Diamond thin films were synthesized on WC-Co substrate at various experimental parameters using 13.56MHz RF PACVD(radio frequency plasma-assisted chemical vapor deposition). In order to increase the nucleation density, the WC-Co substrate was polished with 3$\mu\textrm{m}$ diamond paste. And the WC-Co substrate was pretreated in HNO$_3$: H$_2$O = 1:1 and O$_2$ plasma. In H$_2$-CH$_4$gas mixture, the crystallinity of thin film increased with decreasing CH$_4$concentration at 800W discharge power and 20torr reaction pressure. In H$_2$-CH$_4$-O$_2$gas mixture, the crystallinity of thin film increased with increasing O$_2$concentration at 800W discharge power, 20torr reaction pressure and 4% CH$_4$concentration.
The plasma processing technologies of thin film deposition and surface treatment technique have been applied to many industrial fields. This study is purposed Large-area uniformity and surface treatment on the stainless substrate. We treat surface of stainless by $CF_4$ plasma. $CF_4$ plasma is generated by using SPM(Scanning plasma method)which is kind a of CVD. Generally, SPM has been used for uniform surface treatment using a crossed electromagnetic field. The optimum discharge condition has been studied for the gas pressure, the magnetic flux density and the distance between substrate and electrodes. In result, contact angle is increased by surface treatment using $CF_4$ Plasma. Therefore we expect that SPM to control contact angle is applied to many industries.
Polyethylene glycol(PEG)은 강력한 단백질 및 세포흡착 억제력을 가지고 있어 다양한 생물학적 연구에 사용되고 있으나, 기판과의 결합력이 무척 약해 기판 위에 박막을 형성하기가 매우 어렵다는 문제점이 있다. 이번 연구에서는 capacitively-coupled plasma chemical vapor deposition(CCP-CVD)를 이용하여 PEG를 유리 기판 위에 플라즈마 중합하여 plasma-polymerized PEG(PP-PEG) 기판을 만들었다. PP-PEG 박막은 FT-IR, XPS, ToF-SIMS 분석을 통하여 PEG와 매우 유사한 화학적 조성을 가지고 있음을 확인할 수 있었다. 또한 PP-PEG 기판은 photolithography 방법을 이용하여 표면에 photoresist를 패턴한 뒤 아민작용기를 가지는 plasma-polymerized ethylenediamine (PPEDA)를 증착하여 표면이 amine/PEG로 패턴화된 박막 기판을 만들었다. 패턴된 기판에 단백질 및 세포를 고정화하였을 때, 아민 작용기가 노출된 부분에만 고정화가 나타나고 PP-PEG 영역에는 단백질 및 세포의 흡착이 효율적으로 억제되는 것을 형광측정 및 ToF-SIMS chemical imaging 방법을 이용하여 확인하였다. 이러한 바이오칩 제작기술은 단백질 및 세포 칩을 포함한 여러 분야에서 폭넓게 응용될 수 있을 것으로 기대된다.
반도체 소자의 소형화로 신개념 화학증착공정 구현을 위한 장비와 화학증착소재의 개발이 활발이 연구되고 있다. 특히 증착소재의 물리적 화학적 특성을 파악하고 가장 적합한 소재를 선택하기 위한 연구도 변행되고 있다. 많은 연구자들이 소재 평가를 위해 가스크로마토그래피, 질량분석기, 적외선 분광기 등을 이용한 화학증착소재의 특성을 파악하기 위해 노력하고 있다. 하지만 실제 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition)법과 원자층증착(Atomic Layer Deposition)법 공정에서 웨이퍼 표면에서의 화학증착소재의 흡착거동에 대한 연구는 거의 전무한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 개선된 Attenuated Total Reflectance(ATR)분광계를 이용하여 표면에 흡착된 소재의 흡착거동에 대해 분석을 수행하였다. 평가에 사용된 화학증착소재는 C-Zr (Tris (dimethylamino) cyclopentadienyl zirconium)이며, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT- IR)시스템 내에 설치된 ATR 분광계 표면에 흡착된 C-Zr 증착소재를 다양한 공정조건(온도 및 반응가스, 플라즈마 파워 등)에서의 거동 변화를 연구하였다.
