3차원 칩 적층 접합에 사용하기 위한 Cu-Cu 금속 저온 접합 공정을 위하여 접합 온도 및 플라즈마 표면 전처리에 따른 열 압착 접합을 수행 하였다. 4점굽힘시험과 CCD 카메라를 이용하여 Cu 접합부의 정량적인 계면접착에너지를 평가하였다. 접합 온도 $250^{\circ}C$, $300^{\circ}C$, $350^{\circ}C$에서 각각 $1.38{\pm}1.06$(상한값), $7.91{\pm}0.27$(하한값), $10.36{\pm}1.01$(하한값) $J/m^2$으로 접합온도 $300^{\circ}C$ 이상에서 계면접착에너지 5 $J/m^2$ 이상의 값을 얻었다. 접합 온도 $300^{\circ}C$ 이하 낮은 온도에서 접합하기 위해 Cu-Cu 열 압착 접합 전 Ar+$H_2$ 플라즈마로 $200^{\circ}C$에서 2분간 표면 전처리 후 $250^{\circ}C$ 조건에서 열 압착 접합할 경우 계면접착에너지 값이 $6.59${\pm}0.03$(하한값) $J/m^2$로 표면 전 처리하지 않은 시험편에 비해 접합 특성이 크게 증가 하였다.
초임계이산화탄소에서 실릴화제를 사용하여 반응시간, 압력, 온도를 변화하며 플라스마에 의해 손상된 다공성 p-SiOCH 필름의 실릴화 보수반응을 진행하였다. FT-IR 분석 결과 $3150{\sim}3560cm^{-1}$ 영역의 $SiOH/H_2O$ 특성밴드의 감소는 다소 확인할 수 있었지만, 메틸화 peak의 변화치는 관찰하기 어려웠다. 그러나 실릴화에 따른 표면 소수성은 빠른 반응시간 내에 복원되었다. 내부 복원반응을 효과적으로 유도하기 위하여 열 전처리 공정을 상압 또는 진공 조건에서 진행하였으며, 전처리에 따라 표면 접촉각이 약간 상승하였고, 뒤이은 초임계 실릴화반응으로 표면 소수성이 완전히 복원되는 것을 관찰하였다. 플라스마 손상과정에서 표면 내부 메틸기의 감소가 나타나지만 실릴화 보수반응에 따라 메틸기의 복원은 눈에 띄게 나타나지 않음을 FT-IR, spectroscopic ellipsometry 와 secondary ion mass spectroscopy의 분석결과를 통하여 확인하였다. 막질에 대한 Ti 증착 후 glow discharge spectrometry로 내부 Ti 원소를 분석한 결과, 초임계 실릴화반응을 통하여 손상된 p-SiOCH막질의 열린 기공의 봉인효과가 나타나는 것을 확인하였다.
본 연구는 한국인의 주요 부식 김치의 주재료인 배추의 연중 수급 안정화를 목적으로 봄배추 저장기간 연장의 최적조건을 확립하고자 수행되었다. 저장조건 및 기간별 김치를 제조하여 숙성 중 변화를 연구한 실험 결과, 정선손실률은 저장 12주차에 크게 증가하였으며, 저장 6주와 12주 배추 모두 플라즈마+역방향+예건+HDPE film 처리구의 손실률이 가장 낮았다. 저장 12주 배추의 절임수율과 김치수율은 저장방법에 있어 정방향 처리구에 비하여 역방향+예건+HDPE film 처리구가 높게 나타났으나, 전반적인 수율이 저장 6주와 비교할 때 급격히 저하되어 상업적 가치는 낮은 것으로 판단되었다. 경도는 제조직후에 비하여 숙성 1개월부터는 저장기간에 따른 차이가 미미하였으나, 이 중 저장 6주 배추는 숙성 1개월부터 광촉매+정방향 처리구가, 저장 12주 배추는 저온저장+정방향 처리구가 가장 높았다(p<0.05). 숙성 2개월째에 저장 6주의 광촉매+정방향 처리구와 12주의 플라즈마와 저온저장의 정방향 처리구가 염도의 변화가 적은 것으로 나타났으며, pH와 산도는 역방향+예건+HDPE film 처리구의 변화가 적어 정방향 처리구보다 숙성이 느리게 진행되는 것을 알 수 있었다(p<0.05). 관능평가 결과, 전반적으로 적입 및 전처리 방법에 있어서 정방향 처리구에 비해 역방향+예건+HDPE film 처리구가 우수한 점수를 얻었으며, 저장방법에 있어서는 저장 6주와 12주 배추 모두 플라즈마와 광촉매 저장기술을 이용한 처리구의 평가가 저온저장고($0.5^{\circ}C$)에서 저장한 처리구에 비해 높았으며, 특히 김치의 적숙기로 볼 수 있는 숙성 1개월째에는 플라즈마, 광촉매, 저온저장 순으로 높은 점수를 기록하여 플라즈마 및 광촉매 등 고도화 기술의 이용이 유용할 것으로 사료되었다. 다만 숙성기간이 길어질수록 질감에는 큰 차이가 없었으나, 냄새, 맛, 전체적인 기호도에 있어 저온저장($0.5^{\circ}C$) 처리구의 점수가 높아진 것으로 나타나, 장기 숙성을 요하는 묵은지 제조 등에는 저온저장($0.5^{\circ}C$)이 더 적합할 것으로 판단된다.
