[F-18]FDG 제조 후 품질관리를 수행하는데 있어서 품질관리 항목 중 잔류용매 시험은 최종 [F-18]FDG 바이알에 잔류하는 유기용매를 측정하기 위한 것이다. 본 연구는 자동합성장치에 따른 최종 [F-18]FDG 바이알에 잔류하는 유기용매의 종류를 파악하고, 잔류량을 측정하고자 하였다. 불꽃이온화 검출기(Flame Ionization Detector)가 장착된 기체크로마토그래프(Agilent Technologies 7890A)를 이용하여 제조 후 일주일 이내의 밀봉 바이알에 보관한 [F-18]FDG를 기체크로마토그래프에 $1.0{\mu}L$ 씩 주입한 후 각 피크영역을 구하였다. FASTlab은 평균이 에탄올 72 ppm, 아세토니트릴 54 ppm, 초산 1030 ppm으로 나타났으며, TRACERlab MX는 평균이 에탄올 439 ppm 및 아세토니트릴 79 ppm이 검출되어 모두 의약품 잔류용매기준의 허용량 이내에 있었다. [F-18]FDG 주사액에 있는 잔류용매는 모두 허용량 이내로 환자검사에 사용하는데 적합하였다. 또한 최종 [F-18]FDG 바이알에 있을 수 있는 초산의 최대 이론량은 1167 ppm으로 따로 검량을 하지 않아도 되는 것으로 나타났다. 이 결과에서는 자동합성장치에 따라 방사성의약품의 잔류용매의 종류 및 양이 다를 수 있음을 보였다.
Ipfencarbazone은 tetrazolinone계 화합물로 잡초 세포막의 주성분인 장쇄지방산(VLCFAs) 합성을 억제하여 세포 분열을 저해하는 작용을 하는 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 ipfencarbazone에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 ipfencarbazone의 잔류분석법을 개발하였다. 농산물 시료(현미, 대두, 고추, 감귤, 감자) 중 ipfencarbazone을 acetone으로 추출한 뒤 n-hexane을 이용해 분배하고 silica SPE 카트리지를 통한 흡착크로마토그래피법을 이용해 정제하였다. 이를 GC-ECD를 이용해 분석해 정량평가를 하였으며, 재확인을 위해 GC/MS로 분석하였다. 분석법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.999 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 80.6%-112.3%(RSD 10% 이내)였고, 경인청과의 실험실간 검증결과에서도 95.1-106.1%를 나타냈다. 모든 결과를 종합해볼 때 개발된 분석법은 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 분석법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등을 종합해볼 때 이는 농산물 중 ipfencarbazone을 분석하기 위한 공정분석법으로 사용되기에 적합할 것으로 판단된다.
Isoxaflutole은 isoxazole계 화합물로 광엽잡초의 체내로 흡수되어 plastoquinone의 합성에 관여하는 4-hydroxy-phenylpyruvate dioxygenase (HPPD)를 저해하거나 carotenoid의 생합성을 억제하는 이행성 제초제이다. 본 연구에서는 국내 신규농약 isoxaflutole에 대한 안전관리를 위해 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile의 잔류시험법을 개발하였다. 농산물 시료(감귤, 감자, 고추, 현미, 대두) 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 0.1% acetic acid in water/acetonitrile (2/8, v/v)으로 추출한 뒤 dichloromethane을 이용해 분배한 후, LC-MS/MS로 분석하였다. 시험법의 직선성은 농도 대비 피크면적과의 결정계수($r^2$)가 0.997 이상으로 우수하였으며, 검출한계 및 정량한계는 각각 0.003, 0.01 mg/kg으로 높은 감도를 나타냈다. 농산물 시료 중 모든 처리구에서 평균 회수율은 72.9%-107.3% (RSD 9% 이내)였고, 타실험실과의 실험실간 검증 결과에서도 72.4-111.0%를 나타내어 검증 결과는 모두 CODEX 가이드라인(CAC/GL 40, 2003)의 기준이내를 만족하는 값으로 확인되었다. 따라서 개발된 시험법의 낮은 검출한계 및 정량한계, 우수한 직선성, 회수율 시험을 통한 양호한 정밀성 및 재현성 등이 입증되어 농산물 중 isoxaflutole 및 diketonitrile을 분석하기 위한 식품공전 공정시험법으로 활용하고자 한다.
