• 공업화학
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• 제31권1호
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• pp.30-35
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• 2020

본 연구에서는 폴리우레탄-실리카 복합 발포체를 합성하여 복합 발포체의 단열 특성 및 기계적 물성을 분석하였다. 폴리우레탄-실리카 복합 발포체를 합성하기 위해 폴리에스테르-실리카 복합 폴리올을 합성하였다. 폴리에스테르-실리카 복합 폴리올은 실리카 졸과 모노머 상태의 다이카복실산(dicarboxylic acid), 글리콜(glycol)과의 중합 반응을 통해 합성하였다. 합성된 복합 폴리올을 이용하여 폴리우레탄-실리카 복합 발포체를 합성하여 물성을 분석하였다. 폴리우레탄-실리카 복합 발포체의 열전도도는 HPUF0, HPUF1, HPUF3, HPUF5 모두 큰 차이가 없는 것을 확인하였다. 압축강도는 실리카 함량이 증가함에 따라 HPUF0보다 증가하였으며 HPUF0보다 HPUF5가 약 25% 정도 기계적 물성이 향상되는 것을 확인하였다.

• 접착 및 계면
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• 제5권1호
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• pp.29-35
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• 2004

친유기 합성 층상실리케이트(STN)의 함량(1~9 wt%)을 변화하며 폴리아믹산/STN 나노복합재용액을 DMAc 및 THF/MeOH 혼합용매에서 각각 제조하였고, 이를 폴리에스테르 필름에 코팅하여 열적 이미드화 및 화학적 이미드화 반응을 통하여 폴리에스테르/폴리이미드 나노복합필름을 제조하였다. XRD 및 TEM을 이용하여 제조된 폴리에스테르/폴리이미드 나노복합필름의 미세 구조를 조사한 결과 박리형 폴리이미드 나노복합재가 제조되었음을 확인하였다. 표면의 모폴로지 변화는 AFM을 통하여 확인하였으며, 열적 및 기계적 특성은 TGA, DMA와 UTM을 통하여 측정하였다. 또한 STN이 첨가됨에 따라 폴리에스테르/폴리이미드 나노복합필름의 수분투과도는 감소하였고, 화학적 이미드화에 의해 제조된 필름이 열적 이미드화에 의한 필름에 비해 좀더 우수한 수분 차단성을 보였다. 또한 상대적으로 비점이 낮은 THF/MeOH 혼합용매 시스템의 경우가 DMAc를 용매로 사용한 경우보다 더 향상된 수분 차단성을 보였다.

• Elastomers and Composites
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• 제49권2호
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• pp.110-116
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• 2014

디에틸렌글리콜(DEG, 분자량 106.1)과 폴리에틸렌글리콜600(PEG600, 분자량 603.3)을 아디프산(AA)과 반응시켜 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올 공중합체를 합성하는 에스테르 반응에서, stannous 2-ethylhexanoate 촉매의 농도가 반응속도에 주는 영향을 연구하였다. 반응에 사용되는 AA의 카르복실기 당량 대비 폴리올의 히드록실기의 당량비를 2로 맞추어서 합성된 폴리(에테르-에스테르)의 양말단이 OH기로 결합되도록 유도하였다. 반응은 $170^{\circ}C$에서 촉매농도 0.15 ~ 2.0 wt.%로 수행하였다. 합성된 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올의 수평균 중합도는 약 3 이었다. DEG와 AA로부터 폴리(옥시에텔렌-아디페이트)-디올이 합성되는 반응의 겉보기속도상수($k_{app}$) 값은 촉매의 농도가 커짐에 따라 $k_{app}=0.88[C_{cat}]$의 관계를 가지며 선형적으로 증가한 반면에, PEG600과 AA의 에스테르 반응의 $k_{app}$ 값은 촉매농도와 $k_{app}=0.123[C_{cat}]^{0.55}$의 관계로 증가하며 포화되는 경향을 나타내었다. DEG와 AA사이의 합성반응에서도 반응속도의 촉매농도에 대한 의존성이 비선형 관계로 바뀌는 것이 예상되며, 이때의 촉매농도는 [$Sn(C_8H_{15}O_2)_2$ mole/mole of AA mole] 값이 0.066([$C_{cat}$]=0.22M)에 가까운 영역에 있을 것으로 추정된다.

