• Title/Summary/Keyword: 형광분석법

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HPLC를 이용한 우유 중에 잔류 항생물질(Streptomycin)의 정량 분석

  • Byeon, Jang-Won;Park, Hwan-Seok;Hong, Go-Eun;Hong, Mu-Gi;Park, Gwan-Ha;Lee, Chi-Ho
    • Proceedings of the Korean Society for Food Science of Animal Resources Conference
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    • 2005.10a
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    • pp.310-316
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    • 2005
  • 축산식품(우유)내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/dihydrostreptomycin, neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 STP에 대한 HPLC법에 대한 보고한 Edder 방법 중에 clean-up 과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 STP의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering La-boratories, Inc.)의 컬럼 온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, 유도체화 용매 유속 0.6ml/min 이동상 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 STP 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 STP의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection(LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 우유에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 STP를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 우유에 표준 STP를 0.5ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 STP의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.44ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 89.7${\pm}$2.3%(n=6)를 나타냈다. 실제 CODEX에서 권장한 우유의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 CODEX권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발 된 시험법은 지금까지 국내적으로 STP에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 STP에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 STP에 대한 분석시험법을 개발하였다.

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A Rapid Method for the Measurement of $^{222}Rn$ in Groundwater and Hot Spring Water using Ultra Low-Level Liquid Scintillation Counter and Pulse Shape Analysis (극저준위 액체섬광계수기와 파형분석법을 이용한 지하수 및 온천수중 $^{222}Rn$의 신속측정법)

  • Kim, Chang-Kyu;Kim, Cheol-Su
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • v.20 no.2
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    • pp.103-115
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    • 1995
  • For the determination of $^{222}Rn$ in water by a very simple and time saving liquid scintillation counting method that does not require any chemical separation, an optimum analytical condition has been investigated. The optimum pulse shape analysis(PSA) level for the measurement of $^{222}Rn$ using LKB 1220 Quantulus liquid scintillation counter was 110 for Optiphase HiSafe3 cocktail and 90 for toluene-based cocktail. The counting efficiencies of $^{222}Rn$ in the window covering u spectra using Optiphase HiSafe3 cocktail were 282.2% for glass vial and 271.6% for Teflon vial, whereas the counting efficiencies in toluene-based cocktail were 262.3% and 247.5% for glass and Teflon vials, respectively. The minimum detectable activity(MDA) in the u window for a 60-min measurement with a Teflon vial using Optiphase HiSafe3 cocktail was $0.30Bq/{\iota}$. The analytical method studied from this work was also applied to the determination of $^{222}Rn$ in some groundwater and hot spring water samples.

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Li-doped Y2SiO5:Ce, Blue-emitting Phosphor (Li-이온이 도핑된 Y2SiO5:Ce 청색 형광체)

  • Park, Jung-Cheol;Jeon, Gi-Wan
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.50 no.3
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    • pp.232-236
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    • 2006
  • The Y1.99-xMxCe0.01SiO5(M=Li, La, Nd, and Gd) phosphors were synthesized by solid-state reaction at 1350oC for 10h under reducing atmosphere in order to improve properties of blue emitting phosphors. Compared with commercial blue phosphors, the Y2SiO5:Ce blue phosphors substituted with various elements showed significant enhancement of the emission intensity. Particularly, 1 mol% Li doped Y2SiO5:Ce phosphors indicated the maximum emission intensity in the photoluminescence spectra. Thanks to SEM analyses revealed that the morphology of Y2SiO5:(Ce,Li) blue phosphors was a pseudo-spherical with particle size of 3m.

A Study on Photoluminance Properties of $(Y,Gd)BO_3:Eu^{3+}$ Phosphor Synthesized by Ultrasonic Spray Pyrolysis (초음파 분무법으로 제조한 $(Y,Gd)BO_3:Eu^{3+}$ 형광체의 발광특성에 관한 연구)

  • Kim, Dae-Su;Lee, Rhim-Youl
    • Korean Journal of Materials Research
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    • v.10 no.3
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    • pp.204-211
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    • 2000
  • The $(Y,Gd)BO_3:Eu$ red phosphors for PDP application were synthesized by ultrasonic spray method and then their photoluminance properties were investigated under 147nm VUV irradiation. The precursor solution of acetates of Y, GD and Eu and boric acid diluted in water was sprayed using 1.7 MHz ultra-sonic sprayer into the reaction tube held at high temperature. The as-sprayed particles were amorphous phase having C-C and C-H bonds due to the insufficient thermal reaction during the pass along the tube. But the sprayed samples followed by heat treatment at $1100^{\circ}C$ had the same crystal structure and chemical composition as those samples followed by solid state reaction. It was found that the $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95} BO_3:Eu_{0.05}^{3+}$ phosphor particles synthesized by spray at $500^{\circ}C$ and then heat treated at $900^{\circ}C$ had a spherical-like shape and fine particle size at $0.7{\mu\textrm{m}}$ having a narrow size distribution, while the phosphor particles made by solid state reaction was $3{\mu\textrm{m}}$ coarse and non-uniform size distribution. The emitting intensity under 147nm VUV excitation for $(Y_{0.7}Gd_{0.3})_{0.95}BO_3:Eu_{0.05}^{3+}$ phosphor prepared by spray method was found to be higher than those phosphor made by solid state reaction and the commercial $(Y,Gd)BO_3:Eu$ product.

