• 자원리싸이클링
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• 제6권4호
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• pp.31-37
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• 1997

본 논문은 SHS(Self propagating High-temperature Synthesis)법을 이용하여 $WO_3$/Mg 계로부터 W을 제련시 산침출로 인하여 발생하는 Mg 폐액으로부터 Mg-ferrite분말을 회수하는 방법에 대한 것으로, 습식법 주에서 단분산성 구형 초미립자들을 하소 공정없이 직접제조가능하다는 장점을 가진 수열합성법을 이용하여 Mg-ferrite분말을 회수하는 것을 중심 내용으로 하고 있다. 산침출 Mg 폐액으로부터 수열법에 의한 Mg-Ferrite 분말 회수시 폐용액의 pH와 pHwhwjf제는 분말의 특서에 크게 영향을 주었다. 분말회수의 최적조건은 ${Fe}^{2+}$ : ${Mg}^{2+}$몰비가 2:1, 반응온도가$ 200^{\circ}C$, 반응시간이 1시간, pH=12, 산소분압이 2000psi였고, 이때 제조된 분말은 단분산성, 균일한 입도분포를 가진 구형입자이었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 1997년도 추계학술대회 논문집
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• pp.68-72
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• 1997

In this paper, to obtain the YbB $a_2$C $u_3$ $O_{x}$ superconductor, the mixed Powders of Y $b_2$ $O_3$, BaC $O_3$, CuO and Y $b_2$BaCu $O_{5}$, BaCu $O_2$ were used and the various calcining conditions were applied for the 123 phase of YbB $a_2$C $u_3$ $O_{x}$. Samples were prepared by the mixed oxide method and calcined with various temperatures of 88$0^{\circ}C$ ~91$0^{\circ}C$ . It was observed that the distribution of YbB $a_2$C $u_3$ $O_{x}$ phase which was calcined at 90$0^{\circ}C$ for 12 hours and 99 hours. But the result of long time calcination(99 hrs), the 123 phase of YbB $a_2$C $u_3$ $O_{x}$ was existed between 89$0^{\circ}C$ and 91$0^{\circ}C$ . And the best case could be obtained at the calcination temp. of 90$0^{\circ}C$ from the mixed Powder of YbB $a_2$C $u_3$ $O_{5}$ and Bacu $O_2$ which were prepared individually.idually.

• 한국세라믹학회지
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• 제37권10호
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• pp.938-943
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• 2000

TiCl$_4$, 물 및 1-propanol의 혼합용액으로부터 미립 TiO$_2$분말 제조시, 1-propanol과 물의 부피비, 반응온도, 반응유지시간 및 TiCl$_4$mole 농도에 따른 분말 특성 및 결정상 생성에 대해 조사하였다. 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 Ti 수화물의 초기 침전이 생성되었고 반응온도가 TiCl$_4$mole 농도가 증가함에 따라 입자크기는 증가하였고 $600^{\circ}C$ 하소시 1-propanol과 물의 부피비가 2보다 크고 반응온도가 7$0^{\circ}C$보다 낮을 때 주결정상은 anatase였다. 입자크기가 미세하고 입자크기 분포가 좁은 범위를 갖는 조건은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 7$0^{\circ}C$, TiCl$_4$mole 농도가 0.2 mole/ι일 때였으며, 결정상의 생성은 1-propanol과 물의 부피비가 2, 반응온도가 3$0^{\circ}C$ 이상일 때 anatase에서 rutile로 전이하는 온도가 높아졌다. 이와 같은 반응인자에 따른 효과는 용매의 유전상수, 티타니아의 용해도, 입자의 표면전위 등의 효과와 관계가 있었다.

• 한국결정성장학회지
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• 제23권2호
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• pp.101-107
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• 2013

재생 세륨 전구체로부터 수산화세륨($Ce(OH)_3$), 염화세륨($CeCl_3{\cdot}nH_2O$), 탄산세륨($Ce_2(CO_3)_3{\cdot}8H_2O$) 및 산화세륨($CeO_2$)을 합성하고 Ultra-sonication을 통해 나노입자의 산화세륨(IV)을 제조하였다. 폐 유리연마재로부터 정제한 약 99 wt% 재생 세륨 분말을 출발물질로 하여 황산침출과 황산나트륨의 첨가조건을 통해서 황산나트륨세륨 화합물($CeNa(SO_4)_2$)을 합성하였다. 또한 황산나트륨세륨 화합물과 수산화나트륨 수용액 첨가량 비의 조건을 달리하여 수산화세륨을 제조하였으며 염산의 첨가량에 따라 염화세륨을 합성하였다. 연속적인 합성공정으로 침상형의 탄산세륨을 합성한 후 하소와 분산을 통해서 평균 30~40 nm의 산화세륨(IV)을 합성하였다.

