The effect of calcination temperature of Mg(OH)2 on the green density and densification of MgO was investigated. It was observed that the impure magnesium hydroxide powder showed a higher crystallization rate while it had a lower tendency of agglomeration between periclae crystallites, as compared to that of the pure magnesium hydroxide powder. In the case of calcination of the powders under 85$0^{\circ}C$, the impure powder showed the higher green and sintered density. In spite of higher green density upon the calcination over 100$0^{\circ}C$, the impure powder showed the lower sintered density, caused by exaggerated growth of the periclase crystallites. The highest sintered densities in the both powders were obtained at the calcination temperature of 100$0^{\circ}C$. And the green density was inversely proportional to the sintered density at the calcination over 100$0^{\circ}C$.
The effect of calcination temperature(1st and 2nd calcining at 110$0^{\circ}C$ , 120$0^{\circ}C$ and 130$0^{\circ}C$ respectively) on physical properties of BMNT Ceramics ware investigated. The optimum 1st and 2nd calcination temperature were 120$0^{\circ}C$ , and sintering temperature was 155$0^{\circ}C$. In this condition, the sintering density was 7.53 [g/㎤] and the dielectric constant, Q.f$_{0}$ and $\tau$$_{r}$ were 26, 80, 300[GHz] and +1.5[ppm/$^{\circ}C$] respectively in the microwave range.e.e.
알루미늄 및 티타늄 알콕사이드의 가수분해방법을 인용하여 고온수중에 적용할 수 있는 $Al_2O_3-TiO_2$ 복합옥사이드형 흡착제를 제조하였다. 제조한 흡착제는 $600{\sim}1400^{\circ}C$의 온도로 하소되었으며, 결정전이, 열적 특성, 비표면적 등의 물성변화를 알아 보기 위하여 X선회절, 적외선분광분석, 열분석 전자현미경 관찰, BET 방법에 의한 측정 등을 수행하였다. 그리고 Autoclave를 이용한 회분식 흡착실험으로 이 흡착제들의 $TiO_2$ 함량 및 하소 온도 변화에 따르는 고온수중에서의 $Co^{2+}$ 흡착 특성을 알아 보았다. $150{\sim}250^{\circ}C$의 온도 범위에서 $Al_2O_3-TiO_2$ 흡착제의 $Co^{2+}$ 흡착반응에 대한 표준 엔탈피 변화값은 $TiO_2$ 함량이 26mol%, 43mol%, 80mol%에 대하여 $16.5{\sim}26.0kJ{\cdot}mol^{-1}$범위에 있었으며, 이 흡착반응이 비가역적인 흡열반응임을 알 수 있었다. $250^{\circ}C$의 고온수에서 하소 온도가 $600^{\circ}C$, $TiO_2$함량이 26mol%인 흡착제의 코발트 평형흡착용량은 $0.1674meq{\cdot}g^{-1}$이었다.
500 mL 교반탱크반응기 내에서 $AlCl_3$ 증기를 $H_2O$ 증기에 의해 부분 가수분해시켜 30~200 nm 크기의 $AlO_xCl_y(OH)_z$로 표시되는 구형의 알루미나 전구체 입자를 제조하였다. 반응시간, 교반속도, 반응온도가 생성된 입자의 형상, 크기 등에 미치는 영향을 조사하였다. 반응시간을 20, 60, 300 s로 변화시킨 결과 생성 입자의 형상 및 크기에 별다른 차이가 없었으며, 교반속도를 0, 300, 800 rpm으로 변화시킨 결과 0 rpm에서 입자의 크기가 최대값을 보였고, 반응온도를 180, 190, 200, $240^{\circ}C$로 변화시킨 결과 $190^{\circ}C$에서 제조된 입자의 크기가 가장 작게 나타났다. 가수분해 생성물 입자를 $10^{\circ}C$/min의 속도로 $1,200^{\circ}C$까지 가열하고 6 시간동안 하소시켜 45 nm 크기의 ${\alpha}$ 알루미나 입자를 얻었다. 하소과정에서 인접입자 사이의 소결에 의해 입자 형상이 구형에서 벌레모양으로 변환되었다. 하소온도를 $1,400^{\circ}C$로, 승온속도를 $50^{\circ}C$/min 로 증가시키고, 유지시간을 0.5 시간으로 감소시켜 급속 하소시킴으로써 인접입자의 소결을 상당히 감소시킬 수 있었다. $AlCl_3$의 가수분해 과정에서 소량의 $SiCl_4$ 또는 TMCTS(2,4,6,8-tetramethylcylosiloxane) 첨가에 의해 인접입자의 소결 방지 효과가 나타났으나, ${\alpha}$ 결정 이외에 ${\gamma}$ 결정, mullite 결정 등이 함께 생성되었다. 하소과정에서 $AlF_3$를 첨가한 결과 육각형 디스크 형상의 ${\alpha}$ 알루미나 입자가 생성되었다.
