플라즈마 중합 기법에 의해 제작된 고분자 (plasma polymerized polymer) 박막은 단량체(monomer)의 고유의 특성을 유지하며 고분자 박막이 형성됨을 확인하고, 기판 바이어스에 의해 시간에 따른 증착 두께는 선형적으로 증가함을 확인하였다. 자체 제작된 플라즈마 중합 시스템에서 self-bias voltage를 최소화하여 플라즈마 고분자의 증착효율 및 두께 조절이 가능함을 확인하였다. 플라즈마 합성을 이용해 고분자 박막을 제조하고, MIM 소자를 제작하여 통상적인 고분자 합성기법으로 제조된 고분자 대비 높은 유전상수 값이 확인되었다. 결과적으로 유기박막 트랜지스터 및 유기 메모리 등 플렉서블 유기전자소자용 절연/유전체 박막으로의 응용이 기대된다.
플라즈마 고분자의 영구기체(He, $H_2$, $O_2$, $N_2$, $CH_4$) 및 응축성 증기($CO_2$, $C_2H_4$, $C_3H_8$)에 대한 투과 특성을 조사하였다. 플라즈마 고분자는 마이크로파 방전과 라디오파 방전을 이용하여 제조하였으며 플라즈마 중합의 단량체(monomer)로는 hexamethyldisiloxane(HMDS)을 사용하였다. 마이크로파를 이용하여 제조한 HMDS 플라즈마 고분자막의 투과도계수는 투과 기체의 분자지름에 의존하는 경향을 나타내었으며 라디오파를 이용하여 제조한 플라즈마 고분자막보다 높은 산소/질소 투과선택도를 나타내었다. 반면에 라디오파를 이용하여 제조한 HMDS 플라즈마 고분자막의 투과도계수는 투과기체의 임계온도에 의존하는 경향을 나타내었으며 질소에 대한 에틸렌 및 프로판의 투과선택도가 우수한 특성을 나타내었다. 마이크로파로 중합시킨 고분자막은 가교결합도가 높기 때문에 기체의 투과도계수가 주로 확산계수(또는 분자지름)에 의존하게 된다. 그러나 라디오파의 에너지 밀도는 마이크로파의 에너지 밀도보다 낮기 때문에 라디오파로 중합시킨 플라즈마 고분자막의 구조는 마이크로파로 중합시킨 고분자 막에 비하여 가교결합도가 떨어지게 되며 이 막을 통한 투과도계수는 분자크기 보다는 기체의 임계온도에 의존하는 경향을 나타내었다. 따라서 라디오파를 이용하여 중합시킨 HMDS 플라즈마 고분자막은 영구기체 보다는 공기 중의 유기물질을 제거하는데 보다 효과적으로 이용될 수 있을 것으로 생각된다.
아연 도금된 강철 타이어 코드를 아세틸렌 또는 부타디엔 가스를 이용한 플라즈마 고분자 중합으로 고무와의 접착성 향상을 위하여 코팅하였다. 플라즈마의 세기, 중합 시간 및 가스의 압력을 변화시키면서 플라즈마 고분자 중합을 실시하였으며, 아르곤 가스를 이용한 에칭도 실시하였다. 또한 플라즈마 중합시에 아르곤, 질소 또는 산소를 담체 가스로 사용하여 접착성 향상으로 도모하였으며, 접착성은 TACT 방법으로 측정하였다. 아르곤 에칭 (90W, 10min, 30mTorr) 후에 아르곤 가스를 (25/5 : 아세틸렌/아르곤) 담체로 사용하여 아세틸렌 플라즈마 중합 (10W, 30sec, 30mTorr)으로 코팅된 타이어 코드가 285N의 접착력으로 가장 좋은 결과를 보였으며, 이는 황동으로 코팅된 타이어 코드의 290N과 같은 수준의 접착력이다.