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HPLC를 이용한 축육(Pork Muscle)내의 Dihydrostreptomycin 검출법

  • Choe, Ji-Hyeon;Han, Eun-Yeong;Park, Jin-Gwan;Lee, Su-Yeon;Choe, Dong-Mi;Sin, Ho-Cheol;Lee, Chi-Ho
    • Proceedings of the Korean Society for Food Science of Animal Resources Conference
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    • 2005.10a
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    • pp.196-203
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    • 2005
  • 축산식품 고기내의 잔류항생물질을 신속하고 간편하고 정확하게 분석하기 위한 시험법 개발 을 목적으로 하였다. 축산식품내의 일반적인 잔류항생물질에 대한 지금까지의 분석법으로는 Bioassay법, TLC법, ELISA법, GC법 및 HPLC법 등이 있지만 Streptomycin/Dihydro streptomycin, Neomycin에 대한 HPLC법은 거의 확립되어 있지 않은 실정이다. 우리나라의 공인 검사법으로는 Bioassay법 및 HPLC법 등이 있지만 그러나 지금까지의 방법으로는 검출감도가 낮은 것이 큰 문제점으로 되어 왔다. 본 연구에서는 DST에 대한 HPLC법에 대한 보고한 P. Edder 방법 중에 clean-up과정 및 이동상 조건을 대폭 수정하여 DST의 분리 및 검출감도를 낮추려고 시도하였다. 본 연구에 사용된 유도체화 장치 Post-Column Derivatization Instrument PCX 5100 (Pickering Laboratories, Inc.)의 컬럼온도는 $40^{\circ}C$, 오븐온도 $55^{\circ}C$, reagent 유속 0.6ml/min mobile phase 유속 0.8ml/min으로 검출기는 형광검출기를 이용하여 DST 검출에 대해 만족할 만한 결과를 얻었다. 이때의 분석소요시간은 약 15분이었다. 표준시료 DST의 검량선은 넓은 농도범위(0.02${\sim}$1.0ppm)에서 양호한 직선성을 나타냈다. 본 시험법에 의한 검출한계는 limit of detection (LOD)은 0.02ppm이었으며, 적어도 고기에서의 MRL이 0.6ppm임을 감안하면 DST를 정량적으로 정도 좋게 측정할 수 있다는 것을 확인했다. 상기의 조건하에서 실제시료인 고기에 표준 DST를 1ppm을 spiking한 후 SPE상에서 SCX(Strong cation exchange column)을 통한 clean-up과정을 거친 후의 DST의 limit of quantification(LOQ)는 약 0.47ppm이었으며, 이에 대한 회수율은 97.7%(n= 8)를 나타냈다. 실제 codex에서 권장한 고기의 MRL이 0.6ppm인 점을 감안하면 codex 권고치에 도달할 수 있는 것으로 판단되었다. 따라서 본 연구에서 개발된 시험법은 지금까지 국내적으로 DST에 대한 시험법이 확립되어 있지 않은 것으로 이와 아울러 간편한 parallux와 병용해 DST에 대한 정량 및 정성 분석을 유도체화 장치 및 형광검출기를 이용해 잔류항생물질 DST에 대한 분석시험법의 개발이 가능하다고 여겨진다.

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Studies on thermal annealing effect and electron beam induced degradation of ALD-grown CaS:Pb blue phosphor (원자층증착방법으로 성장한 CaS:Pb 청색 형광체 박막의 열처리 효과와 전자빔 조사에 의한 열화현상 연구)

  • Yun, Sun-Jin;Park, Sang-Hee;Byun, Jung-Woo;Suh, Kyung-Soo
    • Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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    • 2002.04b
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    • pp.93-96
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    • 2002
  • 원자층증착법으로 제조한 청색 CaS:Pb 박막 형광체에 대한 열처리 및 전자빔 조사 효과찰 연구하였다. CaS:Pb 형광 박박의 열처리는 500 - $700^{\circ}C$ 온도범위에서 급속 열처리 공정으로 수행하였고, 1 kV, $20{\mu}A/cm^{2}$ 조건의 전자빔을 연속적으로 조사하여 열화를 가속시킨 후 처리 전, 후의 재료 및 cathololuminescence (CL) 특성을 비교 분석하였다. 원자층증착법으로 성장한 CaS:Pb 박막은 화학적 조성과 결정성이 우수하여 후속 열처리에 의해 발광특성이 크게 증가하는 경향을 보이지 않았으며, 전자빔에 의한 열화 정도는 판매되고 있는 형광체에 비하여 오히려 적었다. CL 강도가 초기값의 50%로 감소할 때까지 전자빔을 조사한 후에도 주목할만한 결정성 및 조성의 변화는 관찰되지 않았으나 전자빔 조사에 의해 표변에 두께 10 nm 내외의 탄소오염층이 형성됨을 알 수 있었다.

