광학용 폴리카보네이트 필름 제조에 사용되는 methylene chloride/1,3-dioxolane 혼합 용매가 폴리카보네이트 결정화에 미치는 영향에 대하여 살펴보았다. Methylene chloride에 환경 친화성 용매인 1,3-dioxolane을 혼합한 co-solvent를 용액 캐스팅 PC 필름 가공의 용매로 사용하는 경우, 혼합된 1,3-dioxolane에 의하여 필름 건조 시 용매 제거 속도가 느려져 PC필름의 결정화를 유발시킴을 알 수 있었다. 이러한 결정화 현상은 용매 조성비 및 용매 건조 온도를 조절하여 용매 제거 속도를 증가시킴으로 최소화할 수 있음을 확인하였다. PC의 결정화는 PC 필름의 표면 거칠기를 증가시키고 이는 필름의 광학 특성을 감소시키는 요인으로 작용함을 알 수 있었다.
Poly(ethylene-co-15.3 mole% octene) ($PEO_{15}$) - 1-옥텐 2성분계 혼합물과 $PEO_{15}$와 (에틸렌 + 1-옥텐) 혼합용매로 이루어진 3성분계 혼합물의 상거동을 $160^{\circ}C$와 1,000 bar의 영역까지 측정하였다. $PEO_{15}$ - 에틸렌 - 1-옥텐 혼합물에서 에틸렌의 함량이 증가함에 따라 cloud-point 곡선이 측정되는 압력이 급격하게 높아졌다. 에틸렌 함량이 18 wt% 보다 낮을 경우, $PEO_{15}$ -에틸렌 - 1-옥텐 혼합물에서 bubble-point 곡선과 cloud-point 곡선이 모두 관측되었다. 에틸렌 함량이 증가함에 따라 $PEO_{15}$ - 에틸렌 - 1-옥텐 혼합물에서 bubble-point 곡선이 관측되는 온도범위는 좁아졌으며, $PEO_{15}$ - 에틸렌 - 1-옥텐 혼합물이 단일상으로 존재하는 온도-압력 영역이 현저히 감소하였다. 에틸렌 함량에 따라 단일상 영역이 감소하는 것은 $PEO_{15}$와 (에틸렌 + 1-옥텐) 혼합용매 사이에 작용하는 분산인력이 줄어들기 때문이다. 에틸렌을 36 wt% 보다 적게 함유한 $PEO_{15}$ - 에틸렌 - 1-옥텐 혼합물의 단일상 영역은 온도가 높아짐에 따라 감소하였다. 이와는 대조적으로 에틸렌을 50 wt% 보다 많게 함유한 $PEO_{15}$ - 에틸렌 - 1-옥텐 혼합물의 단일상 영역은 온도가 녹아짐에 따라 증가하였다. $PEO_{15}$ 용해도를 낮추는 혼합용매 사이의 극성인력과 $PEO_{15}$ 용해도를 높이는 혼합용매의 밀도는 온도가 낮아짐에 따라 증가한다. 에틸렌 함량이 50 wt% 보다 많을 경우, 혼합용매들의 극성인력 효과가 밀도 효과보다 커서 온도가 낮아짐에 따라 cloud-point 압력은 증가하였다. 에틸렌 함량이 50 wt% 보다 적을 경우, 혼합용매들의 극성인력 효과가 밀도 효과보다 작아서 온도가 낮아짐에 따라 cloud-point 압력은 감소하였다.
본 연구에서는 용매 증기 하에서 박막으로 제조된 polystyrene-poly(1,4-butadiene) 블록공중합체(PS-b-PBD)의 모폴로지 형성과 특성이 원자주사현미경(AFM)을 사용하여 연구되었다. 사이클로헥산으로만 용매 어닐링된 박막의 경우 폴리스티렌의 매트릭스 내부에 PBD가 미세상을 형성하는 perforated lamellae가 형성되었지만, n-헥산만으로 용매 어닐링 된 박막은 불규칙한 패턴만이 관측되었다. 그러나 사이클로헥산과 n-헥산의 혼합 용매를 사용하여 용매 어닐링할 경우 기질에 수직으로 배향된 라멜라가 관측되었다. 이러한 모폴로지 전이는 혼합 용매의 혼합비에 의해 조절되며 n-헥산의 양이 증가하면서 라멜라의 형성이 뚜렷이 관측되었다. 그러나 용매 어닐링에 사용된 혼합 용매 중 n-헥산의 주요 성분이 될 경우 n-헥산의 PBD로의 용매 친화력에 의해 모폴로지 형성이 오히려 지연되는 것을 확인하였다. 이러한 사이클로헥산과 n-헥산의 혼합비에 따른 모폴로지 전이는 블록공중합체에 대한 두 용매들의 친화력과 관련 있으며, 이를 이해하기 위해 이들의 용해도 상수 및 Flory 상호인력 인자들이 고려되었다. 또한 본 연구로부터 얻어진 두 가지 모폴로지를 이용하여 실리카 나노 패턴의 제조를 위한 템플레이트로 활용하였다.
