알루미늄 산화막은 알루미늄 전해 커패시터의 유전재료로 많이 사용되고 잇다. 기존의 생산 공정은 양극 산화법에 의한 산화막 형성으로 대부분이 이러한 습식 공정으로 생산되고 있다. 이 양극 산화법 방식은 장점도 있으나 폐기물이 많이 발생되는 단점이 있다. 본 연구에서는 폐기물의 발생을 획기적으로 줄일 수 있고 산화막 형성 효율을 높일 수 잇는 방식으로 activated reactive evaporation(ARE)을 도입하였다. 이 방식은 electron-beam에 의해 알루미늄을 증착시킬 때 plasma를 챔버 내에 발생시켜 활성 반응으로 알루미늄 원자가 산소와 반응하여 기판위에 Al2O3가 증착되는 것이다. 이 방식은 기계적 작동이 단순하고 증착이 되는 여러 변수들의 독립적 조절이 가능하므로 증착을 제어하기 쉽기 때문에 바로 산업 현장에서 적용될 수 있을 것으로 전망되어 본 연구에 도입하게 되었다. 기판은 유전용량을 증가시키기 위하여 알루미늄 원박을 에칭하였다. 이것은 기판으로 쓰일 알루미늄의 표면의 표면적을 증가시키기 위한 것으로, 알루미늄 전극의 표면적을 확대시키면 유전용량이 증가된다. 99.4%의 50$\mu\textrm{m}$와 60$\mu\textrm{m}$ 두께의 알루미늄 원박을 Ar 이온빔에 의해 1keV의 에너지로 20mA로 에칭을 하였다. 에칭 조건별로 에칭상태를 조사하였다. 에칭 후 표면 상태는 AFM으로 관찰하였다. 화성 실험은 진공 챔버 내의 진공을 약 10-7 torr까지 내린 후, 5$\times$10-5 torr까지 O2와 Ar을 주입시킨 다음 filament에서 열전자를 방출시키고 1.2 kV의 electrode에 의해 가속시켜 이들 기체들의 플라즈마를 발생시켰다. e-beam에서 증발된 알루미늄과 활성 반응을 이루어 기판에 Al2O3가 형성되었다. 여러 증착 변수들(O2와 Ar의 분압, 가속 전압, bias 전압 등)과 산화막의 상태 등을 XPS(X-ray photoelectron spectroscopy), AFM(Atomic Force Microscopy), XRD(X-Ray Diffraction), EXD로 조사하였다.
본 연구에서는 공기청정기 필터용 활성탄의 아세트알데하이드 제거 특성이 금속 촉매 첨착 및 관능기 도입 방법을 사용하여 조사되었다. 야자각 차의 KOH 활성화를 통해 고 비표면적(1700 m2/g)과 미세기공이 발달한 활성탄을 제조하였으며, 금속촉매 첨착과 관능기 개질을 위해 침지 후 기공 내 건조조건에 따른 첨착 효율을 조사하였다. 제조된 활성탄의 물성은 비표면적 및 기공 분석(BET), 유도결합 플라즈마 분광 분석(ICP), 유기 원소 분석(EA) 및 푸리에변환 적외선 분광 분석(FT-IR) 등을 통해 분석하였으며, 활성탄 성능 확인을 위해 침지 농도에 따른 아세트알데하이드 흡착성능을 가스크로마토그래피(GC)로 분석하였다. 첨착용액의 농도가 증가함에 따라 금속촉매 첨착량은 증가하였으며, 비표면적은 감소하는 경향을 보였다. 각 금속촉매 첨착 및 표면개질 활성탄의 파과시험 결과 MgO10@AC, CaO10@AC, EU10@AC, H-U3N1@AC 조성에서 우수한 아세트알데하이드 흡착성능을 보여주었다. 흡착성능이 가장 뛰어난 MgO10@AC에 대해 파과 시간은 533.8 분, 흡착량은 57.4 mg/g으로 측정되었으며, 이는 활성탄에 나노 크기의 MgO 촉매를 첨착할 경우 아세트알데하이드의 카보닐기와 상호작용하여 흡착성능이 개선됨을 알 수 있었다.
