• 제목/요약/키워드: 표준물질

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인증표준물질(NIST SRM 1589a)을 이용한 혈액 중 다이옥신 분석방법 (Analytical method of PCDDs/PCDFs in blood using NIST SRM 1589a)

  • 신선경;박석운;김태승
    • 분석과학
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    • 제18권6호
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    • pp.559-567
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    • 2005
  • 최근 관심이 되고 있는 혈액 중 다이옥신 분석방법을 마련하기 위해 미국 NIST의 혈청 인증표준물질 1589a를 이용하여, 캐나다, 일본 등 선진국의 혈액 중 다이옥신 분석방법을 비교 검토하고, 우리나라 실정에 적합한 혈액 중 다이옥신 분석방법(안)을 제시하였다. 제안된 분석방법은 추출과정에서 유분 등 지방의 효과적인 제거를 위한 알칼리 분해 추출 후 기존의 다이옥신 전처리방법과 유사한 방법으로 정제하여 두 종류의 컬럼을 사용하는 분석방법이다. 또한, 혈청 인증표준물질과 실제 혈액시료에 제안된 분석방법을 적용한 결과 정량한계는 사염화물(TeCDD/DF) 및 오염화물(PeCDD/DF)이 1 pg/g-lipid, 육염화물(HxDD/DF) 및 칠염화물(HpCDD/DF)이 2 pg/g-lipid 그리고 팔염화물(OCDD/DF)이 4 pg/g-lipid이며, 검량용 표준물질은 검출 농도를 고려하여 $CS_L$(0.1~1), $CS_1/2$(0.25~2.5), $CS_1$(0.5~5.0), $CS_2$(2~20) 및 $CS_3$(10~100)로 제시하였다.

GC-FID/Methanizer를 이용한 고순도 질소의 순도분석법 개발 (Development of analysis method for high purity nitrogen using GC-FID/Methanizer)

  • 유제이;이진복;김진석;김운중;홍기룡
    • 분석과학
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    • 제35권6호
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    • pp.249-255
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    • 2022
  • 본 연구에서는 기체 크로마토그래피-불꽃이온화검출기(GC-FID)를 이용한 고순도 질소의 새로운 순도분석법을 개발하였다. 고순도 질소에 존재할 수 있는 불순물인 일산화탄소(CO), 이산화탄소(CO2), 및 메탄(CH4)에 대한 3 µmol/mol 수준의 인증표준물질(Certified reference material, CRM)을 중량법을 이용하여 제조하였고, 이를 순도분석에 활용하였다. 개발된 순도분석법에서는 운반가스로 초고순도 질소와 순도분석 대상 질소를 사용하여, 제조된 인증표준물질의 기체 크로마토그래피에서 얻어지는 크로마토그램의 면적 값 차이를 비교함으로써 순도분석 대상 질소의 불순물을 정량 분석하였다. 순도분석 대상 질소로는 액체질소 및 제조사가 각기 다른 3곳의 고순도 질소를 사용하였다. 또한, 개발된 순도분석법의 유효성을 평가하기 위하여 순도분석 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율을 기존 순도분석법과 비교하였다. 두 가지 순도분석법을 이용하였을 때 대상 질소 내 불순물의 물질량 분율이 불확도 (k = 2) 내에서 서로 일치함을 확인함으로써, 개발된 순도분석법이 유효함을 확인하였다.

HIV, HCV와 HBV 유전자 분석시약의 성능 및 품질관리용 Plasma Working Standards 제조에 관한 연구 (Establishment of Plasma Working Standards for the Performance and Quality Assurance of NAT Screening Tests for HIV, HCV and HBV)

