• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2011.02a
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• pp.286-286
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• 2011

현재의 NEDO (New Energy and industrial technology Development Organization) style Si 정련은 두 단계로 구분되어 있다. 고출력 집속 전자빔을 이용한 금속 실리콘의 1차 용융과 대기압 근처의 플라즈마 아크 용해를 이용해서 B, P를 약간의 반응성 가스를 첨가 하여 제거하는 방법이다. 그러나 저가형 실리콘을 생산하려는 취지와 달리 두 가지의 고가 장비가 필요하다. E-beam melting 장치에서도 반응성이 높은 라디칼을 생성할 수 있다면 하나의 장비에서 두 가지의 정련 작업을 진행시킬 수 있다. 본 연구에서는 고진공에서(< 10-4 Torr) 동작하는 E-beam의 성능에 전혀 영향을 주지 않으면서 플라즈마를 용이하게 생성 시킬 수 있는 방법을 개발하고 이를 적용하여 실제 금속 순도 실리콘 내에 존재하는 B, P가 제거되는지 확인하는 것을 연구 내용으로 한다. 본 연구는 MG (Metal Grade) - Si 을 플라즈마 보조 전자빔 정련을 이용하여 정련한 Si 의 불순물 함량의 개선 효과를 조사하는 것이다. MG-Si 의 정련 방법 중에서 고출력 집속 전자빔을 이용하여 휘발성 오염물질을 제거 후, 플라즈마 아크 용해를 이용해서 B 를 제거하는 방법을 접목시켰다. MG-Si 에 DC power 와 전자빔을 집속시켜서 정련을 하면 챔버 내의 잔류 수증기가 플라즈마에 의해 분해되어 O를 생성하고, B와 반응을 하여 BO 형태로 제거가 된다. 방전 전압 700 V 와 전자빔 가속 전압이 4.5 kV, 방출 전류는 11 A, 진공 챔버 내의 압력은 $7.2{\times}10^{-4}$ Torr에서 정련을 진행하여 B를 제거했다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2010.06a
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• pp.57.2-57.2
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• 2010

최근 친환경적이고 저투자비용의 빠른 생산성을 가진 야금화학적인 방법으로의 태양전지급 실리콘 생산공정이 빠르게 성장하고 있다. 이로 인해 금속급 실리콘(MG-Si)에서부터 태양전지급 실리콘(SoG-Si)으로의 정련공정 또한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 UMG-Si 내 주요 불순물인 Boron함량을 SoG-Si 순도로 정련하는 것을 목표로 기존의 방법과 달리 전자기연속주조정련법을 사용하여 도가니 비접촉식 용융 후 스팀플라즈마토치를 통해 Boron을 제거하고자 하였다. 실험에 사용한 가스 유량은 $H_2O$ 0.3~1.0ml/min, $H_2$ 20~40ml/min 이며 실험 후 ICP-MASS 분석 결과 초기 Boron 함량 2.9ppm으로부터 0.17ppm으로 줄었음을 확인하였다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.11a
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• pp.48-48
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• 2011