MeOH-DMSO 혼합용매중에서 t-butyl halide의 가메탄올 분해반응 속도상수 및 활성화 파라미터를 전기전도도법으로 측정하였고, Taft의 분광용매화 변수인 용매의 극성-편극성(${\pi}^{\ast}$), 수소결합주기산도(${\alpha}$) 및 수소결합 받기염기도(${\beta}$)를 분광법에 의해서 5가지의 지시약을 이용하여 측정계산하였다. 분광용매화변수와 반응속도상수로부터 얻은 활성화파라미터를 써서 용매의 부피조성비에 따른 가용매분해반응의 속도상수 변화를 논의한 결과, t-butyl halide의 이온화에 용매의 ${\pi}^{\ast}$, ${\alpha}$ 및 ${\beta}$가 협동적으로 기여했고, 또한 이탈기와 혼합용매사이의 이온-쌍극자 작용과 수소결합주기-받기 작용과 같은 독특한 상호작용이 전이상태의 안정화에 미치는 가장 중요한 용매효과 인자들임을 밝혔다.
MeOH-1,1,2,2-tetrachloroethane 혼합용매에서 할로겐화삼차부틸(t-BuCl, t-BuBr, t-BuI)의 가메탄올 분해반응을 속도론적으로 연구하였으며, 이온화에 미치는 용매효과를 고찰하기 위하여 6가지 indicater를 이용한 분광용매화비교법을 적용하였다. 이결과 할로겐화삼차부틸의 가메탄올 분해반응에 미치는 용매화의 작용은 용매의 극상-편극성에 기인되는 상호작용이 주된 것이긴 하지만 halide leaving group의 living ability에 미치는 electrophilic assistance와 t-Butyl 양이온쪽에 대한 nucleophilic assistance도 상당히 작용함을 알 수 있다. 특히 hydrogen bonding에 의한 electrophilic assistance는 basicity가 큰 leaving group일수록 커지며 ($I^- ), 탄소 중심일수록 커짐을 밝힐 수 있었다. (t-BuCl
등유전상수 용매로 취급되는 MeOH-nitromethane, MeOH-nitrobenzene 및 MeOH-ethylene glycol 혼합용매 하에서 t-butyl halides (X = Cl, Br, I)의 가용매 분해반응을 연구 하였다. MeOH-NM 및 MeOH-NB에서 t-butyl halide의 가메탄올 분해반응 속도는 40~100 % (v/v) MeOH 조성에서 최대치를 보였다. 최대속도 현상은 용매의 극성-편극성과 수소결합 주게능력의 협력적인 결과로 설명하였다. Y값의 변화로 부터 극성-편극성과 수소 결합 주게능력의 협력적인 결과로 설명하였다. Y값의 변화로 부터 극성-편극성과 수소결합 주게능력이 기질의 반응성에 미치는 효과를 논의 하였다. E.G.에서 기질의 반응성은 MeOH에 비해 20배 이상 빠름을 보였으며 이는 아마도 E.G.의 특이한 용매구조에 기인 한다고 여겨 진다.