분석 방법의 간편함과 용이함의 장점은 물론, 시료 전처리 과정이 적어 시료물질의 임의 파괴나 훼손을 방지한다는 이유에서 최근 10년 간 많은 연구가 이루어지고 있는 대기압 질량분석 기술은 기압차이가 없는 대기압 분위기에서 질량분석이 이루어지기 때문에 시료를 질량분석기 입구 바로 앞에 스테이지를 설치하고서 시료를 이온화하는 경우가 대부분이다. 이 때문에 균질하지 않은 시료의 관심 영역을 모니터링하면서 질량분석을 하기에는 어려움이 있으며, 공간 정보를 추가한 질량분석 이미징에 한계가 있었다. 이에 본 연구팀은 질량분석기 입구에 챔버와 보조 펌프를 장착하여 강제로 기체 흐름 일으켜 시료로부터 발생한 이온을 질량분석기 입구로 유도하여, 원거리에서 시료를 이온화해도 질량분석기 입구까지 이온을 성공적으로 전달시키는 방법을 제안한다. 이를 이용하면 분석하고자 하는 시료를 현미경 스테이지 위에 위치시켜 분석하고자하는 부분을 현미경으로 확인하면서 질량분석을 할 수 있으며, 나아가 대기압 질량 분석 이미징 기술을 구현할 수 있다. 대기압 탈착/이온화원은시료에 열적 손상이 없는 조건으로 시편의 이온화 및 탈착 과정이 이루어지게 하기 위해 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯과 펨토초 레이저를 결합하여 대기압 이온화원을 제작하였다. 이온 전달관은 1/4" (6.35 mm) 외경의 60 cm 길이의 스테인리스 스틸관을 사용하여 질량분석기에서 약 60 cm 떨어진 현미경 위의 시료의 질량분석이 가능하게 했다. 보조 펌프의 계기압과 저온 대기압 헬륨 플라즈마 젯의 헬륨 기체의 유속을 변화시키면서 시료인 PDMS (polydimethylsiloxane) 의 질량 스펙트럼 (m/z 270.314) 세기를 관찰하여 최적의 이온 전달 조건을 찾았다. 추가로 현미경 스테이지에 정밀 2-D 자동 스캐닝 스테이지를 장착하여 질량분석 정보에 공간 정보를 더할 수 있는 질량분석 이미징 기술 방법을 개발하여 생체 시편의 질량분석 이미징을 얻었다.
Cotton, wool, cotton/wool blended (80:20) and tencel fabrics were treated with low temperature oxygen plasma, enzymes (cellulase or protease), or oxygen plasma-enzyme and they were examined for dyeing and handling properties for environment friendly finishing. The appropriate conditions for cellulase treatment were enzyme concentration of 3g/l, pH of 5, and $60^{\circ}C$ for one hour, and for protease treatment were enzyme concentration of 4g/l, pH of 8, and $60^{\circ}C$ for one hour. The equilibrium uptake of a direct dye on cotton changed with plasma treatment and plasma-cellulase treatment, and the rate of dyeing slightly decreased. When wool was dyed with acid dye, the equilibrium dye uptake did not change with plasma, protease treatment nor plasma-protease treatment, however, the rate of dyeing had increased with plasma-protease treatment. From these results, it is assumed that plasma attacks the surface of the fiber, and enzyme mainly affects the inner part of the fiber. Plasma treatment did not affect mechanical properties related to the handling of fabrics. The handling test showed increased extension at maxmum load(EM), tensile energy(WT) with decreased tensile resilience (RT), and the fabrics became softer but resilience decreased slightly with enzyme treatment. The bending recidity(B), hysteresis of bending moment(2HB), and hysteresis of shear force at five degrees(2HG5) decreased, however, shear stiffness(G) increased. I knew the plasma pre-treatment made fabrics softer with lower koshi(stiffness). The handling of plasma pre-treated fabrics was better than that of enzyme-treated fabrics. When we pre-treated fabrics, the handling test showed decreased coefficient of friction(MIU), geometrical roughness(SMD), while the surface of fabrics became smoother and numeri increased. Even though compression resilience(RC) increased, fukurami(bulky property) and compressive elasticity, decreased due to the linearity of compression-thickness curve(LC) and compression energy(WC).