율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol의 원료표준화를 위한 동시분석 조건을 검증하고, 율무 새싹의 전초와 잎 추출물의 항산화 활성과 함량의 상관관계에 대해 조사하였다. 1. HPLC 분석을 위한 riboflavin과 coixol의 피크가 각각 분리되어 특이성을 확인하였고, 일내 및 일간 정확성은 모두 회수율이 100.28%에서 103.98% 사이이며 정밀성은 모두 1.93%이하를 나타내므로 본 실험의 분석조건은 높은 정확성과 정밀성을 가지고 있다. 2. Riboflavin과 coixol의 동시분석 조건의 검출한계(LOD) 및 정량한계(LOQ)를 조사한 결과 검출한계는 0.71 및 0.31 ㎍/mL, 정량한계는 2.71 및 0.94 ㎍/mL이므로 확립된 HPLC 분석조건은 riboflavin과 coixol의 동시분석하기에 무리가 없는 분석법으로 조사되었다. 3. 율무 새싹의 전초와 잎의 riboflavin과 coixol의 함량을 본 연구에서 얻어진 동시분석법을 적용하여 잎의 환류 추출물에서 가장 높은 함량이 나타났다. 4. 항산화 활성 측정 시, DPPH와 ABTS+ 소거능에서 모두 율무 새싹의 전초보다 잎에서, 상온 추출보다 환류 추출이 더 낮은 IC50값을 나타내었다. 율무 새싹 추출물의 riboflavin과 coixol 및 항산화 활성과의 상관관계를 실시한 결과, coixol이 증가할수록 DPPH와 ABTS+ 소거능의 IC50값이 유의적으로 감소하는 경향이 나타나므로 원료표준화 지표뿐만 아니라 기능성 지표로 활용이 가능할 것으로 판단되었다.
페로브스카이트 태양전지의 전자수송층(ETL)인 다공성 $TiO_2$에 $TiCl_4$를 흡착시켜 FTO 전극과 광활성층의 직접 접촉을 방지하고, 페로브스카이트 광활성층과 $TiO_2:TiCl_4$ 전자수송층 간의 전자 이동을 쉽게 함으로써 소자의 광전변환 효율을 높이고자 했다. 제작한 페로브스카이트 태양전지의 구조는 FTO/$TiO_2:TiCl_4$/Perovskite($CH_3NH_3PbI_3$)/spiro-OMeTAD/Ag이다. $TiCl_4$ 수용액에 다공성 $TiO_2$를 침지하는 시간을 변화시켜 제작한 소자의 광전기적 특성에 미치는 영향을 비교 평가하였다. $TiO_2:TiCl_4$ 전자수송층을 갖는 페로브스카이트 태양전지의 광전변환효율은 $TiCl_4$ 수용액에 $TiO_2$ 전자수송층을 30분 동안 침지하여 제작한 소자에서 가장 높은 10.46%를 얻었으며, 이는 $TiO_2$만의 전자수송층을 갖는 소자에 비해 27% 향상되었다. SEM, EDS, XPS 측정으로 $TiCl_4$ 흡착으로 인한 $TiO_2$ 층의 다공성 감소와 Cl 성분의 검출, 페로브스카이트 광활성층의 큐브형 모폴로지와 $PbI_2$ 피크의 이동을 관찰하였으며, $TiO_2:TiCl_4$ 층과 페로브스카이트 광활성층이 형성되었음을 확인하였다.