2010년 약 19.5 GWp 의 규모로 성장한 태양광 시장의 주요 소재는 실리콘을 이용한 태양전지이며, 고성능 및 고효율 태양전지 시장이 급성장 하였다. 이러한 고품질 태양전지에 사용되는 주요 원료인 9N 급 폴리실리콘은 2008년 4월 $265/kg 까지 상승하였으나, 점차 하향안정세에 있으며, 급속한 가격 경쟁을 통해 당분간 장기공급가가 50$/kg 이하로 하락할 것으로 전망된다. 이러한 실리콘 제조기술 중 가장 많이 사용되는 기술은 Trichloro-silane (TCS) 또는 Mono-silane (MS)를 사용하는 기상법인 일명 Siemens 공정이다. 이러한 기상법의 경우 12N 이상의 초고품질 실리콘 제조가 가능하나, 대규모의 설비투자(1억원/폴리실리콘 1톤)와 높은 에너지(120 kWh/kg)가 요구된다. 이에 최근 기상법이 아닌 야금학적인 정련법에 대한 기술이 개발되고 있으며, 이는 금속 실리콘을 슬래그 처리, 편석 분리, 응고 급랭, 전자빔, 플라즈마 등을 이용하여 정련하는 공정을 말한다. 야금학적 정련법은 순도 면에서 기상법에 비하여 낮은 단점이 있음에도 불구하고, 여러 장점들로 인해 활발히 연구되며 점차 실용화 되고 있는 매우 유용한 기술이다. 야금학적 정련법의 주요 장점은 기상법에 비해 약 25% 정도의 설비 투자비로 가능하고, 금속 실리콘을 직접 사용하며, 에너지 payback이 짧다. 또한, 산 및 염화실렌을 사용하지 않으므로 환경 문제를 적게 야기하고, 생산설비의 확장성도 매우 높다. 본 연구에서는 국내 규석광을 이용하여 일련의 정련 공정을 거쳐 고순도SG(Solar Grade)급 실리콘을 제조하고자 하였다. 실리콘 용융 환원로를 개발하고 순도를 높이기 위해 슬래그정련법을 이용하였으며, 생산된 3N 급의 금속 실리콘을 비기상법정련 방식인 일방향 응고와 플라즈마 정련 및 전자기유도 용해법을 이용하여 고순도의 실리콘을 제조하였다. 본 연구에서는 상업생산을 개시한 외국의 E사와 비교하여 산침출공정을 거치지 않으므로 실리콘회수율 및 환경부하 절감의 장점을 갖고 있으며 최종 순도 실리콘 6N 이상, 보론 함유량 0.2 ppm 이하를 달성하였으며, 기존 기상법 대비 약 20%의 전력 감소와 약 13%의 금속실리콘 원료 절감 효과가 있었다. 저가/고순도 SG급실리콘의 제조기술 개발은 향후 세계 태양광 시장에 대한 경쟁력을 확보하고, 시장 점유율 상승에 기여할 수 있으며, 산업 확대를 통한 주변 산업으로의 파급 효과가 매우 클 것으로 예상된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Electrical and Electronic Material Engineers Conference
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• 2010.06a
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• pp.224-224
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• 2010

야금학적 정련은 태양전지 소재인 실리콘의 저가화를 통한 태양전지의 단가를 낮추는데 유망한 공정이다. 이중에서도 실리콘의 전자빔정련은 고순도의 실리콘 정련에 효과적인 기술이다. 본 연구에서는 전자빔용융법을 이용하여 실리콘 정련을 수행하였으며, 제조된 실리콘의 미세구조 및 분순물농도를 측정하였다. 고진공의 챔버 하부에 수냉동도가니가 위치해있고, 상부에 100 kW출력의 전자총이 설치되었다. 실리콘은 분쇄 및 세척과 같은 전처리 없이 수냉동도가니에 250g 이 장입되었다. 전자빔때턴은 소프트웨어를 통한 헌혈, 나선형의 경로(path)와 원형의 형상(Shape)이 결합하여 원형패턴과 나선형패턴의 형상으로 실리콘에 조사되었다. 전자빔의 출력을 15 kW로 실리콘을 용융하였고 분당 0.5 kW의 속도로 서냉하였다. 제조된 실리콘은 지름 100 mm, 높이 25 mm의 버튼형상이었으며, 횡방향으로 절단하여 미세구조와 불순물거동을 분석하였다. 미세구조는 광학현미경 (OM) 과 전자현미경 (SEM)을 통하여 관찰하였고 불순물거동은 유도결합플라즈마 분광분석기(ICP-AES) 을 통하여 분석하였다. 장입된 실리콘의 초기순도는 99.5 %이고, 전자빔정련 공정 후 99.996 %까지 향상되었다. 전자빔패턴을 이용한 고순도 실리콘의 정련은 태양전지 소재 개발에 유망한 기술로 활용될 것이다.

• Transactions of the Korean hydrogen and new energy society
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• v.7 no.1
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• pp.81-92
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• 1996

The Ar/Ar-$H_2$ plasma method was applied to reduce oxides and refine metals of V, Ta and B. In addition, the high temperature chemical reaction in Ar plasma and of the refining reaction in the Ar-(20%)$H_2$ plasma were analyzed. The crude V of 96wt% purity was obtained at the ratio of $C/V_{2}O_{5}=4.50$ by the Ar plasma reduction grade and the maximum reduction was obtained at $C/V_{2}O_{5}=4.50$ due to the $O_{2}$ loss from the thermal decomposition of vanadium oxide. In the Ar-(20%)$H_2$ plasma refining, the metallic V of 99.2wt% was produced at the ratio of $C/V_{2}O_{5}=4.40$. It was considered that a main refining reaction resulted from the chemical reaction between the residual carbon and residual oxygen. The metallic Ta of 99.8wt% was obtained at the ratio of $C/Ta_{2}O_{5}=5.10$ in a Ar plasma reduction and the Oz loss from the thermal decomposition of tantalum pentoxide did not take place. The deoxidation reaction was more significant than the decarburization reaction in the Ar-(20%)$H_2$ plasma refining and the metallic Ta of 99.9wt% was produced within the range of $C/Ta_{2}O_{5}$ ratio of 4.50 to 5.10. The Vickers hardness of Ta in the above mentioned range was about 220Hv due to the decrease in a residual oxygen by the deoxidation reaction. On the other hand, C is no suitable agent for the reduction of $B_{2}O_{3}$ by the Ar and Ar-$H_2$ plasma. But Fe-B-Si alloy was produced with the reduction of $B_{2}O_{3}$ in the melt when Fe, C, $B_{2}O_{3}$, and ferroboron mixtures were melted by the high frequency induction melting.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.11a
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• pp.49-49
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• 2003