• 공업화학
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• 제9권1호
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• pp.155-157
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• 1998

디니트라미드 염은 질산 염보다 산소 함량이 증가되어 효과적인 고체 산화제로 쓰일 수 있다. $HNO_3$-TFAA(trifiluoroacetic anhydride)-$Br_2$를 이용하여 4-아자헵탄디산 에스테르에 니트로화 반응을 시킨 후 염기 처리하여 retro-Michael 반응으로 3-니트라미노프로판산 에스테르를 얻었다. 이 니트라미노 화합물에 $NO_2BF_4$를 반응시켜 디니트라미노 화합물을 얻고, 여기에 염기를 첨가하면 디니트라미드 염을 제조할 수 있다.

• 공업화학
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• 제4권1호
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• pp.132-143
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• 1993

Aminomethyl레진을 chloromethyl레진(Merrifield레진)으로부터 또는 polystyrene레진을 직접 amidoalkylation하여 각각 합성하였다. 두 종류의 aminomethyl레진을 이용하여 5개의 ${\varepsilon}$-aminocaproic acid(ACA)가 차례로 커플링 된 spacer arm을 가진 레진들을 각각 합성하였다. Chloromethyl레진으로부터 합성된 aminomethyl레진의 경우 ACA를 매번 커플링 할 때마다 25~30%의 유리 아미노기의 양이 감소하였으며, 직접 amidoalkylation에 의해 합성한 amlnomethyl 레진의 경우 매 커플링 단계 마다 3~5%의 유리 아미노기의 양이 감소하였다. 4-Nitroso-5-aminopyrazole 기능기를 가진 레진은 직접 amidoalkylation하여 얻은 레진에 ACA를 spacer arm으로 커플링시켜 얻은 레진과 5-phenyl-7-methylpyrazole[4,3-c][1,2,4]oxadiazin-3-one을 반응시켜 얻었다. 4-Nitroso-5-aminopyrazole 기능기를 가진 레진을 이용하여 ${\alpha}$-아미노기가 보호된 여러 가지 아미노산의 활성에스테르 레진들을 합성하였다. 4-Nitroso-5-aminopyrazole 기능기를 가진 활성 에스테르 레진은 N-acylation 반응에 매우 뛰어난 반응성을 나타내었다. 또한 입체장애 효과 없이 아미노산 유도체의 종류에 거의 무관하게 아실화 반응이 일어났으며 90~96%의 수율로 펩티드들을 합성할 수 있었다. 얻어진 펩티드들은 NMR을 비롯한 여러 가지 물리적 방법으로 그 순도를 확인하였다.

• 폴리머
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• 제24권2호
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• pp.281-286
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• 2000

분자량이 각각 500, 1000, 2500인 비정형 polyether와 sebacoyl chloride로부터 분자량이 약 8000~15000정도인 지방족 폴리에스테르 공중합체를 합성하였으며, $^1$H-NMR과 FT-IR을 이용하여 구조와 조성을 분석, 확인하였다. 합성된 폴리에스테르의 경우, 3가지 시료 모두 결정은 관찰되지 않았으며 사용된 polyether의 분자량에 관계없이 유리전이온도가 약 -77$^{\circ}C$인 완전한 비정형 물질을 얻을 수 있었다. 반면에 poly(ethylene glyool) (PEG)을 이용한 경우는 사용한 PEG의 분자량이 증가함에 따라 공중합체의 융점과 결정화도가 증가함을 알 수 있었다. 분자량이 200과 400인 PEG를 이용한 경우에는 약 -71$^{\circ}C$ 정도의 유리전이온도를 보였으며, 융점은 -42.4$^{\circ}C$와 -22.4$^{\circ}C$에서 관찰되었다. 그러나 분자량이 1000인 PEG를 이용한 경우에는 융점이 23.$0^{\circ}C$로 나타났다. 또한 사용된 PEG의 분자량이 증가할수록 공중합체의 결정화도는 8.8%, 16.2%와 46.7%로 증가하였다.