양 이온 교환수지와 시트르산 이온($Cit^{3-}$)이 들어 있는 용액에서 방사성 $Mn^{++},\;Zn^{++}$ 및 $Co^{++}$이 수지와 용액 사이에 어떻게 분배되는가를 실온에서 조사함으로써 이들금속 이온의 시트르산 착물 형성에 관한 연구를 하였다. 용매로서 $H_2O$, 20%에탄올-$H_2O$ 및 20% 아세톤-$H_2O$를 사용하였다. 용액의 pHsms 7.0-7.4로 조절하였고 이온 강도는 약 0.10으로 유지하였다. 본 연구의 결과 $Mn^{++}$과 $Zn^{++}$은 어떤 용매계에서도 1:1 시트르산 착물[M Cit]$^-$을 형성하는 것을 알았다. 한편 $Co^{++}$은 수용액에서는 1:1 착물만을 형성하지만 위에 말한 혼합용매에서는 1:1 착물 [Co Cit]$^-$과 1:2착물 $[Co\;Cit_2]^{4-}$을 형성하는 것을 알았다. 그리고 이들 시트르산 착물이 수용액에서 보다 혼합용매 내에서 더욱 안정함을 알았다.
물-메탄올 혼합용매에서 KCl의 용매화에 미치는 압력의 효과를 알기 위하여 여러 가지 압력하에서 물-메탄올 혼합 용매의 밀도와 점성도 및 이 혼합용매하에서 KCl의 무한희석시 당량 전도도를 측정하여 r-함수를 구하였다. 25$^{\circ}C$, 1기압에서 KCl의 r-함수는 물에서는 0.613이나 메탄올의 양이 증가함에 따라 감소하다가 다시 증가하였으며 고압하에서도 대기압에서와 비슷한 변화의 경향을 보였다. 일정 압력하에서는 메탄올의 양이 증가함에 따라 r-함수가 감소하다가 다시 증가하였으나, 일정 용매조성에서 압력이 증가하면 r-함수는 감소하였다.
이 성분 혼합용매(물-아세토니트릴, 물-아세톤, 물-메탄올, 물-에탄올)내에서 9-클로로메틸안트라센의 가용매분해반응에 대한 속도상수를 여러 온도에서 전기전도도법으로 구하고, 활성화파라미터 $E_a$,${\Delta}H^{\neq}$, ${\Delta}S^{\neq}$를 계산하였다. 결과로, 9-클로로메틸안트라센의 가용매 분해반응속도는 비양성자성용매에서 보다 양성자성용매에서 빨랐고, 동일 계열의 용매에서는 유전상수가 큰 쪽에서 반응이 더 빨랐다. 그리고 활성화파라미터의 값들은 물함량이 증가함에 따라 증가하였다. 반응은 $S_N1$ 메카니즘으로 일어났으며, 물은 전이상태에서 친핵체와 일반염기로 관여하였다.
본 연구에서는 Sorfactant/Cosolvent 혼합용액을 적용한 Soil flushing 기법에 의해 농약(Endosulfan(6,7,8,9,10,10-Hexachlor-1,5,5a,6,9,9a-hexahydro-6,9-methane-2,3,4benzo (e)dioxathiepin-3-oxide))으로 오염된 토양의 정화효율을 알아보았으며, 회분식 및 연속식 실험을 통하여 최적의 운전조건을 도출하고자 하였다. 세척용액의 적정 사용조건을 알아보기 위한 회분식 실험은 Jar tester를 사용하여 진탕비 (토양 중량 : 세척용액 부피), Surfactant(SDS + POE$_{5}$, POE$_{9}$ + POE$_{14}$, POE$_{5}$ + POE$_{14}$, POE$_{14}$)와 보조용매(water, ethanol, methanol, ethanol+methanol)의 혼합비 및 농도 조건을 변화시켜가며 토양세척을 수행하였다. 세척용액은 보조용매에 Surfactant의 농도를 0.5%, 1%로 용해하여 적용하였다. 연속식 실험은 회분식 실험에서 얻어진 최적 세척용액 사용조건 즉, 계면활성제 SDS + POE$_{5}$(1:1, 용액농도 1%), 보조용매 ethanol을 일정 비율로 혼합한 세척용액을 오염된 토양이 충진된 유리칼럼에 여러 유량조건에서 1 - 20 pore volume까지 통과시켜 각 통과된 pore volume에서의 토양세척 효율을 알아보았다. 본 실험조건에서 얻어진 세척용액의 최적 통과 속도는 0.31 ㎤$cm^{-2}$$min^{-1}$ 이었으며, 세척온도의 증가에 따른 세척효율의 향상은 2$0^{\circ}C$이상에서 크게 둔화되었다. 또한 보조용매의 사용량을 줄이기 위해 에탄올을 물로 1:3까지 희석한 결과 세척효율에 큰 영향이 없음을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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