2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
방사광을 이용한 전반사 형광 분석법으로 Si 웨이퍼 표면 금속 불순물의 검출능을 향상시켰다. 측정장치는 특정 단색광 에너지만을 선택할 수 있는 모노크로메팅부, 측정챔버안으로 유입되는 방사광은 차폐하고 원하는 크기의 단색광을 선택하는 슬릿부 그리고 Si 웨이퍼 표면에서 전반사에 의해 발생하는 형광 X-선을 검출하는 측정부로 구성되어 있다. 단색광의 에너지는 10.90 KeV로 선택하였고, 최적의 전반사 조건을 확립하기 위하여 소멸시간과 Fe의 형광 X-선의 강도비의 관계를 이용하였다. 기존 X-선원을 이용하여 관찰한 결과와 비교하였을 경우에, 최대 약 50배까지 검출감도를 향상 시킬 수 있었다. 특히, TRXFA(Total Reflection X-ray Fluorescence Analyzer)법으로는 검출하기 어려운 $5\times10^{10}\textrm{atomas/cm}^2$ 수준의 금속오염은 방사광을 이용한 TRSFA(Total Reflection Synchrotron Fluorescence Analyzer)법으로는 충분히 검출할 수 있고, $5\times10^{9}\textrm{atomas/cm}^2$금속 불순물가지 검출할 수 있는 방법 및 장치를 개발하였다. 이를 이용하여 차세대 Si 웨이퍼의 초극미량 금속 불순물 분석에 이용할 수 있는 방법으로 기대된다.
현행법상 현장방염 처리한 실내장식물은 관할 소방서에서 45도 연소시험을 통해 방염성능검사에 합격하여야 한다. 45도 연소시험법은 방염성능을 확인할 수 있는 가장 정확한 시험법이지만 시료 제출자가 부정시료를 제출하였을 경우에는 시험결과를 신뢰할 수 없다. 따라서 본 논문에서는 이러한 문제를 보완하기 위하여 X-선 형광분석기를 이용한 현장방염 검사방법을 제안하고자 한다. 총 10종의 방염도료를 합판 및 MDF에 처리하여 그 성분을 X-선 형광분석기로 분석한 결과 함유된 물질의 함량 차이로 인해 각 방염제마다 고유의 스펙트럼을 나타내고 있었으며, 측정기기로 손쉽게 각 물질별 함량(%)을 확인할 수 있었다. 따라서 제도적인 절차가 마련된다면 효율적인 현장방염검사방법으로 사용될 수 있을 것으로 기대된다.
백색 LED를 실현하는 방법의 하나로 UV LED와 적, 녹, 청의 3색 형광체를 이용하는 방법이 주목받고 있다. 이것은 연색성과 색온도 제어 특성이 뛰어나다. 그러나 기존의 형광체는 단파장, 약 250nm 전후, 에서 여기되는 특성을 갖고 있기 때문에 near UV(nUV), 약 380-410nm, 의 LED에 응용하기에는 발광특성에 문제점을 갖고 있다. 본 연구에서는 nUV 여기가 가능한 strontium aluminate를 flux를 이용한 고상반응법으로 합성하고 발광 특성을 분석하였다. SrO와 A1$_2$$O_3$의 조합비와 반응조건에 따라서 SrA1$_2$$O_4$ 흑은 Sr$_4$Al$_{14}$$O_{25}$ 가 합성되었고, 이들은 도핑과 함께 각각 약 520nm에서의 녹색발광과 약 480nm에서의 청녹색 발광 특성을 보이고 있었다. 도펀트로는 Eu, Dy, Ce, Pr 등이 단독 혹은 혼합되어 첨가되었고, 종류와 양에 따라서 발광 파장의 이동이 관찰 되었고, 강도도 이것에 크게 의존하고 있었다. 또한 발광강도는 여기 파장에도 의존하고 있었으며, 약 350-390nm의 nUV에서 가장 높은 발광강도가 관찰되었다.다.
일차아민과 반응하여 형광활성화합물을 형성하는 fluorescamine을 이용하여 어떤 시료중에 포함된 극미량의 trypsin inhibitor의 함량 또는 그 활성도를 측정하는 형광방법을 기술하였다. 세 가지 두류종실 즉 대두, 녹두 및 팥의 상대적 antitryptic activity 측정을 예로들어 본방법의 분석화학 우적수성을 여러 각도에서 검토하였던바, 효소반응속도론적 접근으로 이루어진 본방법은 동일한 접근으로 이루어진 기존의 흡광광도방법과 비교하여 측정감도는 대략 100배이상이였으며 casein과 같은 천연기질을 사용하는 경우에서는 실험과정이 보다 단순하여 빠른 방법으로 판정되었다.
