본 연구는 연료전지에 적용 가능한 술폰화된 고분자 이온교환막 개발에 관한 것으로, perfluorocyclobutane ring(PFCB)을 함유한 4,4'-biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자를 합성하여 이를 술폰화제인 chlorosulfonic acid (CSA)와 용매인 dichloromethane (DCC) 혼합용액을 사용하여 후술폰화시킴으로써 PFCB기를 함유한 술폰화된 biphenylene 고분자 막을 제조하였다. 술폰화된 고분자의 제조시 biphenylene perfluorocyclobutyl ether 고분자와 CSA의 몰비를 각각 1:1, 1:2, 1:3, 1:4로 변화시켜주어 다양한 술폰산기의 함량을 갖는 이온교환막을 제조할 수 있었다. 합성된 화합물과 고분자는 NMR과 GPC를 통해서 분석 및 확인하였고, 술폰화된 막을 이용하여 술폰산기의 함량 변화에 따른 술폰화도, 이온교환용량, 함수율, 이온전도도 등을 측정하였다. 측정 결과, 술폰화도가 증가함에 따라 이온전도도, 이온교환용량 및 함수율이 연속적으로 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 기상 반응법을 이용하여 TMS(Tetramethylsilane:Si($CH_3$)$_4$)와 NH$_3$그리고 H$_2$의 혼합기체로부터 반응 온도 1000~120$0^{\circ}C$ 및 입력비(NH$_3$/Si($CH_3$)$_4$) 1~3의 조건에서 초미분의 SiC-Si$_3$N$_4$복합 분말을 합성하였다. 합성되어진 복합 분말들의 결정상의 변화와 평균 입경을 알아보기 위해 XRD와 TEM 분석을 행한 결과, 구형의 비정질 분말이 형성되었으며, 입자의 크기는 약 70~130nm이었다. 입자의 크기는 입력비에 관계없이 거의 일정하였으나 반응 온도가 증가함에 따라서 감소하였다. FT-IR과 EA 분석 결과, 합성되어진 분말은 Si, N, C, 그리고 H로 이루어진 화합물임을 확인할 수 있었다. 또한 입력비가 다른 조건에서 합성되어진 분말을 $N_2$분위기 하에서 155$0^{\circ}C$로 2시간 열처리를 행한 결과, 낮은 입력비인 경우 $\beta$-SiC, $\alpha$-Si$_3$N$_4$와 $\beta$-Si$_3$N$_4$의 결정상들이 혼재하였으나, 높은 입력비인 경우는 결정화 후 $\alpha$-Si$_3$N$_4$상만이 존재하였다.
플렉서블 디스플레이에 사용되고 있는 기판은 광학적 투과율이 우수하고 휘어지는 폴리머 기판이 많이 활용되고 있으나 대기중의 수분 및 산소와 같은 가스성분들이 기판을 통해 침투하여 디스플레이의 수명을 감소시킨다. 이러한 문제점을 해결하기 위해 투명하면서 절연특성이 뛰어나고 수분투과 방지 특성이 뛰어난 실리콘 화합물을 기반으로 하는 가스차단막의 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 실험에서는 기존의 스퍼터링 장치에 비해 저온공정이면서 구조적으로 뛰어난 박막특성을 얻을 수 있는 대향타겟식 스퍼터링(Facing Targets System, FTS)법을 이용하여 PEN기판 위에 $SiO_x$, $SiO_xN_y$, $(SiO_2)_x(ZnO)_{100-x}$ (SZO)를 단일층또는 다층으로 증착한 박막들의 광학적, 구조적 및 수분 투과 방지 특성들을 알아보았다. $SiO_x$, $SiO_xN_y$, SZO박막들의 광학적 특성을 알아보기 위해 Shimadzu사의 UV-VIS spectrophotometer 장비를 사용하여 측정한 결과 가시광 영역에서 80%이상의 높은 광투과율을 나타내었다. 박막의 수분투과 방지 특성으로 Mocon사의 Permatran W3/31 system을 이용한 투습율을 측정결과 가스 차단막이 없는 Bare PEN에 비해 PEN기판 위에 $SiO_x$와 $SiO_xN_y$ 박막들을 단층 또는 다층으로 증착한 박막의 투습율이 감소한 것을 확인 할 수 있었다. 특히 SZO 박막의 경우 다른 가스차단막들과 비교해 가장 낮은 수분투과율을 나타내었다. 이는 향후 SZO를 기반으로 한 단층박막이나 무기/무기 또는 유기/무기의 다층 박막 형태를 가지는 가스차단막이 플렉서블 디스플레이에 적용 가능할 것이라 사료된다.