• 자원리싸이클링
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• 제3권3호
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• pp.21-26
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• 1994

국내에서 산출되고 있는 반토혈암으로부터 고순도 $\alpha-Al_2O_3$를 얻기 위하여 황산암모늄을 사용한 염배소와 황산을 이용한 추출 그리고 하소 실험을 하였다. 황산의 농도, 반응시간, 온도 등이 알루미나 추출에 미치는 영향에 대하여 조사하였으며, 반응산물은 X-ray, DTA-TG, 화학분석, SEM 등으로 분석하였다. 추출조건은 전처리 조건으로 황산암모늄의 농도가 0.6M, 배소온도가 $650^{\circ}C$였으며, 황산추출은 황산농도 10%로 240분간 추출할 경우 96%의 수율을 나타내었다. 생성된 $Al_2O_3$ 분말을 X-ray 분석한 결과 $\alpha-Al_2O_3$였으며 그 순도는 99.23%였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제25권4호
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• pp.166-171
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• 2015

본 연구에서는 고상법 및 flux를 이용하여 $Y_3Al_5O_{12}:Er^{3+}\;(YAG:Er^{3+})$ 분말을 저온에서 성공적으로 합성하였다. 분말의 합성 여부와 분말 하소 시 온도에 따른 결정성을 분석하기 위하여 X-ray diffraction(XRD)를 측정하였다. 순수한 YAG는 일반적인 고상법으로 합성할 경우, $1400^{\circ}C$에서 12시간 동안 하소하여 순수한 YAG 상을 얻을 수 있었고, 반면에 $BaF_2$를 첨가한 결과는 상대적으로 낮은 온도($1000^{\circ}C$)에서 합성되었다. 즉, 합성온도를 약 $400^{\circ}C$ 가량 낮출 수 있는 것으로 나타났다. 또한, $BaF_2$의 최적의 농도를 찾아 첨가 후, 열처리 온도에 따라 $BaF_2$로 인한 입자의 형태 및 크기를 조사하였으며 그에 따른 발광강도에 대하여 논의하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제27권3호
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• pp.110-114
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• 2017

$Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs의 하소과정을 통해 단분산된 $NiO/NiCo_2O_4$ 나노큐브를 성공적으로 합성했다. 단분산된 $Ni_3[Co(CN)_6]_2$ PBAs 나노큐브는 수열합성 반응 시 생성된 핵 들의 '자기조립'에 의해 형성된다. 이때 입자의 자기조립 속도는 온도와 계면활성제인 SDBS(Sodiumdodecylbenzenesulfonate)의 양에 의해 영향을 받으며, FESEM 분석을 통하여 SDBS: 0.25 g, 온도: $60^{\circ}C$에서 단분산된 200 nm의 PBA 나노큐브들을 얻을 수 있었다. 최적의 하소 조건을 결정하기 위해 Thermogravimetric-Differential Thermal Analysis(TG-DTA)를 통해 열적 거동을 확인하였다. 그리고 PBA 전구체 및 $NiO/NiCo_2O_4$ 입자의 형상과 결정성을 확인하기 위해 Field emission scanning electron microscopy(FESEM)과 X-ray diffraction(XRD) 분석을 진행하였다.

• 분석과학
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• 제10권3호
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• pp.203-208
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• 1997

출발물질로 $BaCl_2$와 $TiCl_4$를 사용하고 침전제로 dimethyl oxalate(DMO)를 사용하여 균일침전법에 의해 barium titanyl oxalate(BTO)를 제조하였다. 반응조건을 변화시켜 가면서 실험을 수행한 결과 반응 온도가 높을수록, [DMO]/[$Ba^{2+}+Ti^{4+}$]의 비율이 증가할수록 핵 형성시간이 단축되었으며 BTO 입자가 unimodal에서 bimodal을 거쳐 넓은 범위의 unimodal로 전환하는 속도가 빨랐다. 균일침전법으로 얻은 BTO를 $900^{\circ}C$에서 하소하여 얻은 barium titanate(BT)의 입자 크기는 통상의 공침법으로 합성한 BT 입자보다 큰 형태를 나타냈으며, 결정상은 tetragonal이었다. 또한 교반이 BTO 및 BT 분말의 특성에 큰 영향을 줌을 발견하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 춘계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.200-200
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• 2003