• 폴리머
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• 제25권3호
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• pp.391-398
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• 2001

난연성분인 트리브로모아세트산의 함량을 10, 20, 30wt%로 변화시키면서 1,4-부탄디올, 아디프산 및 트리메틸올프로판과 축합중합을 하여 트리브로모 변성폴리에스테르(TBAO)를 합성한 후에, TBAO류와 이소시아네이트를 블렌드하여 2성분계 폴리우레탄(PU) 난연도료를 제조하였다. 제조된 난연도료의 도막물성을 측정한 결과, 결코 비난연도료보다 물성이 저하되지는 않았다. 또한 난연도료의 난연성 시험결과, 수직법에서 트리브로모아세트산 20 wt%에서 불꽃에 타지 않아서 양호한 난연도료임을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제2권3호
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• pp.229-237
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• 1991

합성촉매로 triethylamine(TEA), triethylbenzyl ammonium chloride(TEBAC), cetyltrimethyl ammonium bromide(CTMAB) 등의 아민 및 chromium acetyl acetate(CAA), triphenylantimony(TPA) 등의 유기금속화합물을 사용하여 합성촉매가 비닐에스테르수지의 합성 및 물성에 미치는 영향을 연구하였다. 반응성, 경화시간, 저장안정성 등을 고려해 볼 때, 촉매의 적절한 사용량은 methacrylic acid(MAA)에 대하여 아민계의 경우에는 1.7~2.2%(중량 %), 유기금속계의 경우에는 2.5~3.1%(중량 %)였다. 촉매의 반응성은 TEA>TEBAC>CT-MAB>CAA>TPA의 순이었으며, 촉매의 온도의존성은 $110^{\circ}C$ 이상에서 크게 나타났다. 수지의 저장안정성은 합성 후 TPA를 MAA에 대하여 2.0% (중량 %) 이내의 범위에서 첨가하였을 때, 경화시간의 지연됨이 없이 개량되었다.

• KSBB Journal
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• 제13권6호
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• pp.706-717
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• 1998

과당계열 배당체인 메틸프룩토시드를 반응출발문질로하여 과당계열 당 지방산 에스테르인 메틸프룩토시드 올레산 모노 및 디에스테르를 효소적 용매 및 무용매공정에 의하여 합성하였다. 용매공정으로부터 머틸프룩토시드 올레산 모노에스테르를 합성한 결과, 최적 상용용매로는 2-메틸-2-프로관올이 우수하게 나타났으며 매틸프룩토시드의 용해도는 $60^{\circ}C$애서 400g/L이상에 상당하였다. 최적반응조건을 검토한 결과, 에틸프룩토시드 올레산의 최적올비 3.1, 에틸프룩토시드의 최적 초기농도 200g/L, Novozym 435의 최적 촉매함량 1%(w!v), 반응온도 $60^{\circ}C$에서 반응시간 8시간만에 70%의 평 형 젠화율애 도달하였으며 12.6g/L-hr의 생산성으로 매렐프룩토시드 올레산 모노에스테프 블 생싼할 수 았었다. 그리고, 무용매공정에서 메틸프룩토시드 올레산 디에스터르를 합생한 결과, 메틸프룩토시드와 올레산의 최적돌에 l.2, Novozym 435의 최적 촉매함령, 10%(w/w), 반응온도 $70^{\circ}C$, 진공도 20 - 200mmHg 에서 반응시간 10시간만에 95%이상의 전화율로 140g;L-hr의 생산성으로 메틸프룩토시드 올레산 디에스테르를 생산할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제29권2호
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• pp.201-208
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• 2018

올소-타입 불포화폴리에스테르 수지와 이소-타입 불포화폴리에스테르 수지를 합성하여 폴리머 모르타르 복합재료의 폴리머 결합재로 사용하였다. 불포화폴리에스테르 수지의 희석제로는 스티렌 모노머와 아크릴로니트릴을 사용하였고, 경화제로 methyl ethyl ketone peroxide (MEKPO), 가속제로 cobalt octoate (CoOc)를 사용하였다. 수지의 형태와 희석제의 종류에 따라 4종의 불포화폴리에스테르 수지를 제조하여 공시체 제조의 폴리머 결합재로 사용하였다. 폴리머 결합재의 첨가량에 따라 총 16종의 폴리머 모르타르 공시체를 제작하여 내열수성 시험을 행한 후 압축 및 휨강도시험, 세공분석 및 SEM 분석을 실시하였다. 시험결과, 이소-타입 불포화폴리에스테르 수지를 폴리머 결합재로 사용한 공시체가 올소-타입 불포화폴리에스테르 수지를 사용한 공시체보다 더 우수한 강도를 나타내었다. 내열수성시험 후에 측정한 총세공량과 세공의 평균직경은 시험 전에 측정한 값에 비하여 감소되었다. 내열수성시험 전에 관찰한 사진에서 폴리머 결합재와 충전재 및 잔골재가 co-matrix 상으로 견고하게 결합되어 있었으나 내열수성시험 후에 관찰한 사진에서는 폴리머 결합재가 대부분 분해되어 있는 것을 관찰할 수 있었다.