서로 다른 기공크기를 가진 $Al_2O_3$막을 기질로 사용하여 단량체인 $CHF_3$로 플라즈마 중합시키고, 플라즈마 중합된 막을 Ar 플라즈마로 처리하여 표면을 개질시켜 $O_2/N_2$에 대한 투과도와 선택도를 비교하여 그 특성을 검토하고 기질의 기공크기가 투과메카니즘에 미치는 영향을 살펴보았다. 중합된 고분자 막을 cathode에 근접한 위치에서 Ar 플라즈마의 처리 시간과 rf-power 출력에 따라 표면 처리하였을 때 질소에 대한 산소의 선택도는 크게 향상된, 반면 투과도는 저하됨을 확인하였다. 또한 동일한 증착조건에서 서로 다른 기공크기를 갖는 기질에 플라즈마 중합시켰을 때, 증착된 비 다공성막인 고분자막에서는 동일하게 용해-확산 모델이 적용되나, 비 다공성층을 통과한 분자들은 Knudsen 확산모델에 의해 기질의 크기와 투과도와의 상관관계를 나타냈으며, 이로부터 투과메카니즘은 중합된 고분자막의 기능기와 기질의 기공크기에 지배적인 영향을 받음을 알 수 있었다.
ITO가 코팅된 유리 기판 위에 플라즈마 중합법으로 styrene 고분자 박막을 제작하고 상부 전극을 진공 열증착법으로 제작된 Au 박막으로 한 MIM (metal-insulator-metal) 소자를 제작하였다. 또한, 플라즈마 중합된 styrene 고분자 박막을 유기 절연박막으로 하고 진공열증착법으로 pentacene 유기반도체 박막을 제작하여 유기 MIS (metal-insulator-semiconductor) 소자를 제작하였다. 플라즈마 중합법으로 제작된 styrene (ppS; plasma polymerized styrene) 고분자 박막은 styrene 단량체(모노머) 고유의 특성을 유지하면서 고분자 박막을 형성함을 확인하였으며, 통상적인 중합법으로 제작된 고분자 박막 대비 k=3.7의 높은 유전상수 값을 보였다. MIM 및 MIS 소자의 I-V 및 C-V 측정을 통하여 ppS 고분자 박막은 전계강도 $1MVcm^{-1}$에서 전류밀도 $1{\times}10^{-8}Acm^{-2}$ 수준의 낮은 누설전류를 보이고 히스테리시스가 거의 없는 우수한 절연체 박막임이 판명되었다. 결과적으로 유기박막 트랜지스터 및 유기 메모리 등 플렉서블 유기전자소자용 절연체 박막으로의 응용이 기대된다.
플라스마 고분자막을 통한 일반기체들(He, $H_2,\;CO_2,\;O_2,\;N_2,\;CH_4$등)의 투과특성을 조사하였으며 IR 분석을 통하여 플라즈마 고분자의 화학적 구조를 살펴 보았다. 플라즈마 고분자막은 불소를 함유한 방향족 화합물의 플라즈마 중합에 의하여 제조하였으며 이 막을 통한 기체투과실험은 $35^{\circ}C$, 1기압에서 행하였다. 이 막들의 투과계수는 투과기체의 분자 크기가 커질수록 감소하는 경향을 나타내었다. 플라즈마 고분자의 $O_2/N_2$ 선택투과도는 상용고분자보다 약간 낮았으나 $CO_2/CH_4$ 선택투과도는 상용고분자보다 매우 높은 것으로 나타났다. FT-IR 분석을 통하여 플라즈마 고분자는 방향족과 지방족 구조를 모두 포함한 구조를 이루고 있다는 것을 알 수 있었다.
현재 습도측정분야는 측정의 정화도 향상 및 저온, 저습, 고온 등 특수 환경에서 측정을 위한 연구와 응답속도가 빠르고 정확도가 높으며 신뢰성 있는 습도센서 및 측정기기 개발연구가 진행되고 있다. 습도센서의 개발연구는 감습물질, 제조기술, 성능평가 연구를 포함하고 있으며, 물질 연구에서 고분자 감습재료에 대해 연구한 결과에 의하면, 고분자 감습물질에서 -OH기나 C=O기와 같은 친수성기와 탄화수소계열의 소수성기의 적절한 조합을 통하여 감습특성을 개선할 수 있으며 그한가지 방법으로 플라즈마중합이 시도되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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