무기안료는 우수한 열적, 화학적 안정성으로 인해 페인트, 고화도 세라믹 잉크, 아트 타일, 건물의 외장재 등의 다양한 응용 분야에 적용될 수 있어 큰 관심을 받고 있다. 기존에는 $PbCrO_4$, CdS, CdSe 등의 조성이 노란색 무기 안료로 널리 사용되어 왔으나 Cd, Cr, Pb, Se 같은 유해물질을 포함하고 있어 최근에는 사용에 제한되고 있다. 따라서 본 연구에서는 ceria 기반의 조성을 이용하여 고상법으로 친환경 노란색 무기안료를 합성하였다. XRD와 SEM을 통해 합성된 $Ce_{1-x}Zr_xBi_yO_{2-y/2}$ 노란색 무기안료의 결정구조와 형상을 확인하였고, UV-vis. spectrophotometer와 CIE $L^*a^*b^*$ 분석으로 Zr과 Bi함량에 따른 노란색 무기안료의 발색 특성 변화를 확인하였다. 노란색 무기안료의 결정구조는 주로 하소온도의 변화에 의존하는 것으로 확인되었고, 발색 특성과 흡수단은 하소온도와 Zr, Bi 함량이 모두 영향을 미치는 것으로 나타났다. 결과적으로 합성된 모든 무기안료는 자외선과 500 nm 이하의 가시광선을 효율적으로 흡수하였고, $Ce_{0.44}Zr_{0.36}Bi_{0.20}O_{0.19}$(x = 0.36, y = 0.20) 조성의 무기안료에서 가장 선명한 노란색 색조를 확인할 수 있었다.
In this study, the electrochemical properties of garnet-structured all-solid-state battery electrolytes (Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12, hereafter LLZTO) were assessed by altering the calcination temperature, while maintaining a consistent sintering duration. Among the various heat treatment conditions employed for sample fabrication, the '700_1100' condition, denoting a calcination temperature of 700℃ and a sintering temperature of 1100℃, resulted in the most exceptional ionic conductivity of 4.89 × 10-4 S/cm and a relative density of 88.72% for the LLZTO material. This is attributed to the low calcination temperature of 700℃, leading to reduced grain size and enhanced cohesiveness, thus resulting in a higher sintered density. In addition, a microstructure similar to the typical sintering characteristics observed in Spark Plasma Sintering (SPS) methods was identified in the SEM analysis results under the '700_1100' condition. Consequently, the '700_1100' heat treatment condition was deemed to optimal choice for enhancing ionic conductivity.
점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.
높은 휘도를 갖는 $Eu^{2+}$가 도핑된 $Sr_3MgSi_2O_8$ 형광체는 고상반응법을 사용하여 합성하였다. 몰 비에 따른 조성을 정밀전자저울을 사용 무게를 칭량하여 에탄올을 용매로 하여 혼합, 건조 후 하소 온도는 $1000^{\circ}C$, 합성 온도는 $1200^{\circ}C$에서 $1400^{\circ}C$까지 $H_2$ 5% Ar 95% 환원분위기에서 소성 온도 별 결정상을 관찰하였고, 그 형태에 따라서는 Powder상태일 때와 Powder를 Press하여 bulk상태로써의 결정상의 변화를 연구하였다. 그 결과 분말상태와 성형을 가한 pellet의 두 가지 형태로 합성하여 비교한 결과 성형공정을 거친 시료의 경우가 분말 상태일 때 보다 좋지 못한 결정상이 관찰되었다. $Sr_3MgSi_2O_8$의 미세구조는 SEM으로 관찰하였다.
생체재료의 일환으로 사용되고 있는 ${\beta}$-TCP(${\beta}$-Tricalcium Phosphate)를 합성하기 위하여 주원료인 칼슘을 화학약품이 아닌 천연재료인 달걀껍질을 이용하여 실험을 하였고, 이를 인산(phosphoric acid)과 혼합하여 ${\beta}$-TCP를 합성하였다. 본 연구에서는 인산의 혼합 량, 하소온도의 변화 그리고 달걀껍질의 출발물질 상태 등의 변수를 두고 실험을 실시하였다. 실험 변수에 따른 결과는 XRD 분석에 의해 결정상을 관찰하고, SEM에 의해 미세구조를 관찰하여 특성분석을 하였다. $900{\circ}$에서 하소한 달걀껍질을 인산과 함께 습식으로 볼 밀링 한 후, 이를 건조시켜 $900{\circ}$에서 1시간 동안 열처리하여 비교적 좁은 입도분포의 ${\beta}$-TCP 분말을 얻을 수 있었다. 차후 합성된 분말의 소결체를 이용하여, 생체 친화성과 뼈 속으로 대체되는 속도 등을 실험할 예정이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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