박막 방식의 CIGS 태양전지는 공정이 복잡하고 대면적화가 어렵다는 단점을 가지고 있다. 이를 개선하기 위하여 후막 방식을 이용한 CIGS 태양전지에 대한 연구의 필요성이 대두되어지고 있다. 스크린 프린팅과 같은 후막공정은 나노 CIGS powder가 필요하다. CIGS 합성 방법 중에 solvothermal 방식이 다른 방식에 비해 균일한 크기의 구형의 나노입자를 대량생산이 쉽기 때문에 많이 연구되어지고 있다. 선행 연구 결과들은 CIS, CIGS 및 CGS는 solvothermal 법으로 합성 시 3개의 상이 모두 합성되며, 합성조건에 따라 상의 조성의 조절이 되지 않는다. 따라서 현재까지 solvothermal 법으로는 단일상의 CIGS 상의 합성이 보고되지 않고 있다. 본 연구에서는, solvothermal 방식을 이용하여 후막공정을 위한 CIGS powder를 합성하였다. 원료, 용매 및 합성 온도 등의 변화에 따른 상의 변화를 측정하였고, 원료의 농도에 따른 powder의 크기 및 형상을 제어 하였다. 또한 CIGS powder를 이용하여 페이스트을 제조한 후, 이 페이스트를 가지고 태양전지를 위한 치밀한 후막을 제조할 수 있었다.
비대칭 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 다양한 공정조건에서 조성을 변화시키며 Zn-Mg 합금 박막을 합성하였으며, 합성된 박막의 기초특성 분석을 실시하였다. 기존의 마그네트론 스퍼터링 공정으로 낮은 Mg 조성의 Zn-Mg 박막을 합성 할 경우 porous한 박막이 합성 되었다. 본 연구에서는 모든 조성의 Zn-Mg 박막의 치밀화를 위하여 차별화된 박막 합성 기술을 연구하였다. 본 연구에서 개발된 박막 합성 기술을 적용하여 Zn-Mg 박막을 합성 한 결과 3wt.% Mg 타겟을 이용하여도 치밀한 조직의 박막을 합성할 수 있었다. Zn-Mg 박막의 경도는 박막의 Mg 조성이 높을수록 증가하여 최고 403.1Hv를 나타냈다.
Mullite 분말을 합성하는 제조공정에서 기존의 분말합성법은 $1300^{\circ}C$이상의 높은 온도와 긴 반응시간과 cost 면에서 비싸다는 문제점을 안고 있다. 따라서 본 연구에서는 비교적 제조공정이 간단하고 짧은 반응시간내에 낮은 온도에서 미립의 산화물계 분말을 합성할 수 있는 연소 합성법으로 mullite 분말을 합성하였다. 금속의 질산염, 미립의 $SiO_2$분말과 연료를 적정 mole비로 혼합하여 공정변수에 따라 mullite를 합성하고, 그의 물성을 조사하였다. Hot plate에서의 실험은 연료의 양에 관계없이 mullite는 합성되지 않았다. 그러나, $500^{\circ}C$ 열처리로 실험에서는 mullite와 약간의 alumina, cristobalite가 보였고, 특히 aluminum nitrate, silica, urea 각각의 조성이 화학양론비였을 때 거의 완벽한 mullite를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.
화학공정 변수간의 관계를 표현하는 방법으로, 지식기반 접근법을 이용하여 부호유향그래프(signed directed graph, SDG)를 자동합성하였다. SDG의 자동합성은 지식베이스를 이용한 추론과정 및 Loop 검증의 두 단계를 거쳐 수행된다. 먼저, 공정내 장치를 중심으로 장치간의 결합관계를 Topology로 표현하고, Topology 정보를 이용한 공정 변수관계 표현 및 지식베이스의 공정경향 데이타를 문자 패턴 매칭하여 Primary-SDG를 자동으로 합성한다. 생성된 Primary-SDG를 Loop 검증기의 추론을 통하여 검증, 수정하여 SDG를 자동합성하였다.