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.11a
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• pp.54.2-54.2
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• 2011

야금학적 정련 공정 중 슬래그 처리, 일방향 응고, 플라즈마-전자기유도용해 공정을 적용한 태양전지용 실리콘 제조 기술에 관한 연구를 수행하였다. 원소재인 금속급 실리콘을 제조하기 위해원재료로 규석, 코크스(Cokes), 숯, 그리고 우드칩(Wood chip)을 사용하였으며, 150kW급 DC 아크로(Arc furnace)를 이용하여 순도 99.8% 금속급 실리콘을 제조하였다. 제조된 용융 상태의 금속급 실리콘은 슬래그와 반응시켜 불순물을 제거하였다. SiO2-CaO-CaF2 계의 슬래그를 이용하였으며, 금속급 실리콘과 슬래그의 질량비 및 반응 시간에 따른 실리콘 불순물 특성을 평가하였다. 이후 고액 계면이 제어 가능한 일방향 응고 장치를 이용하여 금속불순물을 제거하였다. 고액상태의 온도 조건 및 응고 시간에 따른 불순물 농도 변화를 평가하였으며, 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다. 마지막 공정으로 스팀 플라즈마 토치와 냉도가니가 적용된 전자기 유도 용해장치를 이용하여 붕소와 인을 제거하였다. 플라즈마 토치 가스로는 아르곤, 스팀, 수소를 이용하였다. 붕소와 인의 제거율은 각각 94%와 96%를 달성하였으며, 최종 순도 6N급의 실리콘을 제조하였다.

• Resources Recycling
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• v.25 no.3
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• pp.49-54
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• 2016

In this study, zircon sand is separated into zirconia and silica by using the Ar-$H_2$ arc plasma refining. And then silica is removed from it by the microwave leaching method to produce a high pure zirconia. Plasma melting consist of two sequential processes; reduction process with Ar gas only followed by refining process with Ar-$H_2$ gas. After cooling in chamber. The solid phase obtained at $240^{\circ}C$ were found to be composed of 20% sulfuric acid solution. The solution was used as a leaching solution with microwave irradiation to obtain a high purity zirconia.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2009.11a
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• pp.37.2-37.2
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• 2009

태양전지 산업의 급속한 발전에 따라 고순도 실리콘을 경제적으로 제조하려는 노력이 경주되고 있다. 이중금속 실리콘(MG)의 정제에 의한 태양전지 실리콘(SoG) 제조에관한 연구가 더욱 더 주목받고 있다. 본 연구에서는 고순도 금속 실리콘 정제 연구의 일환으로 금속 실리콘에 대한 플라즈마 용해시 불순물 정제 가능성에 대한 기초연구를 수행하였다. 먼저 4N 급 Ar 금속 실리콘을 출발물질로 하여 반복 용해횟수(용해시간)를 달리하여 200g 급 Si button을 제조하였다. 이후 화학적 분석법으로 B, P 및 미량 금속 불순물 평가를 실시하였으며, 이로부터 Ar 플라즈마의 정제 효과를 분석하고자 하였다.

• Resources Recycling
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• v.20 no.5
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• pp.40-45
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• 2011

We carried out to investigate the refining effect of molybdenum by Ar-H$_2$ vacuum arc melting(VAM) process for recycling Mo scrap. The purity of the Mo metals refined by VAM was evaluated using glow discharge mass spectromety(GDMS). From the result of GDMS, most impurities in the Mo metals except for W were removed by Ar-H$_2$ VAM down to a few mass ppm levels. The purity of the refined molybdenum scrap was improved up to 4N5(99.995%) from 3N(99.95%) of the initial Mo scrap. The amount of gaseous impurities such as C, N, and O in Mo scrap were decreased from 1290 ppm to 132 ppm. As a result, it is considered that a possibility of refining and cost-effective method for recycling Mo scrap by Ar-H$_2$ vacuum arc melting process was confirmed in this study.