울진원자력 발전소 인근 해역의 해저 퇴적물에 대하여 광물분석과 함께 $^{137}Cs$의 농도를 분석하였고 이와 더불어 총 유기탄소(total organic carbon, TOC)의 양과 퇴적물의 입자 크기를 분석하여 퇴적물의 특성과 더불어 이들의 상관관계에 대하여 알아보았다. 퇴적물의 입자 크기는 주로 모래크기에 해당되며 $-0.48\~3.6Md\phi$의 분포를 보인다. TOC와 $^{137}Cs$의 경우 각각 $0.06\~1.75\%$와 최소검출활동도(Minimum detectable activity, MDA)$\~4.0Bq/kg-dry$의 범위로 나타나며 평균 방사능의 농도는 $1.15{\pm}0.62Bq/kg-dry$였다. 일반적으로 다른 해역의 경우보다 큰 입자와 작은 TOC의 양과 $^{137}Cs$의 농도가 특징적이다. 본 해역 퇴적물의 구성 광물은 주로 석영과 장석류들(알바이트, 미사장석, 그리고 약간의 정장석)로 구성되어 있으며 미량의 휘석, 방해석, 각섬석 등의 조암광물들과 함께 $10{\AA}$의 피크를 갖는 광물(주로 흑운모)과 일부 녹니석등의 광물들이 혼재해 분포하고 있는 것으로 나타났다. 이들 광물 중 흑운모가 가장 대표적으로 $^{137}Cs$의 분포와 상관관계를 보이고 있으며 이는 흑운모의 풍화에 따른 닮은 모서리 자리(frayed edge site, FES) 나 시료에 혼재되어 존재할 가능성이 있는 일라이트 등에 의한 결과로 판단된다. 여러 가지 퇴적물의 특성 중 $^{137}Cs$의 분포와 가장 밀접한 양상을 보이는 것은 TOC의 농도로 이것은 본 해역에서 Cs을 강하게 흡착할 만한 광물이 존재하기 않기 때문이며, 따라서 $^{137}Cs$의 분포는 광물분포 보다는 TOC의 함량에 더 큰 영향을 받고 있음을 보여준다.
본 연구의 목적은 GATE (Geant4 Application for Tomographic Emission) Simulation을 사용하여 치료용 방사성동위원소인 I-131의 감마카메라/SPECT 영상을 획득하여, 실제 기기의 실험결과와 그 특성을 비교 및 분석 하여 GATE simulation의 정확성을 획득하는 것이다. 더 나아가 GATE simulation을 이용한 치료용 방사성동위원소를 위한 감마카메라/SPECT 영상 정량화 기반기술 연구가 가능함을 입증하고자 한다. 본 연구에서 Simulation상에서 구성한 SPECT System은 Stream-R Forte version 1.2 (Philips Medical System, Best and Heerlen, Netherlands)의 설계변수를 참고로 하였다. 감마카메라/SPECT 시스템에서의 I-131 영상특성을 이해하기 위하여 실제 Forte 시스템을 이용하여 산란물질을 사용하였을 때와 사용하지 않았을 때 에너지 스펙트럼 및 선 선원에 대한 선 응답함수 (Line Spread Function, LSF)와 반치폭 (Full Width at Half Maximum, FWHM)을 측정하였다. 또한 실제 실험과의 비교를 위하여 GATE simulation에서 구성한 시스템에서도 동일한 실험 조건 및 변수에 대하여 에너지 스펙트럼 및 선 선원에 대한 LSF 및 FWHM을 측정하였다. 그 결과 산란물질을 사용하지 않았을 때의 에너지 스펙트럼의 경우 실제 실험과 Simulation 모두 364 keV의 위치에서 에너지 피크를 나타내어 동일한 경향의 결과를 보였다. FWHM은 실제 실험과 Simulation 모두에서 선원과 검출기간의 거리가 증가함에 따라 그 크기가 증가하는 경향을 보였으며 오차율은 3.8%로 나타났다. 산란물질을 사용하였을 때의 에너지 스펙트럼 역시 실제 실험과 Simulation 경우 모두에서 비슷한 경향을 나타내었다. 결론적으로, GATE simulation은 치료용 방사성 동위원소에 대해서도 실제 기기의 특성 및 방사성 동위원소의 특징을 모두 반영하고 있으며 이를 이용하여 감마카메라/SPECT에서의 치료용 방사성 동위원소의 정량화에 대한 다양한 연구가 가능 할 것이라고 사료된다.
