Synthetic diamond films were deposited on pretreated silicon substrate in activated gas phase using RF plasma-assisted CVD. We investigated the influence of $O_2$ gas on facets of diamond crystal. In $H_2-CH_4-O_2$ gas mixture, the increase of oxygen concentration lead to well-faceted diamond particles and increasing crystallinity of diamond films. The deposited diamond films were analyzed by SEM, XRD, Raman spectroscopy.
Using RF plasma CVD the diamond particles and films were deposited on Si and quartz substrate from $CH_4$-$H_2$ mixed gas. The temperature of substrate was uniformly maintained by inserting matal plate between substrate and substrate holder. As a result, the deposited diamond particles were mainly twins. The deposited diamond films were identified by SEM, XRD and Raman spectroscopy.
Diamond thin films were synthesized from the mixed gases of methane and hydrogen on silicon substrates by RF plasma chemical vapor deposition and deposited films were investigated by SEM, X-ray diffractometry and Raman spectroscopy. It is found that high quality diamond-like carbon films were successfully synthesized by PECVD under the deposition condition of 1-10 vol% of methane concentration, 0.15-0.4torr of reactor pressure, 500W of RF power, and 5-20hr of reaction time. Especially, cubo-octahedral diamond-like carbon particles were synthesized by employing 1.0 vol % of methane concentration and 0.4torr of the reactor pressure.
Diamond thin films were deposited on Si substrate using $CH_4 and H_2$mixed gas by RF plasma CVD. Prior to deposition, the substrate surface was mechanically scratched with the diamond paste of $3{\mu}m$ to improve the density of nucleation sites. The microstructure of diamond films deposited with methane(0.5%~2%) at the reaction pressure ranging from 20 torr to 50torrr were studied by a scanning electron microscope. It was observed in the deposited diamond films that the nucleation density decreased and crystallinity increased with decreasing the methane concentration. However, the nucleation density and crystallinity were decreased with decreasing the process pressure.
The plasma chemical vapor deposition is one of the most utilized techniques for the diamond growth. As the applications of diamond thin films prepared by plasma chemical vapor deposition(CVD) techniques become more demanding, improved fine-tuning and control of the process are required. The important parameters in diamond film deposition include the substrate temperature, $CO/H_2$gas flow ratio, total gas pressure, and gas excitation power. With the spectroscopic ellipsometry, the substrate temperature as well as the various parameters of the film can be determined without the physical contact and the destructiveness under the extreme environment associated with the diamond film deposition. Through this paper, the important parameters during the diamond film growth using $CO+H_2$are determined and it is shown that $sp^2$ C in the diamond film is greatly reduced.
반도체 트랜지스터의 크기가 점점 미세화 함에 따라 이에 수반되는 절연막에 대한 요구 조건도 까다로워지고 있다. 특히 게이트 산화 막의 두께는 10 nm 이하에서 고밀도를 갖는 높은 유전율 막에 대한 요구가 증가되고 있으며 또한 증착 온도 역시 낮아져야 한다. 이러한 요구사항을 충족하는 기술중의 하나는 매우 낮은 압력 및 200도 이하 저온에서 절연막을 증착하는 것이다. 본 연구에서는 플라즈마 화학 기상 증착(PE-CVD) 시스템을 이용하여 $180^{\circ}C$의 온도 및 10 mTorr의 압력에서 SiN 및 SiCN 박막을 제조하였다. 박막의 특성은 원자층 증착 공정 결과와 유사하면서 증착 속도의 향상을 위해 개조된 사이클릭 화학 기상 증착 공정을 이용하였다. Si 전구체와 산화제는 기판에 공급되기 전에 혼합되어 1차 리간드 분해를 하였으며, 리간드가 일부 제거된 가스가 기판에 흡착되는 구조이다. 기판흡착 후 플라즈마 처리 공정을 이용하여 2차 리간드 분해 공정을 수행하였으며, 반응에 참여하지 않은 가스 제거를 위해 불활성 가스를 이용하여 퍼지 하였다. 공정 변수인 플라즈마 전력, 반응가스유량, 플라즈마 처리 시간은 최적화 되었다. 또한 효율적인 리간드 분해를 위해 ICP와 CCP를 포함하고 있는 이중 플라즈마 시스템에 의해 2회에 걸쳐 분해되어지고, 그 결과로 불순물이 들어있지 않는 순수한 SiN과 SiCN 박막을 증착하였다. XRD 측정 결과 증착된 박막들은 모두 비정질 상이며, 550 nm 파장에서 측정한 SiN 및 SiCN 박막의 굴절률은 각 각 1.801 및 1.795이다. 또한 증착된 박막의 밀도는 2.188 ($g/cm^3$)로서 유전체 박막으로 사용하기에 충분한 값임을 확인하였다. 추가적으로 300 mm 규모의 Si 웨이퍼에서 측정된 비 균일도는 2% 이었다. 저온에서 증착한 SiN 및 SiCN 박막 특성은 고온 공정의 그것과 유사함을 확인하였고, 이는 저온에서의 유전체 박막 증착 공정이 반도체 제조 공정에서 사용 가능하다는 것을 보여준다.
