SiC 나노입자는 고분자 수지의 굴곡특성을 강화하기 위해 사용된다. 본 연구는 대용량 SiC 나노입자가 함유된 에폭시 수지를 제조하고 분산도를 평가한 것에 관한 내용이다. SiC 나노입자를 혼합하는 과정에 교반기와 초음파 분쇄기를 동시에 사용하여 20 wt%의 SiC 나노입자 강화 에폭시 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 이용하는 방법으로 분산속도와 분산도가 개선됨을 기계적 물성 평가와 FE-SEM 결과로 확인하였다. 이러한 결과로 SiC 나노입자의 분산 모델을 구축하였다. 궁극적으로, 탄소섬유(UD 타입)와 20 wt% SiC 나노입자 강화 에폭시 수지를 사용하여 복합재료를 제조하였다. 교반기와 분쇄기를 동시에 사용했을 경우 초음파 분쇄기만 이용했을 경우에 비해 우수한 복합재료의 물성을 나타내었다.
n-헥산과 40 wt % p-TSA 수용액으로 이루어진 비혼화성 액상계에서 교반에 의한 유기상의 분산을 해석하였다. 사용된 교반기는 blade의 형태가 flat와 금망으로 된 4가지 형태의 6-bladed turbine 교반기를 사용하였다. 실험결과, 동일한 교반속도에서 유기상의 분산정도는 blade의 형태가 flat, 60 mesh, 40 mesh, 20 mesh의 순서로 감소하였고 계면활성제인 TBA의 농도가 증가할수록, 그리고 유기상의 부피비가 작을수록 유기상은 잘 분산되었다. 또한 완전분산에 필요한 최소교반속도는 flat, 60 mesh, 40 mesh, 20 mesh의 순서로 증가하였으나 최소소요동력은 거의 동일하였다. 이때 Power number와 Reynolds number와의 관계는 $N_p=a\;N_{Re}{^b}$ 이었으며 교반기의 형태에 따른 상수 a와 혼합계의 종류에 따른 상수 b의 값은 각각 2200~4100, -0.69~-0.63 범위이었다.
국내 그라우팅공사에서 일반적으로 사용되고 있는 경화재인 보통포틀랜드 시멘트와 침강방지 목적으로 벤토나이트를 첨가한 현탁형 그라우트인 CB그라우트의 분산형에 영향을 미치는 주요 영향인자는 물시멘트비, 시멘트 입자크기, 벤토나이트의 종류, 첨가량, 첨가방법, CB그라우트의 점도, 응결시간 등을 들 수 있다. 이 가운데서 CB그라우트의 점도는 분산성에 의해서 좌우되며 분산성은 혼합기의 혼합속도가 클수록 분산성이 향상되는 것으로 보고되고 있다. 따라서 본 연구에서는 현장에서 적용될 수 있는 범위의 고속혼합기의 교반속도에 따라서 CB그라우트의 물리적 특성을 평가하고 분산상태를 확인함으로서 주입재의 혼합조건에 관한 시공관리 지침을 제시할 수 있는 결과를 도출하고자 하였다. 그 결과 물시멘트비와 고속 혼합기의 혼합속도에 의해서 CB그라우트와 공학적 특성이 현저하게 변화하는 것을 확인할 수 있었다.
나노입자를 이용하여 강화 효과를 높이기 위해서는 고분자 기지 내부의 균일한 분산 상태를 확보하여야 한다. 또한 균일분산 조건 확보 후 균일 분산상태를 증명할 평가자료가 필요하다. 본 연구는 에폭시 수지와 SiC 나노입자를 혼합한 SiC/에폭시 복합 수지를 제조할 경우 커패시턴스 측정법을 이용한 강화재 분산도 예측 연구를 진행하였다. 커패시턴스는 전기용량을 의미하며 측정 재료의 내부 전하량과 비례한다. 기존 에폭시 수지에 비해 나노 SiC 입자를 함유할 경우 전하량이 증가되는 이론을 바탕으로 구간별 커패시턴스 측정에 따른 분산도 평가를 진행하고, 커패시턴스 분산도 예측방법에 대한 타당성을 FE-SEM과 물리적 강도 증가 방법으로 평가하였다. 소니케이션 분산 방법과 교반기 분산 방법을 이용하여 분산 방법에 따른 SiC 나노입자 분산도 상태를 비교하였다. 인장강도와 커패시턴스 간의 상관관계가 있었으며, 파단면에 대한 비교를 할 때 분산성 향상에 대한 차이를 확인할 수 있었다.