  • 김명한;조연정;권소영;조남선
    • 대한수혈학회지
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    • 제23권2호
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    • pp.152-161
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    • 2012
  • 배경: 2012년 1월부터 국내에 신규로 도입되는 고위험군 바이러스 검사시약은 국내 검체를 이용한 성능 시험분석을 실시하여 식품의약품안전청 허가를 득하도록 일부 규정이 개정되었다. 이러한 바이러스 진단시약의 성능시험과 품질관리 규정을 이행하기 위해서는 국내 검체에서 유래된 국가표준물질이 필요하다. 이에 본 연구에서는 바이러스 핵산증폭검사시약의 성능평가와 품질관리를 위하여 다양한 농도로 구성된 HBV, HCV와 HIV의 핵산증폭검사용 혈장유래 표준물질(plasma working standards)을 제조하고자 하였다. 방법: 수혈 부적격의 HCV RNA 양성혈장 43단위, HCV RNA 양성혈장 25단위, 그리고 HIV RNA 양성혈장 26단위에 대해 핵산 정량검사와 유전자형 검사를 실시하였다. 이를 바탕으로 국내에서 유행하는 바이러스의 유전자형을 가진 고농도의 원료혈장을 선정하였다. 또 표준물질의 다양한 농도는 국내외 검사시약의 검출범위에 근거하여 적정한 농도범위를 선택한 후, 다양한 농도로 원료물질을 희석하고, 분병 처리 한 후 정량적으로 분석하였다. 결과: HBV, HCV와 HIV의 체외진단분석기용 핵산증폭검사의 성능평가용 plasma working standards는 총 13종의 다양한 농도물질로 제조되었다. 결론: 국내에서 혈액관련 고위험군 HBV, HCV와 HIV의 체외진단용 핵산증폭검사 시약의 성능 평가에 필요한 바이러스 핵산 검사용 국가표준물질을 처음 제조하여 그 기술을 수립하였다.

화학발광고속액체크로마토그래피법에 대한 표준물질인 포스파티딜콜린 하이드로퍼옥사이드의 조제 (Preparation of Standard Phosphatidylcholine Hydroperoxide for Chemiluminescence-HPLC Assay)

  • 송진향;최홍엽;박동기
    • 분석과학
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    • 제11권6호
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    • pp.474-477
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    • 1998
  • 화학발광고속액체크로마토그래피(chemiluminescence-HPLC, CL-HPLC)법을 이용하여 생체지질과산화물의 측정에 있어서 표준물질인 포스파티딜콜린 하이드로퍼옥사이드(phosphatidylcholine hydroperoxide, PCOOH)의 조제법을 개발하였다. 미산화의 포스파티딜콜린(PC)에 로즈벤갈(rose bengal)을 첨가하여 형광분광광도계에서 1시간 조사시킴으로써 광 산화 시켰다. 얻어진 PCOOH의 농도는 FOX(ferrous oxidation-xylenol orange)법으로 측정하여 계산한 후, 일정 농도로 희석하여 CL-HPLC계에서 분석하였다.

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Biomass 자원의 활용 (I) - 율추의 유효이용을 위한 화학적 조성분의 HPLC 분석 - (Utilization of Biomass Resources(I) - HPLC Analysis of Chemical Components for Utilization of Chestnut Inner Bark -)

  • 김윤근;조종수
    • Journal of the Korean Wood Science and Technology
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    • 제32권2호
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    • pp.58-64
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    • 2004
  • 임산바이오매스 자원 이용의 일환으로 율추(栗皺) 열수추출물의 디에틸에테르 가용부의 HPLC 분석결과, 표준물질과의 retention time이 일치한 것을 RI detector로 얻어진 각 피크의 스펙트럼을 표준물질과 비교하고, 순도를 확인하는 방법으로 피크의 동정을 실시하였다. 피크의 동정 결과, phenolic acids와 aldehyde류로는 gallic acid, 3,5-dihydroxybenzoic acid, 2,4,6-trihydroxybenzoic acid, 그리고 protocatechualdehyde이었으며, flavonoids는 catechin과 epicatechin으로 모두 6종이 확인되었다.