탄소나노튜브(CNT)는 우수한 기계적, 화학적, 전기적 특성으로 인해 다양한 분야에서 차세대 응용재료로서 각광을 받고 있다. 다양한 CNT의 합성방법 중 CNT 구조제어가 가장 용이한 방법으로는 열화학증기증착법(TCVD)와 플라즈마지원(PE) CVD법이 있으며, 대량합성을 위해서는 TCVD가 보다 일반적으로 이용되어지고 있다. 일반적으로 CNT를 합성하기 위해서는 전이금속의 촉매가 필요하며 촉매의 활성화 및 탄소를 포함하는 원료가스의 분해를 위하여 고온공정이 요구된다. 그러나 향후 산업적 응용을 고려한다면 저온합성법의 개발은 시급하게 해결해야 할 과제로 인식되고 있다. 또한 기판 위에 CNT를 합성하는 경우 촉매와 기판재료 사이의 합금화를 방지하기 위하여 산화막층을 삽입하게 되는데, 이는 CNT의 높은 전도성을 이용하고자 할 경우 저해요소로 작용하게 된다. 따라서 CNT를 완충층의 도움 없이 금속기판 위에 직접 성장시키는 기술 역시 향후 CNT응용에 있어서 중요한 과제라 할 수 있다. 상기와 같은 배경으로 본 연구에서는 금속기판 위 CNT의 저온성장을 목적으로 연구를 진행하였다. CNT 합성기판으로는 SUS316L 및 Inconel과 같은 촉매금속을 자체 함유한 금속기판을 선정하였고, 플라즈마 전처리를 통한 기판표면 제어를 통하여 CNT의 저온성장을 도모하였다. 직류전원의 아르곤 플라즈마를 이용하여 금속기판을 처리하였을 때 기판온도 및 플라즈마 파워가 증가함에 따라 기판의 표면조도가 증가하는 것을 AFM분석을 통해 확인할 수 있었다. 아세틸렌 가스를 원료가스로 이용한 TCVD합성에 있어서는 플라즈마 처리한 기판이 무처리 기판보다 동일 합성온도에서 더 두꺼운 CNT박막을 형성하였고, 합성온도는 $400^{\circ}C$ 부근까지 내릴 수 있었다. 이는 플라즈마 처리로 증가된 기판의 표면조도가 저온에서 CNT의 핵생성에 유리하게 작용했음을 추측하게 한다.