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Studies on X-Ray Fluorescence Analysis of Sulfide Ores by Solution Technique (I). Analysis of Sulfur (용액법을 이용한 황화광석의 X-선 형광분석에 관한 연구 (제1보). 황의 분석)

  • Young-Sang Kim;Kee-Chae Park
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.26 no.4
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    • pp.229-234
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    • 1982
  • Using solution technique, sulfur in the sulfide ore was indirectly determined by X-ray fluorescence spectrometry. The sample was dissolved with the mixed solution of B$r_2$ and HN$O_3$, and Si$O_2$, a major constituent, was repelled from the solution by HF treatment several times, B$a^{2+}$ solution was added to the solution to precipitate the S$O^4_{2-}$ ion as BaS$O_4$. Measuring the fluorescent X-ray intensity of excess Ba2+ ion in the filtrate, the content of sulfur in the original ore was back-calculated. Comparing the results by this method with the gravimetric method, the mean difference was ${\pm}1.7%$ in the range of 20 to 40% of sulfur content and the method was tolerably reproducible.

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Simultaneous Determination of Tryptophan and Tyrosine by Spectrofluorimetry Using Multivariate Calibration Method (다변량 분석법을 이용한 Tryptophan과 Tyrosine의 형광분광법적 정량)

  • Lee, Sang-Hak;Park, Ju-Eun;Son, Beom-Mok
    • Journal of the Korean Chemical Society
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    • v.46 no.4
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    • pp.309-317
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    • 2002
  • A spectrofluorimetric method for the simultaneous determination of amino acids (tryptophan and tyrosine) based on the application of multivariate calibration method such as principal component regression and partial least squares (PLS) to luminescence measurements has been studied. Emission spectra of synthetic mixtures of two amino acids were obtained at excitation wavelength of 257 ㎚. The calibration model in PCR and PLS was obtained from the spectral data in the range of 280-500 ㎚ for each standard of a calibration set of 32 standards, each containing different amounts of two amino acids. The relative standard error of prediction ($RSEP_a$) was obtained to assess the model goodness in quantifying each analyte in a validation set. The overall relative standard error of prediction ($RSEP_m$) for the mixture obtained from the results of a validation set, formed by 6 independent mixtures was also used to validate the present method.

Simultaneous Determination of Fluorene and Anthracene by Synchronous Spectrofluoremetry (동시화 형광분광법에 의한 fluorene과 anthracene의 동시정량)

  • Lee, Sang Hak;Han, Yung Ji;Son, Bum Mok;Choi, Jong Ha;Kim, Chang Jin
    • Analytical Science and Technology
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    • v.15 no.5
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    • pp.393-398
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    • 2002
  • A method to determine simultaneously fluorene and anthracene in aqueous solution by synchronous fluorescence spectrometry has been studied. The emission characteristics and optimum wavelength interval (${\Delta}{\lambda}$) for synchronous spectra of fluorene and anthracene in aqueous solution were investigated. The optimum wavelength interval (${\Delta}{\lambda}$) was found to be 50 nm. The calibration curve for fluorene and anthracene in the synthetic mixture solution of both compounds was linear over the range from $5.0{\times}10^{-8}M$ to $1.0{\times}10^{-3}M$ and from $5.0{\times}10^{-8}M$ to $1.0{\times}10^{-3}M$ for fluorene and anthracene, respectively. The detection limit was $3.0{\times}10^{-9}M$ and $7.0{\times}10^{-9}M$, for fluorene and anthracene, respectively under the optimal wavelength interval.

Thermoluminescence Kinetics of LYGBO Crystal (LYGBO 단결정의 열형광 전자포획준위 인자)

  • Sunghwan, Kim
    • Journal of the Korean Society of Radiology
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    • v.17 no.1
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    • pp.17-23
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    • 2023
  • In this study, the thermoluminescence kinetics of electron trap in Li6Y0.5Gd0.5(BO3)3 (LY0.5G0.5BO) scintillator for neutron detection composed of Li, Gd, and B with a high neutron response cross-section were investigated. The thermoluminescence glow curve of the LY0.5G0.5BO scintillation single crystal was measured and analyzed using the peak shape method, the initial rise method, and the machine learning algorithm to evaluate the physical parameters of the electron trap. The glow curve of the LY0.5G0.5BO scintillation single crystal consisted of a single peak. As a result of analyzing this peak, the activation energy, emission order, and frequency factor of the electron trap were 0.61 eV, 1.1, and 1.7×107 s-1, respectively. In addition, the possibility of thermoluminescence analysis of scintillators using machine learning was confirmed.