Ti 와 Al 은 금속간의 화합물이 내산화성에 우수한 성질을 가지고 있으며 낮은 밀도와 고온에도 큰 변화가 없는 성질을 가지고 있다. 그리하여 내식 및 부식 관련 연구나 고온재료를 필요로 하는 우주, 엔진 제품 등에 많은 연구가 진행되고 있다. 또한 Ti-Al-N 박막은 경도가 우수하여 고속 공구 부품에 널리 사용되고 있으며 최근 Ti-Al-N 에 Si 첨가로 인하여 40 GPa 이상의 고경도와 1,000도 이상의 산화온도를 지닌 나노 혼합물 코팅을 형성 시키는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti, Al, Si 원분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 사용하여 Ti-Al-Si 혼합분말로 제조하고, 제조된 분말들은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 통하여 Ti-Al-Si 합금타겟을 제작하였다. 제작된 Ti-Al-Si 합급타겟을 사용한 Sputtering 공정을 수행하여 Ti-Al-Si 3원계 박막을 증착하였다. 그 결과 기존 Ti (82 ${\mu}m$), Al (32 ${\mu}m$), Si (16 ${\mu}m$) 크기의 원분말들이 PBM (Planetary Ball Milling) 공정 후 Ti-Al-Si (18 ${\mu}m$) 로 입도가 작아진 것을 확인 할 수 있었고, 소결 후 타겟이 99% 이상의 높은 밀도를 가졌으며 원분말의 조성과 동일한 조성을 가진 타겟이 제작되었음을 확인하였다. Ti-Al-Si 타겟의 경도는 약 1,000 Hv 이상의 값을 보였으며, Ti-Al-Si-N 박막의 경우 타겟의 조성과 동일하였고 경도는 약 35 GPa 로 높은 경도 값을 가지는 것을 확인하였다. 내산화 테스트 결과 Ti-Al-Si-N 박막은 1,000도 에서도 박막의 손상이 가지 않았다.
진동 원편광 이색성(VCD; Vibrational Circular Dichroism) 분석기기를 사용한 키랄 유도체의 광학순도 분석을 수행하였다. 이 분석법을 통하여 광학이성체의 절대배위와 2% 이내의 오차 범위 내에서 %EE 값을 용이하게 측정할 수 있었다. 또한 VCD분석을 연속순환방식으로 시간 변화와 함께 수행하여 키랄화합물의 %EE 값을 측정하였다. ECH와 글리시돌 두 키랄 성분이 섞인 2성분 계에서 특별한 분리조작 없이 각 성분에 대한 농도 및 %EE 변화를 동시에 모니터링하는 것이 가능하였다. 본 연구에서 응용한 VCD 분석법은 반응 중의 반응 속도 등을 연속적으로 측정하는데 유용한 기법이며, 서로 다른 키랄 화합물이 혼합되어 있는 경우에 각각의 광학순도를 시간 변화와 함께 비파괴법으로 측정하기에 편리한 방법임을 확인하였다.
본 연구에서는 국내 홍천산 모나자이트 정광의 가성소다 분해 및 분해산물의 염산 침출에 대한 처리조건을 확립하고자 하였다. 분해 반응의 조건은 입자크기의 -200 mesh 이하이면 적절하였고, 반응온도 $460^{\circ}C$부근에서 원활한 분해가 이루어 졌으며, 가성소다 첨가량은 NaOH/TREO mole ratio 6정도가 효과적이다. 또한 침출반응의 조건은 염산농도 8N 및 반응온도 $80^{\circ}C$이상이 침출에 적절하였으며, 반응시간 2시간 및 광액 농도 10%가 효과적이다. 그리고 최적조건하에서 모나자이트의 분해 침출율은 90%이상이였고, 부산물 형태로 인산소다 화합물은 효과적으로 회수하였으며, 희토류 원소별 분리에 적합한 시료용액을 조제하였다.