플라즈마 CVD(PECVFD)장치로 금속유기물인 Diethylzinc와 $N_{2}O$를 합성하여 $300^{\circ}C$이하의 낮은 기판 온도에서 ZnO 박막을 증착하여, 증착변수가 박막의 증착속도 및 결정구조에 미치는 영향을 알아 보았다. 기판 온도 $150^{\circ}C$에서부터 이미 결정화된 ZnO 박막의 증착이 가능했으며, $200^{\circ}C$이상에서 X-ray rocking curve분석결과, 표준편차값($\delta$)이 6˚ 미만의 c축 배향성이 뛰어난 ZnO박막이 유리 기판위에 증착되었다. 기판온도오 인가된 rf전력에 의한 증착속도의 변화 양상은 매우 다양하였으며, 특히 결정화에 따른 증착속도 변화의 전이점이 관찰되었다. 200 W와 250W의 rf 전력에서 증착된 박막의 경우 활성화 에너지는 각각 3.1 KJ/mol과 1.9 KJ/mol이었다.
We report the chemical vapor deposition growth characteristics of graphene on various catalytic metal substrates such as Ni, Fe, Ag, Au, and Pt. 50-nm-thick metal films were deposited on $SiO_2/Si$ substrates using dc magnetron sputtering. Graphene was synthesized on the metal/$SiO_2$/Si substrates with $CH_4$ gas (1 SCCM) diluted in mixed gases of 10% $H_2$ and 90 % Ar (99 SCCM) using inductively-coupled plasma chemical vapor deposition (ICP-CVD). The highest quality of graphene film was achieved on Ni and Fe substrates at $900^{\circ}C$ and 500 W of ICP power. Ni substrate seemed to be the best catalytic material among the tested materials for graphene growth because it required the lowest growth temperature ($600^{\circ}C$) as well as showing a low ICP power of 200W. Graphene films were successfully grown on Ag, Au, and Pt substrates as well. Graphene was formed on Pt substrate within 2 sec, while graphene film was achieved on Ni substrate over a period of 5 min of growth. These results can be understood as showing the direct CVD growth of graphene with a highly efficient catalytic reaction on the Pt surface.
CO와 $H_2$의 탄소원을 사용한 마이크로파 플라즈마 화학기상증착 방법으로 SOD 구조에 적용될 양질의 다이아몬드 박막을 형성하였고, SOD 구조를 형성하기 위해 diamond/Si(100) 구조 위에 poly-Si 박막을 저압화학기상 증착법으로 제작하였다. CO/$H_2$탄소원의 유량비 증가에 따라 다이아몬드의 결정은 octahedron 구조에서 cubo-octahedron 구조로 바뀌었으며, 결정면은 {111}과 {100}으로 혼합되어 형성되었다. 비정질 carbon과 non-diamond성분이 없는 양질의 다이아몬드 박막은 CO/$H_2$의 유량비가 0.18일 때 형성되었으며, 주 결정상은 (111) 면이었다. diamond/Si(100) 계면은 void가 없는 평활한 계면을 이루었으며, 다이아몬드 박막의 유전상수, 누설전류와 비저항은 각각 $5.31\times10^{-9}A/cm^2$ 그리고 $9\times{10^7}{\Omega}cm$이었다.
저온 공정이 가능한 rf-plasma를 이용한 화학증착법으로 기판의 온도, 출력, $SiH_4$와 천음 함유한 유기화합불 진구체의 희석비 등을 변수로 각 실험 조건에 따라 iron silicide를 제조하였다. 일반적으로 iron silicide 막은 다단계 공정의 Ion Beam Synthesis (IBS)법으로 성장시키고 있으나, 플라즈마를 사용함으로써 단일공정에 의해 $Fe_aSi_bC_cH_d$로 결합된 iron silicide 및 ${\beta}$-상이 형성될 수 있음을 확인하였다. 철 전구체와 실란 (silane)의 희석비에 따라 막 내에 존재하는 탄소와 수소양의 차이로 인해 서로 다른 막의 특성을 나타내었다. 기관의 온도에 따른 광학에너지갭 ($E_b^{opt}$)은 박 표면에 존재하는 수소가 탈착되면서 제공할 수 있는 활성점이 한정되어 있기 때문에 큰 변화가 없었다. 240 watt 이하의 출력에서는 광학에너지갭이 감소하였고, 240 watt 이상의 높은 출력에서는 식각에 의해 미결합수가 증가하여 광학에너지갭은 높게 나타났다.