고체산화물 연료전지(SOFC)에서 사용되는 연결재의 주 기능은 각 단위 셀의 연료극과 다음 셀의 공기극을 전기적으로 연결하여, 공기와 사용연료의 분리역할을 하기 위하여 사용된다. SOFC용 연결재는 다른 구성요소 소재보다, 높은 전자 전도성, 낮은 이온전도성, 우수한 기계 적강도가 요구되며, SOFC는 고온에서 작동되기 때문에, 상온에서 작동온도까지 다른 요소 소재들과 유사한 열팽창계수와 물리, 화학적으로 안정성이 요구된다. 현재 연결재 제조기술은 EVD, CVD, plasma spraying, tape casting 등 다양하게 연구되고 있으며, 본 연구는 세라믹 연결재 증착방법 중 저렴한 비용으로 대량 생산이 용이한 습식법(dip coaling)을 적용하여, 연료극 지지체식 flat-tube형 고체산화물 연료전지의 지지체를 위해 세라믹 연결재를 제조하고, 그 특성을 연구하였다. 세라믹 연결재로써 선정한 합성조성은 LaCr $O_3$에 Ca이 치환 고용된 L $a_{0.6}$C $a_{0.41}$Cr $O_3$으로 pechini법으로 합성하였다. 합성된 조성은 100$0^{\circ}C$에서 5시간 하소후 가속 Ball Milling하여 0.5$\mu\textrm{m}$의 평균입자크기를 얻을 수 있었다. XRD 상분석결과 perovskite상 (L $a_{1-x}$ Ca/x/Cr $O_3$)과 CaCr $O_4$를 얻을 수 있었다. slurry를 제조하여 막의 밀착성을 증진시키기 위해 sand blasting시킨 flat tube지지체에 진공펌프를 이용하여 소재내부와 외부의 압력차로 dip coating한 후, 140$0^{\circ}C$로 소결 하였다. coating 결과 박리현상은 없었으나, 표면과 단면의 SEM분석결과 다소 porous한 박막층이 형성되었으며, Ca이온이 지지체로 permeation되는 현상이 발생하였다. 이와 같은 결과로부터 보다 치밀한 박막생성을 위해, slurry 제조조건을 변화시켰으며, Ca이온의 migration을 막기 위해 barrier layer를 이용하였다 완전 소결된 지지체는 가스투과도와 전기전도도측정을 통하여 특성을 평가하였다.였다.다.

• 한국세라믹학회지
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• 제38권2호
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• pp.143-151
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• 2001

Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$열 전지계의 양극재료로서 BCT(Body-Centered Tetragonal) 결정구조를 갖는 CaCrO$_4$분말을 GNP로 합성하고, SEM, TEM, XRD를 이용하여 그 미세구조를 분석하였다. GNP 공정에 의한 CaCrO$_4$분말은 단일상으로 0.5$mu extrm{m}$ 이하의 입자 크기를 가지며 균일하게 분포한 반면, 기존의 분말 혼합법은 높은 하수 온도 및 장시간의 하소 조건을 필요하므로 미세한 분말 합성이 어렵고 pellet 형태로 만들었을 때 GNP 분말에 비해 비표면적이 현저하게 작기 때문에 전극 재료로써 유리하지 못하다. Ca/LiCl-KCl/CaCrO$_4$계의 전기 화학적인 특성을 평가해본 결과 전지셀을 Ca/DEB(LiCl-KCl+CaCrO$_4$+SiO$_2$)와 같은 DEB 형태로 만들었을 때 $600^{\circ}C$의 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 안정한 전압이 5분 이상 유지되었다. 그러나 3층 전극 셀(Ca/LiCl/KCl/ CaCrO$_4$)에서는 동일한 온도에서 2.0 V이상 (<100 mA/㎤)의 전압이 7분 이상 유지되었으나 불안정한 전압 변동 및 낮은 peak voltage로 인해 DEB 셀의 전지 특성이 더 우수한 것으로 생각된다. 양극 재료의 제조 방법의 관점에서 볼 때, 동일한 DEB(Depolarizer : Electrolyte : Binder=25 : 70 : 5 wt%) 조성의 셀 구성시, GNP 분말은 분말 혼합법에 의한 분말보다 반응 표면적이 훨씬 크기 때문에 GNP 양극 활 물질의 DEB 셀에서의 전지 수명이 더 길었다.