The formation of iron oxide hydroxide in a ferrous sulfate was studied in different contents of iron in the solution at a temperature range of 90 to $100^{\circ}C$ under 1${\sim}$3 atmospheres. The Mohr's salt thus formed was hydrolyzed under 1 to 3 atmospheres, in 14 to 72 g/l of iron content in the solution pH 3 or 6 for two hours at 90 to $100^{\circ}C$. The results obtained was as follows; 1) In Mohr's salt solution, as the iron content was increased, with decreasing the concentration of hydrogen ion, the yield of iron oxide hydroxide was gradually increased. 2) When iron content in Mohr's salt solution was 42.81 g/l, 91.5% of iron was recovered in the form of $\alpha$-goethite similar to yellow grade of natural goethite. 3) When $\alpha$-goethite obtained was calcined of $500^{\circ}C$, it was turned into ${\alpha}$-ferric oxide with a redish brown colour.
Kim, Kwan-Soo;Yoon, Sang-Ok;Kim, Shin;Kim, Yun-Han;Kwan, Oh-Young;Park, Jong-Guk;Shim, Sang-Heung
Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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2007.11a
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pp.245-245
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2007
본 연구는 $Bi_2O_3$, ZnO 및 $Nb_2O_5$로 이루어진 두 가지의 $Bi_2(Zn_{1/3}Nb_{2/3})_2O_7$와 $(Bi_{1.5}Zn_{0.5})(Zn_{0.5}Nb_{1.5})O_7$ pyrochlore를 제조한 후, ZBS 및 BZBS 유리를 각각 첨가하여 저온 소결 및 마이크로파 유전 특성을 고찰하였다. 두 가지의 pyrochlore에 대하여 하소 온도에 따른 상 합성 유무를 고찰한 결과 $900^{\circ}C$에서 단일 상을 갖는 pyrochlore를 제조할 수 있었다. 두 가지의 pyrochlore에 ZnO-rich ZBS 유리와 $Bi_2O_3$-rich BZBS 유리를 3, 5 wt%로 첨가한 후 $800{\sim}950^{\circ}C$에서 소결한 결과 ZBS 및 BZBS 유리를 5wt%를 첨가하였을 때 $900^{\circ}C$에서 소결이 가능하였다. 또한 마이크로파 유전 특성을 고찰한 결과, $(Bi_{1.5}Zn_{0.5})(Zn_{0.5}Nb_{1.5})O_7$의 pyrochlore는 고주파에서 유전 특성 측정이 되지 않았다. $Bi_2(Zn_{1/3}Nb_{2/3})_2O_7$의 pyrochlore의 경우 5 wt% ZBS 및 BZBS 유리를 첨가하여 $900^{\circ}C$에서 소결한 시편의 마이크로파 유전 특성은 ${\varepsilon}_r$= 62.8~68.3, $Q{\times}f$ value= 3,500~2,700 GHz을 나타내었다.
Kim, Seong-Hyun;Lee, Sang-Hun;Han, Hyoung-Su;Lee, Jae-Shin
Journal of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers
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v.32
no.1
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pp.35-39
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2019
In this study, we investigated the optimum calcination temperature of lead-free $0.74(Bi_{0.5}Na_{0.5})TiO_3-0.26SrTiO_3$(BNST) piezoelectric ceramics by analyzing the crystal structure, dielectric properties, and electric field-induced strain behavior. BNST ceramics prepared by conventional solid-state reaction methods at various calcination temperatures according to the industrial standard. All samples of BNST ceramics were subsequently sintered at $1,175^{\circ}C$ for 2 h. Crystal structure classification of the ceramics showed a single perovskite phase, with no second phase detectable for the samples calcined at $750^{\circ}C$ or higher. BNST samples calcined at $850^{\circ}C$ exhibited the most optimal values for itsand the common physical parameters of $density=5.518g/cm^3$, ${\varepsilon}=1,871.837$, $tan{\delta}=0.047$, and ${d_{33}}^*=874pm/V$.