대면적 그래핀을 합성하는 방법으로 주로 화학기상증작법, SiC 기판을 고온 열처리하는 방법 그리고 최근에는 고체소스를 활용하여 그래핀을 합성하는 방법 등이 보고되고 있다. 이에, 본 연구에서는 폴리머 용액들을 원하는 기판에 스핀코팅하여 건조시킨 후, 후 열처리 공정을 통해 그래핀을 합성하고 물성을 평가해보았다. 그래핀 합성을 위해서 사용된 폴리머 탄소원은 Vinyl계 폴리머 용액으로, polystyrene (PS), polyacrylonitrile (PAN), 그리고 polymethylmetacrylate (PMMA) 등으로 2wt%의 폴리머 용액을 $SiO_2$기판에 스핀 코팅을 하고, 그 위에 Nickel이나 Copper와 같은 catalytic metal을 capping layer로 증착하고, 고진공에서 후열처리 공정에 의해 그래핀을 성장하였다. 이때, 탄소원으로 쓰인 PS, PMMA 폴리머는 pristine graphene 합성을 위해, PAN 폴리머는 질소가 도핑된(n-type) 그래핀 합성을 위해 사용되었다. 그래핀의 물성은 폴리머 종류, 코팅된 두께, 촉매 금속층 종류와 두께, 그리고 후열처리 공정 온도와 시간에 따라서 조절이 가능하였다. 우리는 Raman spectroscopy, AFM, SEM 등을 활용하여 그래핀의 층수, 결함, 표면양상 등을 평가하였고, 또한 전사된 그래핀을 기반으로 제작된 FET의 게이트 전압에 따른 I-V 곡선을 측정하여 캐리어 종류 및 전하 이동도 등을 평가하였다. 더욱 상세한 내용은 프레젠테이션에서 논하겠다.
유체 플라즈마 공정은 금속 나노입자를 제조하는데 있어서 혁신적이고 친환경적인 공정 방법의 하나이다. 본 연구에서는 유체 플라즈마 공정을 통해 젤라틴 기지재 내에 은 나노입자를 합성하였고, 합성 된 용액은 동결건조를 통해 3D scaffold 형태의 생체복합체로 제조하였다. 이렇게 제조된 생체복합체의 물리적 특성 및 생물학적 특성 평가를 통해 생체복합체의 효율성과 항균 효과가 뛰어남을 확인하였다.
Ti 및 C 입자로 이루어진 다공질 성형체에 용융 Si의 침윤 및 반응으로 새로운 Ti$_3$SiC$_2$합성공정이 개발되었다. 용융 Si 침윤에 의한 Ti$_3$SiC$_2$합성공정에서는 이제까지 연구된 합성방법 보다 넓은 조성 범위에서 Ti$_3$SiC$_2$의 합성이 이루어졌다. 용융 Si을 활성 매질로 사용한 Ti$_3$SiC$_2$의 합성에서는 성형체 조성, 원료 입자 크기 및 침윤되는 용융 Si의 양에 따라 합성되는 상 및 각 합성상의 양이 다르게 나타났다. Ti:Si:C=3:1:6 조성을 제외한 모든 조성의 시편에서 Ti$_3$SiC$_2$상이 합성되었으며, 일부 조성을 제외한 모든 조성의 시편에서 Ti$_3$SiC$_2$, TiC 및 SiC가 함께 합성되었다. 작은 Ti 입자로 이루어진 성형체를 사용하여 합성한 시편에서 Ti$_3$SiC$_2$상의 합성이 용이하게 이루어졌으며, 성형체 조성 및 침윤되는 Si의 양이 화학양론적으로 Ti$_3$SiC$_2$에 근접한 조성을 갖는 시편에서 Ti$_3$SiC$_2$를 높은 수율로 합성할 수 있었다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.21-25
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1997
우수한 세라믹스 제조를 위해서는 작은 입자지름, 좁은 입도분포, 구형의 입자형태, dopant와 matrix가 균일한 고용체를 갖고, 응집입자가 없으며 고순도인 원료 분말의 제조가 선행되어야 한다. 이를 위하여 본 연구에서는 수열 합성법을 이용하여$\alpha$-Al$_2$O$_3$, $\alpha$-SiO$_2$, PZT, PSZT, BTO등의 미세분말을 제조하는 공정에서 반응온도, 광화제의 양과 종류, 반응시간, 출발물질의 양과 종류, 전처리공정, 교반공정 등이 평균입자지름과 결정성 및 입도분포에 미치는 영향을 조사하였다. 그결과 미세분말의 종류에 관계없이 반응온도, 반응시간, 성장기질의 농도, 종자결정의 농도 등이 증가할수록 평균입경은 커지며, 광화제의 농도가 증가할수록 평균 입자지름이 작아지고, 광화제의 농도가 종자결정의 농도가 증가할수록 입도분포가 좁아짐을 알 수 있었다. 특히 $\alpha$-SiO$_2$에 대해 수열합성실험으로부터 평균입자지름과 수열합성의 조업변수간의 특성방정식을 얻었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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