• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2015.05a
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• pp.154-154
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• 2015

현재 액체로켓 엔진 연소기 내벽은 bonding layer NiCrAlY과 Top layer $ZrO_2$가 플라즈마 용사 방식으로 형성 된다. 이는 뛰어난 열 차폐 특성과 작업시간이 짧은 장점이 있지만, bonding layer와 Top layer 사이의 열팽창 계수 차이로 인한 균열 발생 가능성이 내재 되어 있고, 연소실 내벽에 균일한 두께의 코팅층을 형성하기 어렵고 설비가 비싸다는 단점으로 인하여 세라믹 코팅 층을 금속 코팅 층으로 대체 하고자 한다. 금속 코팅층은 모재와의 밀착성이 높고, 우수한 산화 및 부식방지 기능을 가지며 저렴하다는 장점이 있다. 또한 코팅 후 연마 작업이 가능해 연소실 내부형상을 설계조건 대로 유지 할 수 있는 특징이 있다. 따라서 본 연구에서는 연소실 내벽에 적용할 모재, 무전해 Ni-P 도금과 전해 Cr 도금층 사이의 밀착력 향상을 위한 방법에 대한 연구를 하였다. 밀착력 향상을 위한 요소로 전처리 용액과 열처리 시간에 따른 영향을 알아보고자 하였으며, 이를 위해서 5가지의 산세 용액으로 각 시편을 산세 한 후, 6시간, 12시간, 18시간 열처리 하여 단면을 비교하여 열처리에 영향을 알아보고자 하였다. 연구 결과 산세 용액의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 열처리 시간이 길수록 Ni-P/Cr의 확산이 더 잘 일어나 확산층이 더 넓어지면서 밀착력이 더 좋아 진 것으로 판단되어 진다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2000.02a
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• pp.127-127
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• 2000

다이아몬드상 카본(Diamond-like Carbon, DLC) 필름은 비정질 재료로서 다이아몬드와 유사한 높은 경도, 내마모성, 화학적 안정성, 그리고 광학적 특성을 가지고 있으며, 낮은 마찰계수와 높은 탄성률 등으로 인해 많은 분야에서 응용이 연구되고 있는 재료이다. 그러나 DLC 필름이 이러한 우수한 특성이 가지고 있음에도 불구하고 수 GPa에 이르는 높은 압축 잔류 응력으로 인해 응용에 제약을 받고 있다. 이러한 압축 잔류 응력이 상당한 값에 이르게 되면 기판의 구속에서 벗어나게 되어, 기판으로부터 떨어지게 되고 굽힘을 받게 되는 delamination buckling 현상이 일어나기도 한다. 본 연구에서는 높은 잔류 응력으로 인해 자연적으로 발생하는 buckling 현상과 식각 과정을 통해 인위적으로 기판의 제한으로부터 필름을 완화시키는 freehang 방법을 이용하여 필름이 기판에 접착되는데 필요한 에너지를 평가하려고 한다. 본 실험에서는 rf-PACVD 장비를 이용하여 필름을 증착하였다. 이때 전극과 플라즈마 사이의 바이어스 음전압은 -100~700 Vb로 변화를 주었으며, 합성압력은 9mTorr로 고정하였다. 사용한 반응 가스는 메탄(CH4)이고, 아르곤(Ar)을 이용하여 모든 실험에서 동일하게 기판을 전처리 하였다. buckling 현상을 관찰하기 위해 사용된 기판은 slide glass이고, freehang을 제작하기 위해 사용된 기판은 (100) p-type Si wafer 이다. freehang 제작시 사용한 식각 용액은 KOH(5.6mol)이며 외부 요인을 제거하기 위해 7$0^{\circ}C$ 항온조를 사용하였다. Buckling 된 필름과 freehang은 광학 현미경과 전자 주사 현미경에 의해 관찰되었으며, 사인 함수 형태의 곡면을 가지고 있었다. 또한 freehang 제작시 각각의 주기와 진폭을 통해, 필름과 기판사이의 계면에너지와 buckling 되면서 새로 생성된 두 표면에너지 차이를 구할 수 있게 되고, 이를 통해 접착에너지를 평가할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2010.02a
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• pp.247-247
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• 2010

