 것으로 나타났다. Cu의 첨가량이 x = 0.7인 $Cu_xFe_{3-x}O_4/ZrO_2$ 매체는 내구성이 우수한 매체임을 지시하듯이 10회의 사이클 순환 반응에서 우수한 재생 성능을 나타냈다. 더 나아가 물 분해 단계에서 침적된 탄소의 가스화 반응은 매체 내 Cu 첨가에 의해 촉진되었다.
이원계 및 삼원계 금속산화물 촉매에서 프로필렌 글리콜의 글리세롤의 전환반응을 행하였다. Cu/Zn 및 Cu/Cr 혼합산화물 촉매에서는 단일 금속 산화물에 비해 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 증가하였다. 또한, Cu/Zn 촉매에 Al이 첨가된 혼합산화물 촉매에서는 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 매우 크게 증가하였다. 반응온도가 증가함에 따라 글리세롤의 전환율은 점차 증가하지만 프로필렌 글리콜의 선택도는 $200^{\circ}C$에서 최대값을 보이다가 $250^{\circ}C$에서는 오히려 감소하였다. 글리세롤의 농도가 커질수록 글리세롤의 전환율과 프로필렌 글리콜의 선택도가 감소하였다.
알루미늄 산화물 절연막에 하프늄의 첨가가 미치는 영향에 관해서 연구하였다. 하프늄을 첨가할 경우 자기저항이 증가하고 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도가 감소함을 관찰하였다. 이는 하프늄의 첨가가 알루미늄 산화물의 결함의 감소를 유발하기 때문이라 판단된다. 하프늄의 첨가된 알루미늄 산화물의 미세구조를 분석한 결과 하프늄이 알루미늄과 혼합됨이 관찰 되었다. 알루미늄과 하프늄의 혼합 금속을 절연막 형성을 위한 금속으로 사용한 결과 하프늄의 첨가된 알루미늄과 동일한 결과를 얻었다. 이로부터 하프늄이 알루미늄과 혼합하면서 절연막 내의 결함을 감소시키고 그에 따른 자기저항의 증가와 자기저항의 온도의존도와 바이어스 전압의존도를 감소시키는 결과를 가져온 것으로 판단된다.
110K상의 산화물 고온초전도체를 B $i_{1.84}$P $b_{0.34}$S $r_{1.91}$C $a_{2.03}$C $u_{3.06}$$O_{10+}$$\delta$/의 출발조성비로 고상반응법(solid-state reaction)에 의해 합성하였다. 이렇게 합성된 Bi계 110K상의 산화물 고온초전도 물질을 다시 분말 상태로 만든 후, Ag 금속분말을 10wt%, 30wt%, 50wt%의 각 비율로 혼합하였다. Ag 금속분말이 혼합된 시편들을 86$0^{\circ}C$~875$^{\circ}C$로 24시간 동안 최종 소결시켰다. 그후, 각 시편들에 대하여 x-선, $T_{c}$, SEM 등을 측정하여 Ag 혼합량에 대한 초전도특성 및 표면의 grain 크기변화 등에 대한 조사를 진행하였다. Ag 혼합량이 증가됨에 따라 Ag peak의 강도는 증가되었고, 시편 내 2223 상의 비율은 감소하고 2212상의 비율은 증가되었다.비율은 증가되었다.
본 연구에서는 유기산과 여러 첨가제들을 사용하여 상수도의 정수장이나 배수지 벽면에 침적되어 있는 스케일 제거에 활용할 수 있는 친환경적인 세정제를 개발하고 현장 적용을 수행하였다. 정수장의 벽면의 스케일 분석결과 산화규소($SiO_2$), 산화알루미늄($Al_2O_3$), 산화철($Fe_2O_3$), 산화망간(MnO) 등 주로 금속산화물로 이루어져 있는 것을 알 수 있었다. 그리고 여러 유기산 중에서 말릭산(malic acid), 말론산(malonic acid), 시트릭산(citric acid)과 산화규소를 제외한 산화알루미늄, 산화철, 산화망간 등의 금속산화물에 비교적 좋은 용해력을 보여주었다. 이들 유기산들을 일정 무게비율로 배합하여 산화알루미늄, 산화철, 산화망간의 혼합 금속산화물의 용해력 실험 결과 여러 유기산 배합 비율 중 말릭산, 말론산, 시트릭산이 6 : 2 : 2 배합비율로 만든 10 wt% 유기산 혼합용액이 정수장 및 배수지의 스케일 제거효율이 약 29%로 가장 뛰어났음을 확인할 수 있었다. 이들 유기산 혼합용액에 비이온 계면활성제를 첨가하여 배합한 세정제 용액이 유기산 혼합용액만을 사용한 경우보다 더욱 높은 금속산화물 용해력을 가지는 것을 확인 할 수 있었다. 특히, 알콜에톡실레이트 계열의 LA-7 비이온계면활성제를 0.2% 첨가하는 경우 약 35%의 스케일 제거효율을 보여주었다. 그렇지만 유기산 혼합용액에 살균제를 첨가하는 경우 스케일 제거효율이 저하되었다. 이것은 계면활성제가 오염물의 유화분산 성질에 의해 스케일 제거력 향상에 도움을 주지만 살균제의 경우에는 살균제의 산화력에 의하여 스케일의 물에 대한 용해력을 떨어뜨려 스케일 제거에 방해를 하기 때문인 것으로 판단된다. 이러한 기초실험 결과를 바탕으로 유기산 혼합용액에 첨가제인 계면활성제, 살균제 등을 넣고 배합된 세정제를 사용하여 D시의 상수도 정수장 및 배수지의 스케일 세척시험에 성공적으로 적용시킬 수 있었다.
본 연구에서는 글리세롤과 우레아를 이용하여 글리세롤카보네이트를 합성하는 반응을 진행하였다. ZnO와 Zn-Al 이원계 금속 산화물 촉매를 제조하고, 제조되어진 촉매를 사용하여 글리세롤의 전환율과 글리세롤카보네이트의 수율을 확인하였고, Al의 첨가에 따른 촉매 특성의 분석과 글리세롤카보네이트 합성반응에서의 역할에 대해 확인하였다. 글리세롤카보네이트 합성 반응에서 ZnO를 단독으로 촉매를 사용한 경우보다 Zn-Al 혼합 산화물을 촉매로 사용하여 반응하였을 때, 부반응이 억제되어 전환율 및 수율이 증가함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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