ZnO 는 상온에서 3.37eV의 넓은 밴드갭과 60 meV의 엑시톤 결합에너지를 가지는 직접형 반도체로서 높은 투과성, 저가의 재료비, 비독성, 친환경적인 재료로서 발광다이오드, 디스플레이 응용분야 등 많은 부분에서 관심을 받고 있다. 유리 기판은무겁고 쉽게 깨지는 특성에도 불구하고 디스플레이 응용분야에서 폭넓게 사용되고 있으나 많은 연구자들은 이러한 문제점들을 해결하기 위해 플렉서블 기판위에서의 ZnO 성장 연구를 진행하고 있다 ZnO를 성장시키는 방법에는 molecular beam epitaxy (MEB), chemical vapordeposition (CVD), 그리고 atomic layer deposition (ALD)등많은 방법들이 있다. 이 연구에서 우리는 플렉서블기판의 플라즈마 전처리에 따른 ZnO의 구조적 그리고 광학적 특성에 대해 연구하였다. ZnO는 ALD 방법에 의해 성장되었고 반응물로는 temperature controlled bath 속에서 $10^{\circ}C$와 $30^{\circ}C$로 각각 온도를 유지시킨 diethylzinc (DEZn)과 distilled water ($H_2O$)를 사용하였다. 성장된 ZnO의 표면 morphology는atomic force microscope (AFM) 과 scanning electron microscope (SEM)으로 측정하였고, 광학적, 구조적특성은 Photoluminescence (PL)와 X-ray diffraction (XRD) 방법으로 각각으로 측정 되었다.
야금학적 정련은 태양전지 소재인 실리콘의 저가화를 통한 태양전지의 단가를 낮추는데 유망한 공정이다. 이중에서도 실리콘의 전자빔정련은 고순도의 실리콘 정련에 효과적인 기술이다. 본 연구에서는 전자빔용융법을 이용하여 실리콘 정련을 수행하였으며, 제조된 실리콘의 미세구조 및 분순물농도를 측정하였다. 고진공의 챔버 하부에 수냉동도가니가 위치해있고, 상부에 100 kW출력의 전자총이 설치되었다. 실리콘은 분쇄 및 세척과 같은 전처리 없이 수냉동도가니에 250g 이 장입되었다. 전자빔때턴은 소프트웨어를 통한 헌혈, 나선형의 경로(path)와 원형의 형상(Shape)이 결합하여 원형패턴과 나선형패턴의 형상으로 실리콘에 조사되었다. 전자빔의 출력을 15 kW로 실리콘을 용융하였고 분당 0.5 kW의 속도로 서냉하였다. 제조된 실리콘은 지름 100 mm, 높이 25 mm의 버튼형상이었으며, 횡방향으로 절단하여 미세구조와 불순물거동을 분석하였다. 미세구조는 광학현미경 (OM) 과 전자현미경 (SEM)을 통하여 관찰하였고 불순물거동은 유도결합플라즈마 분광분석기(ICP-AES) 을 통하여 분석하였다. 장입된 실리콘의 초기순도는 99.5 %이고, 전자빔정련 공정 후 99.996 %까지 향상되었다. 전자빔패턴을 이용한 고순도 실리콘의 정련은 태양전지 소재 개발에 유망한 기술로 활용될 것이다.
New post plasma nitriding can achieve a high uniformity that have been difficult in DC nitriding and have a high productivity comparable to gas nitriding. However, it has not a enough high nitriding potential for a rapid nitriding, because surface activation or ion etching in the general plasma nitriding cannot be expected. Thus, in this study, the effects of pre-treatments with oxidation and reduction gas have been investigated to improve the nitriding kinetics of post plasma nitriding. An effective pre-treatment consisting of oxidation and reduction resulted in the increase of surface energy of STD 11. This induced the surface hardness and the effective nitriding depth of STD 11. It is thought that the increase of the surface energy and the surface area with pre-treatment promote the nucleation of nitriding layer.
가스센서로 많이 쓰이고 있는 $SnO_2$는 분해하기 어렵기 때문에 이의 분해 방법에 대하여 집중적으로 연구했으며, 특히 미량 원소의 분석시에 방해영향이 없는 전처리 방법을 연구하였다. 또한 $SnO_2$에서 촉매로 첨가된 귀금속 중 Pd를 선정하여 이의 정량시 방해를 일으키는 요소에 대하여 연구하고, ICP-AES로 Pd를 정량하는 방법을 확립시켰다.
Electroplating is an attractive alternative deposition method for copper with the need for a conformal and conductive seed layer In addition, the Cu seed layer should be highly pure so as not to compromise the effective resistivity of the filled copper interconnect structure. This seed layer requires low electrical resistivity, low levels of impurities, smooth interface, good adhesion to the barrier metal and low thickness concurrent with coherence for ensuring void-free fill. The electrical conductivity of the surface plays an important role in formation of initial Cu nuclei, Cu nucleation is much easier on the substrate with higher electrical conductivities. It is also known that the nucleation processes of Cu are very sensitive to surface condition. In this study, copper seed layers deposited by magnetron sputtering onto a tantalum nitride barrier layer were used for electroplating copper in the forward pulsed mode. Prior to electroplating a copper film, the Cu seed layer was cleaned by plasma H$_2$ and $N_2$. In the plasma treatment exposure tome was varied from 1 to 20 min and plasma power from 20 to 140W. Effects of plasma pretreatment to Cu seed/Tantalum nitride (TaN)/borophosphosilicate glass (BPSG) samples on electroplating of copper (Cu) films were investigated.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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