차세대 평판 디스플레이로 주목박고 있는 FED는 현재 저전압 환경에서 기존의 CRT와 비슷한 해상도와 밝기를 얻지 못하고 있다. 이는 형광체 입자의 표면에 존재하는 결함, 오염, band - bonding과 같은 비발광층과 제조공정 중에 산화되거나 공기중에 노출되어 막 표면이 쉽게 오염되기 때문이다. 따라서 본 연구에서는 전기영동법으로 제작된 형광체의 효율 향상을 위해 레이저 표면 처리효과를 연구하였다. 실험에 사용한 레이저 표면처리 방법은 Nd:YAG pulse(355nm), continuous laser를 이용하였으며 레이저 power와 처리 시간을 변화시키면서 실시하였다. 형광체 막의 표면 두께 측정을 위해 Scanning Electron Microscopy(SEM), 처리된 막의 발광세기를 비교 분석하기 위해 Photoluminescence(PL), Cathodoluminescence(CL) intensity를 측정하였다.
본 연구에서는 염화제1철을 2,4-디히드록시살로펜과 조합하여 2,4-디히드록시살로펜-염화철을 합성하였다. 이 복합체를 자외선-가시광선 분광법, IR 분광법으로 분석하였고, 천연의 송아지 흉선 DNA (ct-DNA)와 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 상호작용을 자외선-가시광선 분광법, 형광분광법, 열변성 분석법, 점성측정법을 이용하여 조사하였다. 분광학적 적정실험으로 밝힌 2,4-디히드록시살로펜-염화철과 ct-DNA 사이의 결합상수는 $(1.6{\pm}0.2){\times}10^3\;M^{-1}$이었다. 형광분광분석을으로 브롬화 에티디움의 DNA 결합이 2,4-디히드록시살로펜-염화철에 의하여 저해되는 것을 관찰하였다. 이 저해효과는 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 농도에 따라 선형의 Stern-Volmer 방정식을 따른다. 열변성 실험으로 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 DNA의 녹는점을 약 $4.3^{\circ}C$ 증가시킨다는 것을 관찰하였다. 이 결과들은 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 대부분 ct-DNA의 큰고랑과 상호작용한다는 모델을 잘 설명하여 준다.
8가지 희토류원소를 주로 포함하고 있는 monazite정광을 X-선 형광분광법으로 분석하는데 있어서 분석선에 대한 다른 희토류원소의 스펙트럼선 겹침 방해를 조사하고 겹침 계수를 구하여 보정하는 방법에 대한 연구를 하였다. 순수한 희토류산화물을 사용하여 원소자신의 분석선 세기와 다른 원소의 분석선에 해당하는 회절각(2${\theta}$)에서의 세기를 측정하고 그들 세기의 비로 겹침계수를 구하였다. 겹침 계수를 이용하여 표준시료와 분석시료의 측정세기를 회귀분석법으로 보정하였다. 보정된 세기를 농도에 대해 도시한 검정곡선은 직선성이 현저히 향상되었고 표준편차도 많이 감소하였다. 시료의 분석 결과도 유도결합플라스마 방출분광법의 결과와 허용오차범위내에서 잘 일치하였다.
형광체 내 모체로 사용될 때 활성 이온 주위에 분포하여 형광 특성에 많은 영향을 미치는 알칼리 토금속인 $Ba^{2+}$ 이온을 기반으로 하는 바나데이트 화합물인 $Ba_2GdV_3O_{11}$에 희토류 이온 $Eu^{3+}$를 첨가하여 형광 강도 및 형광 수명을 연구하였다. 고상법을 이용하여 $Ba_2GdV_3O_{11}:Eu^{3+}$ 형광체를 합성하였으며 X선 회절 분석을 통하여 형광체의 결정성을 확인하였다. $Ba_2GdV_3O_{11}:Eu^{3+}$ 형광체의 형광특성은 광학 및 레이저를 이용하여 측정하였다. $Ba_2GdV_3O_{11}:Eu^{3+}$ 형광체의 에너지 전이와 확산은 $Eu^{3+}$의 농도에 크게 의존한다. $Eu^{3+}$의 농도가 낮을 때 CT 밴드로의 강한 형광을 보이나 $Eu^{3+}$의 농도가 높아질수록 4f - 4f 전이에 의한 형광이 강하게 나타난다. $Eu^{3+}$ 이온의 농도 증가로 인해 이온 간의 에너지가 확산되어 형광의 수명시간은 감소하였다. 에너지 전이는 낮은 $Eu^{3+}$ 농도에서 두 $Eu^{3+}$ 이온 사이에서 발생하며 에너지 확산은 높은 $Eu^{3+}$ 농도에서 크게 발생한다.
CaSe wurtzite 구조를 갖는 박막과 나노구조의 광특성을 조사하기 위하여, 99.99% CdSe 분말(Aldrich)을 $7{\times}10^{-6}$ torr 진공상태에서 $SiO_x$ 기판과 다공성 $AlO_x$ 형판 위에 평균 증착속도 1 ${\AA}$/sec로 증착하였다. 주사 전자현미경 분석법(SEM) 및 박막 X-선 회절분석법과 형광분석법에 의해서 확인한 결과, $AlO_x$ 형판을 주형으로 사용하여 얻은 CdSe 튜브의 직경은 약 200 nm이었고, $SiO_x$ 기판위에 형성된 CdSe 박막의 결정립의 크기는 약 2 nm이었으며 형광특성 실험결과와 일치하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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