양성자 치료 시 양성자 빔을 사용하여 정밀한 치료를 수행하고 환자의 안전을 제고하기 위해서는 인체 내 양성자 빔의 선량 분포를 확인하는 것이 중요하다. 이를 위해 본 연구팀은 이전 연구에서 1차원 배열형 검출기를 종형으로 배치하여 빔 진행방향으로 이동시켜가면서 2차원적인 즉발감마선 분포를 측정하여 양성자 선량 분포와 유사한 분포를 갖는 것을 확인하였다. 본 연구에서는 이를 바탕으로 즉발감마선 이차원분포를 실시간으로 측정하기 위해 이차원 평행다공형 집속 장치, 이차원 배열의 NaI(Tl) 섬광체와 MA-PMT로 이루어진 즉발감마선 이차원분포 측정 장치를 개발하였다. 개발한 즉 발감마선 이차원분포 측정 장치의 성능을 평가한 결과 $^{22}Na$ 감마선원의 에너지 분해능은 $10.9%{\pm}0.23p%$ (0.511 MeV)와 $6.4%{\pm}0.24p%$ (1.275 MeV)로 평가되었으며, $^{137}Cs$은 $9.8%{\pm}0.18p%$ (0.662 MeV)로 평가되었다. 고에너지 Am-Be 선원의 double escape 피크인 3.416 MeV의 에너지 분해능은 $11.4%{\pm}3.6p%$로 평가되었다. 본 측정 장치를 이용하여 45 MeV 양성자 빔을 PMMA에 조사하여 발생한 즉발감마선 이차원분포를 측정한 결과 0.5 nA의 세기의 양성자 빔에서 $9{\times}10^9$ 양성자 조사 시 양성자 선량 분포와 유사한 즉발감마선 이차원분포를 측정할 수 있음을 확인하였다. 추가로 측정한 즉발감마선 이차원분포의 프로파일 분포를 이용하여 양성자 빔의 비정을 평가해 본 결과 $17.0{\pm}0.4mm$로 평가되었고, 실제 비정인 17.4 mm과 굉장히 밀접한 관련이 있음을 확인하였다.
본 연구는 국내 미지정 피막제인 산화형 폴리에틸렌 왁스를 분석하기 위해 다양한 분석방법을 비교, 검토하였으며, 확립된 최적 분석법을 이용하여 시중 유통되는 과일 및 견과류에서 산화형 폴리에틸렌 왁스의 사용여부를 모니터링 하였다. 최적 분석법을 확립하기 위하여 산가, HT-GPC, MALDI-TOF/MS, GC-FID, FT-IR 등을 비교하였다. 산가측정 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 첨가한 시료와 첨가하지 않은 시료 모두 산가가 1.12 mg KOH/g로 산가의 변화가 나타나지 않아 산가를 이용한 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었으며, HT-GPC분석은 표준물질의 분산도 값이 약 3.4로 확인되었으며, GPC를 이용한 분석은 실험실간 낮은 재현성과 컬럼 등 분석조건에 따른 결과 값이 달라질 수 있기 때문에 분자량의 분산도만으로 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 어려울 것으로 판단되었다. MALDI-TOF/MS 분석은 700~2,000 m/z에 peak가 관찰되었지만, 산화형 폴리에틸렌 왁스 성적서에 적혀있는 분자량 범위인 2,700~2,800 m/z와 큰 차이를 보여, MALDI-TOF/MS를 이용한 분석 역시 어려울 것으로 판단되었다. GC-FID를 이용한 지방산 분석결과 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질에서 과일 및 견과류에서 흔히 볼 수 없는 지방산인 C11:0, C15:1 지방산이 검출되었지만, 제외국 허용기준으로 첨가하여 분석하였을 때 관찰되지 않고, 고농도를 첨가할 경우에만 피크가 관찰되어 GC-FID를 이용한 분석은 어려울 것으로 판단되었다. FT-IR 분석결과 코팅된 견과류 시료와 코팅되지 않은 견과류 시료를 비교하였을 때 코팅된 시료에서 산화형 폴리에틸렌 왁스 표준물질의 spectrum과 일치하는 spectrum을 나타내어, 식품 중 산화형 폴리에틸렌 왁스의 분석은 FT-IR로 분석이 가능함을 확인하였다. 확립된 FT-IR 분석법을 이용하여 국내외 대형마트에서 구입한 111건의 과일 및 견과류를 분석한 결과 산화형 폴리에틸렌 왁스를 사용한 시료가 없음을 확인하였다.