본 연구에서는 철(Fe)을 촉매금속으로 사용하고 마이크로웨이브 플라즈마 화학기상증착법(microwave plasma CVD)을 이용하여 얇은 다중벽 탄소나노튜브를 합성하였다. 촉매금속으로 사용된 철은 직류 마그네트론 스퍼터를 사용하여 증착하였으며, 탄소나노튜브의 합성에는 플라즈마 공급원인 수소($H_2$), 탄소 공급원인 메탄($CH_4$)과 함께 미량의 산소($O_2$) 또는 아르곤(Ar)과 함께 물을 수증기의 형태로 사용하였다. 산소 또는 수증기의 추가에 따른 탄소나노튜브의 성장률의 변화를 주사전자현미경으로 조사하였으며, 결정구조를 투과전자 현미경을 통해 관찰하였다. 또한 라만 분광법을 이용하여 추가 주입 기체의 종류에 따른 탄소나노튜브의 결정성의 변화를 분석하였다. 실험결과, 산소를 추가로 주입하였을 때 성장률이 가장 컸고 결정성도 개선되는 것을 확인하였다. 최종적으로 150 분 동안 합성하여 기판 위에 2.7 mm 이상의 수직 정렬된 얇은 다중벽 탄소나노튜브(thin-multiwalled CNTs)를 합성할 수 있었다.
교류임피던스 측정기법을 이용하여 전기화학적으로 외부환경에서 소재 금속까지 물질 및 전하이동에 관한 임피던스 측정이 가능하며 도막의 부식 및 노화정도 및 내식성의 평가가 가능하여 산업체에서 널리 이용되고 있다. RPCS(Remote Plasma Cleaning Source)는 패널 및 반도체 제조공정에서 CVD 증착공정 후 챔버 내부에 입혀지는 Si(실리콘)을 화학적으로 세정하기 위한 F(불소) Radical을 공급하는 원격 고밀도 플라즈마를 발생시키는 제품이다. RPCS의 바디는 알루미늄을 사용하고 절연 및 플라즈마에 대한 내구성을 확보하기 위해 아노다이징 코팅을 한다. 반응기 내벽의 표면이 공정 플라즈마에 노출될 때 소재는 화학적으로 매우 활성이 높은 라디칼과의 반응뿐만 아니라 이온의 충격을 동시에 받게 되며 이 과정에서 다량의 불소 (Fluorine) 라디칼과 전계에 반응한 이온의 운동에 노출되면서 아노다이징 코팅이 손상되는데 이는 기기의 수명 단축 및 파티클을 발생시키며, Arc의 원인이 되기도 한다. 실제 사용 환경에서는 기기의 분해 없이 아노다이징의 상태를 주기적으로 모니터링 하기가 대단히 어려워, 정기적으로 교체하고 있는 실정이다. 본 연구에서는 RPCS내 발생된 플라즈마 현상을 컨덕터로 활용하여 고주파 리액턴스를 임피던스로 환산하여 아노다이징 코팅의 손상 정도를 진단 및 모니터링하였다. 아노다이징이 손상된 내부 블럭과 정상상태인 내부 블럭의 임피던스를 비교하였고, 아노다이징 두께별 임피던스를 측정하였다. 그 결과 아노다이징 절연막이 손상된 블록의 임피던스가 정상 블록에 비해 낮았으며 두께별 임피던스도 비례함을 알 수 있었다. 향후에는 장기간 현장에서 축척되어진 시험데이터를 바탕으로 아노다이징 코팅의 수명예측진단 시스템을 구축하고자 한다.
ECR plasma CVD를 이용한 SiOF박막은 낮은 유전상수를 가지고 있으며, 기존의 공정과의 정합성이 우수해 다층배선 공정에 채용이 유망한 재료이지만 수분의 흡수로 인한 유전율의 상승과 후속공정의 안정성이 문제점으로 부각되고 있다. 따라서 본 연구에서는 SiOF박막의 내흡습성과 후속공정에서의 안정성을 향상시키기 위하여 SiOF박막을 증착한 후 후속 산소 플라즈마 처리를 행하였다. SiOF박막은 산소 플라즈마 처리를 수행함으로써 SiOF박막의 밀도가 증가하고, 수분과의 친화력이 강한 Si-F 결합이 감소하는 것이 주요한 원인으로 사료된다. 하지만 플라즈마 처리 시간이 5분 이상으로 증가하면 유전율의 증가가 일어난다. 따라서 본 실험에서는 산소 플라즈마 처리조건이 마이크로파 전력이 700W, 공정 압력이 3mTorr, 기판온도가 $300^{\circ}C$일 경우 플라즈마 처리시간은 3분이 적당한 것으로 생각 된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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