The microwave dielectric properties of $Zn_3Nb_2O_8\;with\;V_2O_5$ addition were investigated. The addition of $V_2O_5$ enhanced the sinterability of $Zn_3Nb_2O_8$, which resulted in high density of $Zn_3Nb_2O_8$ ceramic greater than 95% of the theoretical value when sintered at $900^{\circ}C$ for 4 hours. X-ray diffraction analysis of sintered $Zn_3Nb_2O_8$ ceramic showed no second phase with $V_2O_5$ addition. Dielectric permittivity(${\varepsilon}_r$) and quality factor($Q{\times}f$) varied with both density at different sintering temperature and $V_2O_5$ addition. Dielectric permittivity, quality factor and temperature coefficient($T_{cf}$) of the two mole of $V_2O_5\;added\;Zn_3Nb_2O_8$ that was sintered at $900^{\circ}C$ were 21.4, 40,000, $-54ppm/^{\circ}C$, respectively.
Nanocomposite PMN-PT-BT/Ag/MgO was prepared by sintering at $950{\circ}C$ with addition of $AgNO_3$ and MgO sol to the PMN-PT-BT powder sinterable at $1200{\circ}C$. The low-temperature-sinterable PMN-PT-BT/Ag powder prepared by the modified mixed oxide method was calcined at $600{\circ}C$ for 1h and surface modified with the MgO sol of 0-10 wt% and then subjected to consolidation at $850-950{\circ}C$ for 4h under a flowing oxygen. The nanocomposite PMN-PT-BT/Ag/MgO(0.5wt%) sintered at $950{\circ}C$ showed the microstructure with grains of $1-3{\mu}m$, the second phase of MgO of $0.1-0.3{\mu}m$ by SEM and Ag of << $1{\mu}m$ qualitatively by SIMS. It showed the sintered relative density of 99%, the room temperature dielectric constant of 17200, the dielectric loss of 2.1% and the specific resistivity of $5.46{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$. But the PMN-PT-BT/Ag/MgO(0 wt%) nanocomposite sintered at $950{\circ}C$ showed a little better properties : the sintered relative density of 99.5%, the room temperature dielectric constant of 19500, the dielectric loss of 2.1% and the specific resistivity of $7.30{\times}10^{12}{\Omega}{\cdot}cm$.
Proceedings of the Korea Association of Crystal Growth Conference
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1996.06b
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pp.259-279
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1996
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2013.08a
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pp.167-167
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2013
최근에 산화물 형광체는 황화물 형광체에 비해 높은 화학적 안정성을 나타내기 때문에 백색 발광 다이오드, 전계방출 디스플레이와 플라즈마 디스플레이 패널에 그 응용성을 넓히고 있다. 마그네슘 니오베이트(magnesium niobate, MgNb2O6)는 우수한 유전 특성(상대 유전상수=18.4)을 나타내기 때문에 마이크로파 유전체로 응용 가능하며, 단일상 릴랙서 페라브스카이트(relaxor perovskite) Pb(Mg1/3Nb2/3)O3을 합성하기 위한 전구체 (precursor)로 널리 사용되고 있으며, 나이오븀산염 이온에서 다양한 색상을 방출하는 활성제 이온으로 효율적인 에너지 전달이 일어남으로써 Sm3+, Dy3+, Eu3+와 같은 희토류 이온의 좋은 모체 격자로 개발할 수 있다. 본 연구에서는 마그네슘 니오베이트 MgNb2O6 모체 결정에 다양한 활성제 이온, 즉 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+를 선택적으로 주입하여 발광 효율이 높은 천연색 형광체를 합성하고자 한다. 특히, 모체 결정에 주입되는 활성제 이온 주위의 국소적인 환경이 반전 대칭에서 변형되는 척도를 조사하여 활성제의 주 발광 파장의 세기가 최대가 되는 최적의 조건을 결정하고자 한다. Mg1-1.5xNb2O6:REx3+ 형광체 분말 시료는 초기 물질 MgO, Nb2O5와 희토류 이온을 화학 반응식에 맞게 정밀 저울로 측량하여 플라스틱 용기에 ZrO2 볼과 함께 넣고, 소정의 에탄올을 채운 뒤 밀봉하고서, 300 rpm의 속도로 20시간 볼밀 (ball-mill) 작업을 수행하였다. 그 후, 체(sieve)로 ZrO2 볼을 걸러낸 다음에 혼합된 용액을 각 비커에 담아서 $40^{\circ}C$의 건조기에서 24시간 건조하였고, 건조된 시료를 막자 사발에 넣고 잘게 갈고 80 ${\mu}m$의 체로 걸러낸 후에, 알루미나 도가니에 활성제 이온별로 각각 담아, 전기로에 장입하여 매분당 $5^{\circ}C$의 비율로 온도를 상승시켜 $350^{\circ}C$에서 5시간 동안 하소 공정을 실시한 후에, 온도를 계속 일정한 율로 증가시켜 $1,200^{\circ}C$에서 5시간 동안 소성하여 합성하였다. 합성된 형광체 분말의 결정 구조는 $Cu-K{\alpha}$ 복사선(파장: 1.5406)을 사용하여 X-선회절장치로 측정하였으며, 형광체의 표면 형상은 전계형 주사전자현미경으로 관측하였다. 흡광와 발광스펙트럼은 제논 램프를 광원으로 갖는 형광 광도계를 사용하여 측정하였다. 모체 결정에 활성제 이온 Eu3+, Sm3+, Dy3+, Tb3+가 도핑된 형광체 분말은 각각 적색, 주황색, 황색, 녹색 발광이 관측되었다. 각 발광 스펙트럼과 결정 입자의 크기와 형상 사이의 상호 관계를 조사하였다. 실험 결과로부터, 각 형광체의 발광 파장은 활성제 이온의 종류 와 서로 밀접하게 관련되어 있으며, 형광체 시료 합성시 활성제 이온의 농도를 선택적으로 조절함으로써 발광의 세기를 제어할 수 있음을 확인하였다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.18