어류 중에서 메틸수은의 함량을 측정하기 위한 분석법을 확립하였고, 일반적으로 수은 함량이 높은 것으로 알려진 다랑어류, 새치류, 상어류, 옥돔, 연어 및 시판 참치 통조림 등 175건의 총수은 및 메틸수은 함량을 측정한 결과는 다음과 같다. 확립한 분석법의 회수율은 98-106%(평균 103%)이었으며 검출한계는 0.005mg/kg이었다. GC-ECD를 이용한 메틸수은 분석 컬럼은 DB-5ms 컬럼보다 Ulbon HR-Thermon-Hg 컬럼이 피크의 분리가 양호하였으며 검량선은 양호한 직선성을 나타내었다. 다랑어류 중 참다랑어. 눈다랑어, 황다랑어, 날개다랑어, 가다랑어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.829mg/kg 및 0.527mg/kg, 0.248mg/kg 및 0.174mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.058mg/kg, 0.377mg/kg 및 0.218mg/kg, 0.023mg/kg 및 0.011mg/kg으로 조사되었다. 새치류 중 청새치, 황새치, 녹색치, 돛새치의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.194mg/kg 및 0.099mg/kg, 0.658mg/kg 및 0.357mg/kg, 0.331mg/kg 및 0.097mg/kg, 0.108mg/kg 및 0.041mg/kg으로 황새치, 녹색치, 청새치, 돛새치의 순으로 수은함량이 나타났다. 상어류 중 청상아리, 흑기흉상어, 홍살귀상어의 총수은 및 메틸수은 함량은 각각 평균 0.549mg/kg 및 0.275mg/kg, 0.125mg/kg 및 0.061mg/kg, 0.498mg/kg 및 0.267mg/kg으로 나타났다. 연어의 총수은 함량은 평균 0.026mg/kg이었으며 메틸수은 함량은 평균 0.015mg/kg으로 낮은 수준을 보였다. 옥돔의 총수은 함량은 평균 0.133mg/kg, 메틸수은 함량은 0.056mg/kg으로 나타났다. 참치 통조림의 경우에는 총수은 함량이 0.093mg/kg, 메틸수은 함량이 0.043mg/kg으로 나타났다. 조사된 어류 중 우리나라의 수은 기준 및 Codex 규격을 초과한 시료는 없었으며, 다랑어류, 참치 통조림, 연어, 황새치를 통한 수은의 주산섭취량도 JECFA에서 설정한 총수은 및 메틸수은은 PTWI에 대하여 각각 0.5%이하 및 0.6% 이하로 나타나 조사된 어류를 통한 우리나라 국민들의 수은 섭취는 현재까지는 안전한 수준인 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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1. (시행일) 이 약관은 2016년 9월 5일부터 적용되며, 종전 약관은 본 약관으로 대체되며, 개정된 약관의 적용일 이전 가입자도 개정된 약관의 적용을 받습니다.