균일한 단일층(monolayer)의 형성은 박막 두께에서의 특성을 유지하면서 차광, 반사방지 등의 물리적, 화학적 기능을 강화할 수 있는 중요한 수단이다. 이전 연구에서도 여러 코팅 방법으로 단일층을 구현하였으나, 공정이 복잡하고 대면적화 하는데 어려움이 있었다. 이에 본 연구에서는 소량의 용액으로 대면적 코팅이 가능한 로드 (rod) 코팅법을 사용하여, $20cm{\times}20cm$ PET 필름 기판 위에 마이크로미터 크기의 PMMA 비드를 가장 치밀한 형태인 HCP(hexagonal closed packing)가 되도록 코팅을 진행하였다. 끓는점과 증기압이 다른 용매의 사용과 계면활성제의 적용, 플라즈마 처리를 통한 기판 에너지의 변화를 통해 형성되는 단일층의 수준을 관찰하였다. 본 연구를 통해 비드의 메니스커스, 용매와 비드의 인-척력, 표면에너지를 포함한 코팅 조건을 최적화함으로써, 최종적으로 단위면적당 비드가 차지하는 정도인 입자의 커버리지를 초기 대비 약 20% 정도 향상시켰고, 단일층에 영향을 주는 인자들을 확인하였다. 본 결과는 기존에 연구되었던 코팅 방법에 비해 간단하고 빠르게 대면적의 단일층(monolayer)을 형성할 수 있기 때문에, 광학필름과 센서 등 첨단 분야로의 잠재적 응용 가능성이 높다.
hexagonal Boron Nitride (hBN), rhombohedral Boron Nitride (rBN)과 고밀도의 wurzitic Boron N Nitride (wBN), cubic Boron Nitride (cBN) 등의 다양한 상을 갖는 Boron nitride는 그 결정구조에 따라 저밀도, 고밀도 박막으로 분류되며 이중 hBN과 rBN은 층간 결합이 약한 $sp^2$ 결합특성을 가지고, wBN 과 cBN은 강한 $sp^3$ 결합특성을 가지고 있다. 현재까지 $sp^3$결합을 갖는 BN의 우수한 특성을 응용하기 위한 수 많은 연구들이 있어왔다. 특히 cBN은 다이아몬드에 버금가는 높은 경도뿐만 아니라 높은 화 학적 안정성 및 열전도성 등 우수한 물리화학적 특성을 가지고 있어 마찰.마모, 전자, 광학 등의 여러 분야에서의 산업적 응용이 크게 기대되고 있다. 그러나 이와 같이 BN박막의 기계적 물성과 관련한 연 구는 많이 진행되어 왔으나 전기.전자적, 광학적 특성에 관한 연구는 미비한 실정이다. 따라서 본 연구에서는 BN박막의 또 다른 웅용 분야를 탐색하고자 ME - ARE (Magnetically Enhanced A Activated Reactive Evaporation)법 에 의 해 합성 된 BN박막의 광학적 특성 에 관하여 조사하였다. BN박 막합성 은 전자총에 의 해 증발된 보론과 질소.아르곤 플라즈마의 활성 화반응증착(Activated Reactive E Evaporation)에 의해 이루어졌다. 기존의 ARE장치와 달리 열음극(hot cathode)과 양극(anode)사이에 평 행자기장을 부가하여 플라즈마의 증대시켜 반웅효율을 높였다. 합성실험용 모재로는 기본적인 특성 분 석을 위해 p-type으로 도핑된 (100) Si웨이퍼를 $30{\times}40mm$크기로 절단 후, 10%로 희석된 완충불산용액 에 10분간 침적하여 표면의 산화층을 제거한 후 사용하였으며, 광학특성 분석을 위해 $30{\times}30mm$의 glass를 아세톤으로 탈지.세척한 후 사용하였다. 박막합성실험에서 BN의 광학적 특성에 미치는 공정변수의 영향을 파악하기 위하여, 기판바이어스 전압, discharge 전류, $Ar/N_2$가스 유량비 등을 달리하여 증착하였다. 증착된 박막은 FTIR 분석을 통하 여 결정성을 확인하였으며, AFM 분석을 통하여 코팅층의 두께를 측정하였고, UV - VIS spectormeter를 이용하여 투광특성을 평가하였다.
전구체인 (Y,Gd,Eu)(OH)$CO_3$.$H_2O$를 $900^{\circ}C$에서 열처리하여 얻은 분말을 플라즈마 디스플레이용 적색 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu를 제조하기 위하여 이용하였다. 크기가 대략 1$\mu\textrm{m}$의 구형 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu는 위의 분말에 소량의 융제를 첨가하여 $1350^{\circ}C$에서 2시간 소성하면 얻을 수 있다. 제조된 형광체의 발광 스펙트럼은 여기원이 254 nm와 147 nm인 파장에서 측정하였으며 최적인 활성제의 농도는 254 nm 하에서는 15 몰 %, 147 nm에서는 10 몰 %로 결정되었다. 또한 발광세기를 비교한 결과 BaCO$_3$, $AlF_3$및 $Li_3PO_4$중 $BaCO_3$가 가장 우수한 것으로 나타났다. 최적화된 형광체 $(Y,Gd)_2O_3$: Eu의 상대 휘도 및 색좌표는 상용품인 $Y_2O_3$: Eu 보다 개선되는 것으로 평가되고 있다.