DLC(diamond-like carbon)는 비정질 고상 탄소의 하나로 다이아몬드의 유사한 높은 경도, 내마모성, 윤활성, 전기절연성, 화학적 안정성을 가지고 있는 재료이다. 이러한 우수한 특성 때문에 DLC는 박막의 형태로 여러 종류의 보호코팅에 많이 응용되고 있다. DLC의 광범위한 응용에 있어 가장 큰 문제점은 박막이 갖는 높은 잔류응력과 이에 따른 기판과의 낮은 접착성으로 알려져 있다. 최근 연구에 의하면, plasma pre-treatment를 통해 PTFE기판에 DLC박막의 adhesion strength를 증진 시킬 수 있다고 보고하였다. 또한 ion beam technique를 이용하여 잔류응력을 줄이고 기판과의 접착력을 높일 수 있다는 것도 보고 되었다. 이에 기인하여 pre-treatment가 DLC합성에 잔류응력을 낮추고 기판과의 접착성을 높이는 효과를 보일 것이라고 가정하고 연구하였다. 본 연구에서 pre-treatment가 Diamond-like Carbon의 stainless steel 합성시 stress와 adhesion에 어떤 효과가 있는지 알아보기 위해, pre-treatment시와 synthesis of DLC film시에 13.56MHz 150W RF플라즈마 화학기상 증착 (RF-PECVD) 법을 통해 합성되었다. pre-treatment시에 H2(80 sccm), O2(10 sccm), N2(20 sccm)의 가스 종류를 다르게 하였고, synthesis of DLC film시에는 CH4 (20 sccm), H2 (80 sccm)가스의 유량을 고정하였다. 합성된 DLC 박막은 Contact Angle Analyze, Raman spectroscopy, Scratch tester를 이용하여 접촉각, D peak Position, G peak Position, ID/IG ratio, 접착력을 측정하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 1998.02a
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• pp.107-107
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• 1998

GaN 에피택시 층의 전기적, 광학적 특성 및 표면 형상의 향상을 위한 전처리 공 정으로서 사파이어 기판의 질화 처리가 많이 행해지고 있는데 이는 표면에 질화 충올 형성시킴으로서 GaN 충과의 계면에너지 및 격자상수 불일치를 줄여 GaN 충의 성장을 촉진시킬 수 있기 때문이다 본 실험에서는 고 진공 하에서 유도 결합 플라즈마를 이용하여 사파이어 기판의 질화 처리를 행한 후 XPS와 AFM을 이용하여 기판 표면의 질소 조성과 표면 형상을 관찰하였다. 기판 표면의 질소 조성은 질소 가스의 유입량과 기판의 온도보다 칠화 시 간 및 RF-power에 의해 크게 좌우되나 표면 형상은 기판의 온도에 크게 영향올 받는 것으로 나타났다. 따라서 본 실험에서는 기판의 온도를 낮춤으로서 protrusion이 없는 매끈한 표면의 질화 충을 얻올 수 있었다. 핵생성 충의 성장 없이 450 oC의 저온에서 GaN 충올 성장시킨 결과 육방 대청성 의 wurtzite구조를 가지며 bas허 plane이 사파이어 기판과 in-plane에서 300 회전된 관계 를 갖고 있는 것올 XRD -scan으로 관찰하였다. 또한 GaN 충의 성장이 진행됩에 따라 결정성이 향상되고 있는 것이 뼈S ali맹ed channeling 실험올 통해 관찰되었으며 이는 G GaN 충의 두께 중가에 따라 결정성이 향상된다는 것올 의미한다 사파이어 기판의 질 화 처 리 시 간이 증가함에 따라 후속 성 장된 GaN 층의 bas외 pI뻐e에 대 한 XRD -rocking c curve의 반치폭이 감소하는 것으로 나타났는데 이는 기판의 표면이 질화 충으로 전환 됨에 따라 각 GaN island의 c-축이 잘 정렬됨올 의미한다. 또한 AFM으로 ~이 충의 표 면 형상올 관찰한 결과 기판의 질화 처리가 선행될 경우 lateral 방향으로의 G뼈 충의 성장이 촉진되어 큰 islands로 성장이 일어나는 것으로 관찰되었는데 이는 질화 처리가 선행될 경우 Ga과 N의 표면 확산에 대한 활성화 에너지가 감소되기 때문인 것으로 생 각된다 일반적으로 GaN 에피택시 충의 결정성의 향상과 lateral 생장올 도모하기 위하여 성장 온도를 증가시키지만 본 실험에서는 낮은 성장 온도에서도 결정성의 향상 및 l later빼 성장을 촉진시킬 수 있었으며 이는 저온 성장법에 의한 고품위의 GaN 에피택시 충 성장에 대한 가능성올 제시하는 것이다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2003.11a
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• pp.210-210
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• 2003