Isophorone diisocyanate(IPDI)를 이소시아네이트 화합물로 사용하고, poly (tetramethylene glycol)(PTMG)과 polycarbonate diol(PCD)을 혼합한 폴리올을 사용하여 선형 수분산성 폴리우레탄(WPU)을 합성하고, 이들을 필름으로 캐스팅하여 폴리카보네이트(PC) 함량 변화에 따른 기계적 특성과 염색성, 내알칼리성 변화를 분석하였다. WPU 필름에 PC 성분의 함량이 증가함에 따라 인장강도는 증가하고 파단신도는 감소하였으며, 분산염료에 대한 겉보기 염착량이 감소하였지만, 내알칼리성은 영향이 없었다. 합성한 WPU 용액을 PET 섬유 인공피혁용 함침가공제로 사용한 결과, PTMG 만을 폴리올로 사용한 WPU 수지로 처리한 경우보다 인공괴혁의 마찰견뢰도, 일광견뢰도, 내세탁성 등 염색견뢰도를 크게 증가시킬 수 있었다.
폴리피롤(polypyrrole)은 전기를 전도하는 고분자로 뛰어난 전기적 신호 전달을 지니며, 사이클로덱스트린(cyclodextrin)은 환형다당류(cyclic oligosaccharide) 분자들로서 저분자량 물질을 포획할 수 있는 친환경 물질로 널리 활용되고 있다. 따라서 이들 두 가지 물질을 혼합하여 혼성체를 제조할 수 있다면 사이클로덱스트린이 host가 되어 guest 물질을 포획하였을 때 발생하는 전기 신호를 폴리피롤이 민감하게 전달할 수 있게 되어 우수한 감지 능력을 갖게 된다. 따라서 본 연구에서는 폴리피롤/사이클로덱스트린 혼성체를 간단한 수용액 방식으로 제조하여, 제조된 혼성체를 하이드로젤(hydrogel)에 도입하여 건조한 후 금 전극 위에 적용하여 대표적인 유해성 분자인 메틸파라벤(methyl paraben)을 검출할 수 있는지에 대해서 살펴보았다. 그리고 폴리피롤만으로 이루어진 물질과 비교해 봤을 때, 사이클로덱스트린의 도입효과는 존재하는 것으로 나타났다. 이 연구는 전도성 고분자와 친환경 분자 혼성체를 유해물질 감지에 활용할 수 있는 가능성을 제시하고 있다.
본 연구는 국내 유통되는 액상 유제품에 함유된 17종의 과불화화합물 (PFCs) 함량에 대한 모니터링을 위해 수행되었다. 샘플을 액체-액체 추출을 통해 추출하고 LC-MS/MS로 정량 분석하였다. 시중에 유통중인 98개의 액상 유제품 샘플에서 PFCs의 모니터링을 진행하였으며 그 결과, PFTeDA를 제외한 16종의 PFCs가 검출되었다. 총 PFCs의 함량은 0.9037 ng/mL로 액상 우유에서 가장 높았으며, PFPeA, PFDS, PFHxA도 액상우유에서 0.1 ng/mL 이상의 농도 수준을 보였다. 미국과 이탈리아에서 수행한 연구와 비교했을 때 PFOA와 PFOS의 잔류 패턴은 유사한 것으로 나타났으며, 농도 수준은 0.1 ng/mL 미만이었다. 액상 유제품은 다양한 가공단계(살균, 혼합, 지방제거 등)를 거쳐 총 PFCs의 함량이 감소하는 것으로 보여 지며, 특히 짧은 탄소 사슬을 가진 PFCs가 크게 감소하거나 검출되지 않았다. 이는 식품 안전에서 원료의 PFOS와 PFOA의 잔류정도가 중요하다는 것을 의미한다.
고내구성 친환경 콘크리트를 개발하기 위하여 폴리메틸 하이드로실록산과 폴리비닐알코올을 교반, 혼합하여 발수 및 소수성화합물을 제조하였다. 시멘트페이스트에 혼합물을 첨가한 후 BSE와 EDS 분석을 통하여 수화반응 특성과 화학조성의 변화 정도를 분석하였으며, MIP 분석에 의해 미세공극을 평가하였다. PMHS 유액을 혼입한 시멘트는 수화반응성이 높아지고 모세공극률이 낮아지는 것으로 분석되었으나, 시멘트 페이스트내에서의 유액의 분산 정도에 따라 공극률의 편차가 발생하는 것으로 나타났다. 메타카올린을 혼입한 유액의 경우에는 PMHS 유액만을 사용한 경우와 수화도와 공극률에서 거의 차이가 없는 것으로 나타났다. 그러나 시멘트 표면을 PMHS 유액으로 도포한 경우의 접촉각은 OPC와 비교하여 크게 증가하는 것으로 나타났으며, 특히 PVA 섬유를 같이 사용한 경우에는 과소수성 표면으로 변화되는 것으로 분석되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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