그래핀(Graphene)은 한 겹(layer)의 2차원 판상 구조에 탄소원자들이 육각형의 기본 형태로 배열되어 있는 나노재료로서, 우수한 역학적 강도와 화학적, 열적 안정성 및 흥미로운 전기 전자적 성질을 가지고 있는 것으로 알려져 있다. 최근, 이러한 특징적이고도 우수한 물성으로 인하여 기초물성 연구에서부터 차세대 응용까지 고려한 각종 연구들이 활발하게 진행되고 있다. 일반적으로 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리, 열화학증기증착법(TCVD), 탄화규소의 흑연화, 흑연산화물의 환원 등의 방법들이 알려져 있다. 그 중 TCVD법이 두께의 균일성이 높은 그래핀을 합성하는데 가장 적절한 것으로 알려져 있다. 그러나 TCVD법은 탄소를 포함하는 원료가스를 분해하기 위하여 고온의 공정을 필요로 하게 되지만, 향후 산업적 응용을 고려한다면 대면적 그래핀의 저온합성법 개발은 풀어야 할 시급한 과제로 인식되고 있다. 현재는 메탄을 원료가스로 사용하여 $900^{\circ}C$ 이상에서 그래핀을 합성하는 추세이고, 최근 아세틸렌등의 활성원료가스를 이용하여 $900^{\circ}C$ 이하에서 저온 합성한 연구결과들도 속속 보고되고 있다. 본 연구에서는 고주파 플라즈마를 이용하여 비교적 저온에서 탄소원료가스를 효율적으로 분해하고, 확산플라즈마 영역에 TCVD 챔버를 결합한 하이브리드 화학증기증착법을 이용하여 그래핀의 저온합성을 도모하였다. 원료가스로는 메탄을 사용하였고, 기판으로는 전자빔증착법으로 증착한 니켈 박막 및 구리포일을 사용하였다. 실험결과, 그래핀은 $600^{\circ}C$ 부근의 저온에서도 수 층으로 이루어진 그래핀이 합성된 것을 확인하였다. 합성한 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 실리콘산화막 및 투명고분자 기판 위에 전사(transfer)하였다. 합성된 그래핀의 구조평가를 위해서는 광학현미경과 Raman분광기를 주로 사용하였으며, 원자힘현미경(AFM), 주사전자현미경(SEM), 투과전자현미경(TEM) 등도 이용하였다.
$SF_6$(sulfur hexafluoride)는 뛰어난 단열 및 아크방지능력(arc-extinguishingproperty)으로 인해, 전력용 변압기의 절연가스와 반도체${\cdot}$액정용 플라즈마 CVD로의 cleaning gas, 주물공장 covering gas 등으로 사용되고 있다. 하지만, $SF_6$의 지구온난화지수(global warming potential)는 $CO_2$대비 23,900배가 높아 기후변화에 미치는 영향이 $CO_2$보다 훨씬 크고, 대기 중 분해되지 않고 잔존하는 기간이 $CH_4$ 10년, $CO_2$ 및 CFCs는 100년으로 추정되는데 반해, $SF_6$는 3,200년으로 연간방출양이 작더라도 오랜 기간 누적되면 그 파장이 클 것으로 사료된다. 대부분의 가스 하이드레이트(고상결정상태)는 고압, 저온에서 형성가능 하지만, 불화가스에 대해서는 쉽게 결정화가 일어난다. $SF_6$는 3$^{\circ}C$, 2기압에서 고밀도 고상화가 되기 때문에 여러 기체와 흔합되어 있는 경우 $SF_6$만을 압축된 고상 결정상태를 형성, $SF_6$를 회수, 정제할 수 있으므로 불화가스 분리${\cdot}$회수에 기술적, 경제적 효과를 기대할 수 있다. 본 연구에서는 하이드레이트 촉진제로서 계면활성제(promoter) 첨가에 따른 $SF_6$ 하이드레이트 형성 및 해리과정 실험을 통해 효율적인 $SF_6$ 저감에 관한 적용기술을 연구해 보았다.