no.5
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pp.200-204
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2008
Mechano Chemical Process (MCP) skips the calcinations steps at an intermediate temperature that is always required in the conventional solid-state reaction because forming phase from raw powder is activated by mechanical energy. In this study, we prepared (Pb, La)$TiO_3$ nanopowder with perovskite structure by only high energy MCP. Especially, the PLT nanopowder was synthesized without any thermal treatment using oxides, not salts as raw powder. This process is also very simple due to dry milling method, unnecessary to dry of powder. The oxide powder was milled up to 12 hr at intervals of an hour using MCP and the pure PLT phase of perovskite structure was formed after milling time of 3 hr. And the average particle size was 20 nm with narrow distribution after milling time of 3 hr from raw powder of several $\mu m$ with inhomogeneous distribution.
The dielectric properties and synthesis of $LaAlO_3$ ceramics from mixtures of $La_2O_3-Al_2O_3$ (LAO) and $La_2O_3-Al(OH)_3$(LAH) via grinding process were investigated. The single phase $LaA1O_3$of LAO and LAH powders were formed at $1300^{\circ}C$ and $1000^{\circ}C$, respectively. A non-reacted $La_2O_3$ existing in calcined powder was changed to La(OH)$_3$by moisture in the air, and their samples were worse than those of the samples made from a $LaA1O_3$single phase powder. The densities of LAO samples sintered at 150$0^{\circ}C$ for 4 h and LAH samples sintered at $1400^{\circ}C$ for 4 h were 97.3% and 98.3% of theory density, respectively. Grains of LAH sample showed uniformity and their sizes were 0.75 ${\mu}{\textrm}{m}$, and LAO samples showed non-uniformity and their sizes were 4-5 ${\mu}{\textrm}{m}$. Dielectric constant of LAO and LAH samples were the same value (≒22), however dielectric loss of LAH sample (0.0003) were lower than that of LAO sample(0.001)due to grain size.
To improve mechanical properties of $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$composites have been controlled dispersion of ultra low size ZrO$_2$ particles in $Al_2$O$_3$ ceramics by polymeric precursor method (Pechini process). In case of coprecipitation or mechanical mixing of ZrO$_2$ powders with $Al_2$O$_3$, homogeneous dispersion and controlling the ZrO$_2$ size were relatively difficult due to high sintering temperature. So the polyesterization process of Zr/Y(NO$_3$)$_3$-citric acid solution in ethylene glycol with the commercial sub-micron sized o(-alumina powder (Sumitomo AES-11(0.4 ${\mu}{\textrm}{m}$)) was adopted in order to obtain homogeneous dispersion of ZrO$_2$ in A1203. By this partial polyesterization process, the homogeneous dispersion of relatively low sized ZrO$_2$in $Al_2$O$_3$/ZrO$_2$composites was achieved at 1450∼1$600^{\circ}C$ of sintering temperature range and their mechanical properties were measured.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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