An experimental study has performed to identify the mixing characteristics of basket mill by using PIV and LIF techniques. The velocity fields were measured at three sectors for each two types of basket mill model and various impeller speed. To verify the results of velocity field measurement and the concentration field, LIF measurement also was performed for three cases. There was an inactive region and a descending flow to the bottom of basket mill at the original model. But when the impeller type and the guide shape were changed, internal flow structure was improved suitably for mixing and dispersion. The improvement result in increment of inflow flow rate at the basket entrance about $10\%$.
아크릴계 수지(resin)에 인조 흑연과 탄소나노튜브(carbon nanotube)를 1:1 비율로 혼합한 충전제(filler)와 용제(solvent) 및 기타 첨가제(additives)를 혼합하여 방열도료를 제조하여 수직방향 열전도도를 상온에서 평가하였다. 충전제의 함량을 1, 2, 5 중량 %로 변화시키며 원료들을 준비하여 교반기로 혼합한 뒤 3단 롤 밀(three roll mill)로 분산공정을 진행하여 3 종류의 도료를 제조하였다. 제조한 도료를 가로 11 mm, 세로 11 mm, 두께 0.4 mm의 Al 5052 알루미늄 기판에 스프레이 코팅 방식으로 도포한 후 $150^{\circ}C$에서 30분 동안 열경화 건조 과정을 거쳐 샘플을 제작하였다. 측정 시료의 형상은 대략적으로 Fig. 1과 같다. 열전도도는 식 $k={\alpha}{\cdot}C_p{\cdot}{\rho}$를 사용해서 계산된다. 여기서 k는 열전도도($W/m{\cdot}K$), ${\alpha}$는 열확산계수($mm^2/s$), $C_p$는 비열($J/kg{\cdot}K$), ${\rho}$는 밀도($g/cm^3$)를 나타낸다. 열확산계수는 독일 NETZSCH 사의 Laser Flash Analysis 장비(모델명 LFA 457)를 사용하여 측정하였는데, 기판 뒤쪽에서 레이저를 조사하고 도료층 전면에서 적외선 온도센서를 통해 시간에 따른 온도 상승곡선을 구한 후, 두 물체의 계면에서의 접촉 열저항(contact thermal resistance)을 감안하여 장비에 내장되어 있는 소프트웨어로 열확산계수가 계산된다. 비열은 같은 회사의 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 200 F3 장비를 사용해 측정했으며, 밀도는 부피와 질량을 측정한 값을 이용하여 계산하였다. 도료를 도포하지 않은 bare Al plate에 대해서는 쉽게 열확산계수, 비열, 밀도를 측정하여 열전도도를 구할 수 있다. 도료가 코팅된 샘플에 대해서는 도료층을 일부 떼어내 비열을 측정하고, 밀도를 구한 후, 도료층의 열전도도가 2-layer 법으로 장비 내장 소프트웨어로 계산된다, 이때 Al 기판의 열확산계수, 비열, 밀도는 미리 측정한 bare Al plate의 값을 적용하였다. 실험 결과를 Table 1에 정리하였다. 흑연과 탄소나노튜브를 혼합한 충전제를 함유한 아크릴 복합체 박막에서 측정된 열전도도는 보통 고분자 재료의 열전도도 값의 상한 영역에 육박하는 값이며, 충전제 함량이 증가할수록 열전도도가 증가하는 경향을 보이고 있다.
콜로이드 방법에 의해 은입자를 카본블랙에 담지시켜 알칼리형 연료전지의 산소극의 촉매로 사용하였다. $AgNO_3$와 $NaBH_4$의 혼합용액에 sodium dodecyl benzenesulfonate를 첨가하여 콜로이드 용액을 만들었고 이를 전기영동법으로 확인하였다. 입자크기에 대한 전극성능의 영향과 화학흡착을 고찰한 결과 $200{\AA}$의 촉매로 제조한 전극이 가장 우수하였으므로 이를 위해 계면활성제의 첨가효과, 담지시의 교반시간과 담체로 사용되는 카본의 분산성에 따른 은입자의 응집현상을 검토하였다. 열처리 효과에 의한 입자 크기의 증가를 고려할 때 계면활성제의 첨가량을 $10mg/{\ell}$으로 하고 9시간 교반하여 $100{\AA}$의 입자크기를 갖는 촉매를 제조한 뒤 이를 이용하여 전극을 제작하는 것이 가장 좋았다. 또한 카본블랙을 초음파 분산기로 분산시키는 경우 30초 이후에는 재응집현상이 일어남을 알 수 있었다.