ECR(Electron Cyclotron Resonance)은 전자기장에 의한 회전주파수와 전원으로 가해지는 마이크로웨이브(microwave)의 주파수가 일치할 때 발생하는 공진(resonance)현상이다. ECR에 의해 형성된 고밀도, 고에너지의 플라즈마가 상온하에서도 표면에너지가 낮은 고분자수지상에 접착력과 내구성 및 성능이 우수한 금속박막을 형성시킬 수 있는 특징을 지니고 있다. [1] 이러한 고분자수지 표면에 제조되는 금속박막소재는 반도체산업을 비롯하여, 박막전지, 전자파 차폐 등의 다양한 용도로 개발되고 있다. 그러나, 고분자수지와 금속박막계면간의 접착성의 저하로 후처리 공정에서 외부의 응력을 받게되면 막이 쉽게 탈리되는 문제점이 대두되었고, 이에 대한 개선이 요구되고 있다. 따라서, 본 연구에서는 공업적으로 많이 사용되는 표면 전처리방법을 통하여 구리 박막의 접착력을 향상시키고자 하였다. 상온화학증착 방법에 의해 고분자수지표면에 구리금속박막을 제조하고 여러 가지 표준방법을 사용하여 고분자수지와 구리박막간의 접착특성을 조사하였다.

• Polymer(Korea)
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• v.33 no.1
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• pp.79-83
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• 2009

Thin electric insulation layers were coated on aluminum plates and aluminum condenser cases by plasma polymerization of HMDSO+$O_2$. Electric resistances of the films were higher than 1.0 M$\Omega$ if they are thicker than 0.5 ${\mu}m$ independently of the type of films but their surface morphologies and adhesion strengths were dependent on the process conditions. Deposition rate and adhesion strength of the films were dependent on $O_2$/HMDSO flow ratio and discharge power. The best result was obtained at $O_2$/HMDSO flow ratio of 4 and discharge power of 60 W. Adhesion strength could also be highly improved if aluminum was pre-treated in boiling water for 30 min through the formation of Al-O-Si bonding between the film and the aluminum surface. The coated films showed excellent chemical and thermal resistances.

• Analytical Science and Technology
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• v.16 no.2
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• pp.152-158
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• 2003

This study was conducted to evaluate two sample digestion procedures and instrumental determination parameters for analysis of lead in bone. Amputated human legs were treated by acid digestion or microwave dissolution prior to spectrometric analysis. Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) and graphite furnace atomic absorption spectrometry (GF-AAS) were used for determining bone lead levels. Recovery efficiencies using standard reference material from acid digestion measured by ICP-MS were in good agreement with those of the certified value, but in cases of acid digestion by GF-AAS and microwave digestion by both two methods, recovery underestimated and overestimated, respectively. For the bone samples, the lead concentrations obtained by ICP-MS after acid digestionwere in good agreement with those by GF-AAS (correlation coefficient = 0.983), but GF-AAS gave systematically higher values than ICP-MS. While a good agreement between two analytical methods after microwave digestion was also obtained (correlation coefficient = 0.950), bone lead concentrations from microwave were relatively higher than those from acid digestion. In conclusion, the use of the simple nitric acid digestion procedure at an ambient temperature coupled to ICP-MS seems to be efficient for the determination of lead in bone in consideration for both the convenience and validity.