초고집적(ULSI) 반도체 소자의 multilevel metalization을 위한 중간 유저네로서 저 유전상수(k<)와 높은 열적안정성(>45$0^{\circ}C$)을 갖는 새로운 물질을 도입하는 것이 필요하다. 중합체 박막은 낮은 유전상수와 높은 열적 안정성으로 인하여 low-k 물질로 적당하다고 여겨진다. PECVD에 의한 plasma polymer 박막의 증착은 많이 보고되어 왔으마 고밀도 플라즈마 형성이 가능하고 기판으로 유입되는 ion의 energy 조절이 가능한 inductively coupled plasma(ICP) CVD에 의한 plasma polymer 박막에 대한 연구는 보고된 바 없다. 본 연구에서는 Mtehyl-cyclohexane precusor를 사용하여 substrate에 bias를 주면서 inductively coupled plasma(ICP)를 이용하여 플라즈마 폴리머 박막(plasma polymerized methyl-cyclohexane : 이하^g , pp MCH라 칭함)을 증착하였으며 ICP power와 substrate bias(SB) power가 증착된 박막의 특성에 어떠한 영향을 미치는지 알아보았다. 증착된 박막의 유전상 수 및 열적 안정성은 ICP power의 변화에 비해 SB power의 변화에 더 크게 영향을 받았다.^g , pp MCH 박막은 platinum(Pt) 기판과 silicon 기판위에서 같이 증착되었다. Methyl-cyclohexane precursor는 4$0^{\circ}C$로 유지된 bubbler에 담겨지고 carrier 가스 (H2:10%, He:90%)에 의해 reactor 내부로 유입된다.^g , pp MCH 박막은 증착압력 350 mTorr, 증착온도 6$0^{\circ}C$에서 \circled1SB power를 10W에 고정시키고 ICP power를 5W부터 70W까지, \circled2ICP power를 10W에 고정시키고 SB power를 5W부터 70W까지 변화하면서 증착하였다. 유전 상수 및 절연성은 Al/PPMCH//Pt 구조의 capacitor를 만들어서 측정하였으며, 열적 안정성은 Ar 분위기에서 30분간의 열처리 전후의 두께 변화를 측정함으로써 분석하였다. SB power 10W에서 ICP power가 5W에서 70w로 증가함에 따라 유전상수는 2.65에서 3.14로 증가하였다. 열적 안정성은 ICP power의 증가에 따라서는 크게 향상되지 않은 것으로 나타났다. ICP power 10W에서 SB power가 5W에서 70W로 증가함에 따라 유전상수는 2.63에서 3.46으로 증가하였다. 열적 안정성은 SB power의 증가에 따라 현저하게 향상되었으며 30W 이상에서 증착된 박막은 45$0^{\circ}C$까지 안정하였고, 70W에서 증착된 박막은 50$0^{\circ}C$까지 안정하였다. 열적 안정성은 ICP power의 증가에 따라서는 현저하게 향상되었다. 그 원인은 SB power의 인가에 의해 활성화된 precursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.
태양전지와 박막 트랜지스터를 위한 유망한 재료로서 수소화된 비정질 실리콘과 나노결정 실리콘 박막이 관심을 받아 왔다. 특히, 수소화된 나노결정 실리콘 박막은 비정질 대비 높은 방향성과 조밀한 구조 덕에 박막 태양전지나 TFT(Thin film transistor) 소자의 성능 향상에 기여할 수 있는 물질로 연구되고 있다. 이러한 박막들은 보통 $SiH_4$같은 Si을 포함한 가스에 다량의 $H_2$를 희석시켜 플라즈마 화학 증착법(PECVD, Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition)에 의해 성장된다. 이러한 CVD증착 방식을 이용하여 결정화된 박막을 얻기 위해서는 대개 높은 수소 희석비를 이용하는 것이 일반적이나, 이러한 공정 방식은 실리콘이 결합되어야 할 결합위치에 bonding energy가 더 높은 수소의 결합을 촉진하게 된다. 이러한 특성은 박막 태양전지에서 효율을 떨어뜨리는 주요 요소로 작용하고 있다.(1) 본 연구에서는 수소의 결합 확률을 낮춘 결정화된 박막을 성장시키기 위해 수소를 대신하여 헬륨을 희석가스로 사용하여 박막을 증착하고 그 특성을 분석해 보았다. 박막의 구조적 특성, 결정화도(Xc), 플라즈마 내 활성 라디칼(Active radical in plasma), Si-H결합 특성, 전도도(Conductivity)와 같은 박막 특성을 알아보기 위해 주사전자현미경(SEM, Scanning Electron Microscopy), 라만 분광기(Raman spectroscopy), 광 방출 분광기(OES, Optical Emission Spectrocopy), 적외선 분광기(FT-IR, Fourier Transform-Infrared Spectroscopy), Keithley measurement kit이 사용되었다. 수소를 대신하여 헬륨을 사용함으로써 동일 결정화도 대비 10%이상 낮은 microstructure factor 값을 얻을 수 있었으며 인가되는 RF 전력을 140W까지 증가시켰을 때 약 80%의 결정화도를 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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