유기물/무기물 나노복합체를 이용하여 제작한 비휘발성 메모리 소자는 간단한 공정과 플렉서블 기기 응용 가능성 때문에 많은 연구가 진행되고 있다. 다양한 나노입자를 포함한 고분자 박막에 대한 연구는 많이 진행되었지만, 비휘발성 메모리소자에서 CdSe/InP 나노입자를 사용한 나노복합체의 전기적 안정성과 동작 메커니즘에 대한연구는 미흡하다. 본 연구는 CdSe/InP 코어/쉘 나노입자가 poly (N-vinylcarbazole) (PVK) 박막에 분산되어 있는 나노복합체를 이용하여 메모리 소자를 제작하여 전기적 특성과 안정성을 관찰 하였다. 소자 제작을 위해PVK 고분자를 용매인 클로로벤젠에 용해한 후, 헥산에 안정화 되어있는 CdSe/InP 나노입자를 초음파 교반기를 사용하여 고르게 섞었다. Indium-tin-oxide (ITO)가 증착한 유리 기판을 화학물질로 세척한 후 기판 위에 CdSe/InP 나노입자와 절연성 고분자인 PVK가 혼합된 용액을 스핀코팅 방법으로 도포하여 나노입자가 포함된 고분자 박막층을 형성하여 저항 변화층으로 사용하였다. 형성된 박막 위에 마스크를 사용하여 Al 상부전극을 고진공에서 열 증착하여 비휘발성 메모리 소자를 제작하였다. 제작된 소자의 전류-전압(I-V) 특성을 측정한 결과 동일전압에서 전도도가 좋은 상태 (ON)와 좋지 않은 상태 (OFF)인 두 개의 상태상 존재한다는 것을 확인하였고, CdSe/InP인 나노입자가 포함된 소자와 포함되지 않은 소자의 전기적 특성을 비교 분석하였다. 두 상태의 안정성을 ON 또는OFF 상태의 스트레스를 측정하여 두 상태의 안정성을 확인하였고, 실험결과를 바탕으로 메모리 소자의 동작 메커니즘을 기술하였다.
산화 칼슘 수용액을 통해 이산화탄소를 포집하는 수성 광물 탄산화 공정은 안정적으로 이산화탄소를 고립시킬 뿐 아니라 생성물의 부가 가치를 기대할 수 있는 대표적인 CCU (Carbon Capture & Utilization) 기술이다. 이 공정의 핵심은 고체 반응물인 산화칼슘의 용해 속도를 최대로 높이는 것인데, 이를 위해 반응기 전체에 고체 반응물이 균일하게 분포되도록 혼합하는 적절한 반응기의 설계가 필요하다. 본 논문에서는 하루에 40ton의 이산화탄소 포집이 가능한 파일럿 규모의 광물 탄산화 반응기를 대상으로, 반응기의 내부 구조 설계에 따라 고체 반응물의 분산도가 어떻게 변하는지에 대해 전산 유체 역학적 모델링(Computational Fluid Dynamics (CFD) modeling)을 통해 연구하였다. 교반 탱크 반응기(stirred tank reactor) 형태를 기반으로 외부 구조는 고정한 상태에서 교반기의 종류/갯수/지름/유격/회전 속도, 칸막이의 높이/너비를 변수로 선정하여 다양한 조합의 경우(case)들을 해석하였다. 각 설계 변수에 대한 민감도를 분석함으로써 각 변수의 영향을 파악하고, 중요한 변수를 판별할 수 있었다. 동시에 고체 부피 분율(solid volume fraction)의 높이 방향 표준 편차가 0.001에 가까운 균일한 분포를 만들 수 있는 내부 설계안을 제안하였다.
나노입자의 제조 방법인 개선된 자발적 용매 확산 방법을 이용하여 폴리(DL-락타이드-co-글리콜라이드) 나노입자를 제조하였다. 고분자 용액은 물에 잘 혼합되는 유기 용매인 에탄올과 아세톤의 이종 혼합 용매를 사용하여 제조하였다. 유화제 및 안정제는 우수한 생체적합성을 갖는 PEG-PPG 블록 공중합체를 사용하였다. 최적의 나노입자 제조 조건을 얻기 위하여 나노입자 형성에 영향을 주는 인자들인 안정제의 종류 및 농도, 교반 방법, 물/오일 상의 비, 고분자의 농도 등을 고려하였다. 나노입자 제조 후, 입자의 크기 및 분산도는 광산란 입도 분석기를 이용하여 평가하였다. 제조된 나노입자는 50~200 nm의 크기와 단분산 형태의 크기분포를 보였다. 또한, 유기상과 수용액상에서 이종 혼합 용매와 고분자의 농도에 대한 적당한 조건을 조절함으로써 PLGA 나노입자의 높은 수율과 우수한 물리적 특성을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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