대기오염 중 악취는 인간의 생활이나 활동, 건강에 직·간접적으로 영향을 주어 사회적 환경문제로 인식되고 있다. 악취물질 중 NH3(암모니아), H2S(황화수소), C6H6(벤젠)은 석유화학공장, 공공하수처리시설 및 분뇨처리시설, 가축분뇨 처리시설, 폐기물 처리시설과 음식물류 처리시설에 등에서 대량으로 발생하므로 효율적인 악취 제거가 필요한 실정이다. 본 연구에서는 대기압 플라즈마를 이용한 악취 제거와 제거효율을 연구하였다. 가스크로마토그래피(Gas Chromatography, GC)와 악취측정장치를 이용하여 대기압 플라즈마와 악취물질 반응 전후의 농도를 측정하였다. 측정결과를 백분율로 환산하여 효율을 평가하였다. 플라즈마를 이용한 악취 분해는 플라즈마를 방전시킬 때 생성된 활성라디칼과 O3(오존)을 이용하여 악취물질을 중화처리 및 광화학적으로 산화하는 기전을 이용한 것으로 상온에서 악취 물질의 처리가 가능하며, 2차 오염물질의 발생이 없다는 장점이 있다. NH3, H2S, C6H6 3가지 악취 물질 모두 대기압 플라즈마의 출력을 500 W로 방전시켜 반응시켰을 때 모두 1분 내로 악취 물질이 완전히 분해되었다. 따라서 고농도의 악취 물질과 두 종류 이상의 냄새유발 물질이 반응할 때 발생한 복합악취 또한 대기압 플라즈마를 이용하여 제거할 수 있다고 판단된다.
본 연구에서는 염기조건에서 수열합성법으로 소듐 티타네이트 나노시트를 합성하였다. 합성한 소듐 티타네이트 나노시트를 $RuCl_3$ 수용액에서 자외선을 조사하여 루테늄을 소듐 티타네이트 나노시트의 표면에 도입하였다. X-선 회절분석과 투과전자현미경 및 에너지 분산형 분광기 실험을 통하여 샘플의 결정성과 형태를 분석하였고, 그 결과 루테늄원자가 소듐 티타네이트 표면에 균일하게 흡착되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 또한 유도결합플라즈마 발광분광분석법을 통하여 소듐 티타네이트 나노시트에 도입된 루테늄을 정량하였다. 루테늄이 도입된 소듐 티타네이트 나노시트의 경우 산소를 산화제로 이용한 알코올 산화반응에 응용하였으며, 특히 루테늄이 7% 도입된 소듐 티타네이트 나노시트는 $105^{\circ}C$, 1기압 상에서 벤질 알코올을 다른 부산물 없이 벤즈알데하이드로 산화시키는 데 있어서 turnover frequency가 $2.1h^{-1}$인 촉매활성을 보였다.
스퍼터링은 이온화된 불활성 기체가 음의 전압이 인가된 타겟에 충돌하여 운동량 전달에 의해 타겟 물질을 떼어내어 기판에 박막을 형성하는 진공증착 기술의 하나이다. 스퍼터링은 초기에 이극 또는 삼극 스퍼터링이 사용되다가 1970년대에 마그네트론 스퍼터링이 등장하면서 고속화 및 박막의 특성향상이 이루어졌으며 현재 스퍼터링 기술의 표준으로 자리를 잡았다. 마그네트론 스퍼터링은 그러나 타겟 효율이 30%내외로 낮고 여전히 다른 증착 기술에 비해 증발율이 낮다는 단점이 지적되고 있으며 이를 극복하기 위한 많은 연구가 진행되어 왔다. 증발율을 향상시키고 타겟 효율을 향상시킬 수 있는 방안의 하나로 HC-GFS(Hollow Cathode - Gas Flow Sputtering) 소스가 연구되어 왔다. GFS란 증기가 발생하는 부분과 증착이 이루어지는 부분의 진공도를 변화시켜 압력차에 의해 증기가 이송되어 증착되는 기술을 의미하며 HC-GFS는 타겟과 타겟 사이에 할로 방전을 발생시켜 이때 발생된 플라즈마로 타겟의 물질을 스퍼터링하고 스퍼터링된 입자를 압력차로 이송하여 기판에 증착하는 기술이다. HC-GSF 소스는 증발율이 향상되고 타겟 효율이 높다는 점에서 많은 관심을 가졌으나 아직까지 상용화 실적은 미미한 상황이다. 본 연구에서는 HC-GFS 소스를 제작하고 그 특성을 평가하였으며 금속을 증착하여 상용 증발원으로써의 가능성을 검토하고자 하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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