• Journal of the Korean Society for Heat Treatment
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• v.11 no.2
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• pp.99-110
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• 1998

The effects of pre-heat treatment(Q/T) on microstructure and hardness of SCM435 structural steel nitrided by micro-pulse plasma was investigated. The quenching and tempering temperatures for obtaining matrix hardness of SCM435 steel on range of HRC30 to HRC40 desired for machine parts were about $860^{\circ}C$ and $500^{\circ}C$ respectively. The case depth of SCM435 nitrided at $480^{\circ}C$ for 5 hours was independent of pre-heat treatment condition and was approximately $150{\mu}m$. However, hardness and compactness of nitrified layer on Q/T treated specimen were more heigher than annealed specimen. The case depth increased linearly with the increase of nitriding temperature, however, the hardness of nitrified layer decreased with the temperature. Phase mixture of ${\gamma}^{\prime}$-phase($Fe_4N$) and ${\varepsilon}$-phase($Fe_3N$) were detected by XRD analysis in the nitrified layer formed at optimum nitriding condition, and only single ${\gamma}^{\prime}$-phase was detected in the nitrified layer formed at higher nitriding temperature such as $540^{\circ}C$. The optimum nitriding temperature was approximately $480^{\circ}C$ which is lower than tempering temperature for preventing softening behavior of SCM435 matrix during nitriding process and the surface hardness of nitrified layer obtained by optimum preheat treatment condition was about Hv930.

• Journal of the Korean institute of surface engineering
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• v.53 no.2
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• pp.43-52
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• 2020

Various aging treatments were conducted on AISI 630 martensitic precipitation hardening stainless steel in order to optimize aging condition. Aging treatment was carried out in the vacuum chamber of Ar gas with changing aging temperature from 380℃ to 430℃ and aging time from 2h to 8h at 400℃. After obtaining the optimized aging condition, several nitrocarburizing treatments were done without and with the aging treatment. Nitrocarburizing was performed on the samples with a gas mixture of H₂, N₂ and CH₄ for 15 h at vacuum pressure of 4.0 Torr and discharge voltage of 400V. The corrosion resistance was improved noticeably by combined process of aging and nitrocarburizing treatment, which is attributed to higher chromium and nitrogen content in the passive layer, as confirmed by XPS analysis. The optimized condition is finalized as, 4h aging at 400℃ and then subsequent nitrocarburizing at 400℃ with 25% nitrogen and 4% methane gas for 15h at vacuum pressure of 4.0 Torr and discharge voltage of 400V, resulting in the surface hardness of around 1300 HV_0.05 and α'_N layer thickness of around 11 ㎛ respectively.

• Journal of Nuclear Fuel Cycle and Waste Technology(JNFCWT)
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• v.2 no.4
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• pp.231-238
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• 2004

The conditions are obtained for the decomposition of solid radioactive wastes, including ion exchange resin, zeolite, charcoal, and sludge from nuclear power plant. In the process of decomposing the radioactive wastes was used the microwave acid digestion method with mixed acid. The solution after acid digestion by the following method was colorless and transparent. Each solution was analyzed with ICP-AES and AAS and the recovery yield for 5 different elements added into the simulated radioactive wastes were over $94{\%}$. The elemental analysis of destructive low and medium level radioactive wastes by the proposed microwave acid digestion conditions concerning the chemical characteristics of each radioactive waste are expected to be useful basic data for development of optimal glass formulation.