유통 식육 중 성장호르몬제 초산메드록시프로게스테론의 분석 (Analysis of Medroxyprogesterone Acetate in Meats)

  • 이윤애;심지연;이륜경;김승환;오현숙;조태용
    • 한국식품위생안전성학회지
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    • 제25권3호
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    • pp.226-231
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    • 2010
  • 본 논문은 합성형 성장호르몬으로 천연 프로게스테론에 비해 20~30배 강하게 작용하는 초산메드록시프로게스테론에 대한 정량한계, 표준물질의 직선성, 회수율 등의 유효성 평가 및 내부표준물질 선정을 통한 분석방법 최적화를 식품공전의 시험법을 기초로 수행하고, 이를 바탕으로 국내 유통식육 내 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 조사하였다. 그 결과 초산메드록시프로게스테론의 검출한계는 1.5 ug/kg, 정량한계는 5.0 ug/kg 으로 나타났으며 표준물질의 좋은 직선성 ($r^2$= 0.9968)을 확인 하였다. 내부표준물질의 비교결과 식품에 오염될 우려가 없는 progesterone-D9으로 선정하였다. 이를 시험한 결과 7.69분의 머무름 시간을 가지며, 정량이온은 m/z 324-100, 정성이온은 m/z 324-113으로 설정하였다. 내부표준물질에 대한 정량의 회수율 실험결과 67.5~109.5%로 높아진 회수율을 나타낸 것을 알 수 있었다. 이와 함께 전국의 서울특별시 및 6개 광역시에서 수거한 국내산 쇠고기 46건, 수입산 쇠고기 43건, 국내산 돼지고기 60건, 수입산 돼지고기 12건과 국내산 닭고기 35건의 초산메드록시프로게스테론의 잔류량을 실태 조사한 결과 검출된 경우는 한건도 없었다. 따라서, 초산메드록시프로게스테론에 대한 유통 식육은 안전한 것으로 조사되었다.

토양 표준시료 제작 및 균일도시험

  • 허동혜;송명한;이화용;변종인;김용재;장병욱;이지연;윤주용
    • 대한방사선방어학회:학술대회논문집
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    • 대한방사선방어학회 2009년도 춘계 학술발표
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    • pp.116-117
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    • 2009
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국가 표준물질을 이용한 B형 간염 검사 시약 간의 결과 비교 (The Comparison of Results Among Hepatitis B Test Reagents Using National Standard Substance)

  • 이영지;심성재;백송란;서미혜;유선희;조시만
    • 핵의학기술
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    • 제14권2호
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    • pp.203-207
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    • 2010
  • B형 간염은 B형 간염 바이러스(Hepatitis B virus ; HBV)에 의해 일어나는 감염으로 B형 간염 검사는 현재 여러 가지 검사 방법과 여러 종류의 Kit, 장비로 시행되고 있는데, 이에 따라 검사 결과간의 차이가 있을 수 있다. 이러한 차이를 관리하기 위해서는 특정 표준물질을 이용하여 검사시약, 검사 시스템의 성능을 평가하는 과정이 필요하다. 본 연구는 B형 간염 검사 국가 표준물질을 이용하여 여러 다른 검사법 시약과 비교 실험을 통해 본원 핵의학과에서 사용하고 있는 RIA법 시약이 동일한 결과로 정확하게 수행되고 있는지를 알아보는데 있다. 실험에 사용된 B형 간염 검사에 대한 식품의약품안전평가원의 생물의약품 국가 표준물질은 총 5가지로 항원물질 4가지와 항체물질 1가지로 구성 되어 있다. "B형 간염 바이러스표면 항원(혼합농도패널)", "B형 간염 바이러스 표면 항원(저농도 패널)", "B형 간염 바이러스 표면 항원 86.76 IU/vial", "B형 간염 사람 면역글로불린 95.45 IU/vial", "B형 간염 바이러스 표면 항원 표준물질 0.02~11.52 IU/mL"이며, 이를 본원에서 사용하고 있는 A사, B사 두 종류의 시약으로 각각 검사 방법에 따라 실험하였다. 보다 정확한 결과를 산출하기 위해 위의 모든 실험은 반복 측정하였다. "B형 간염 바이러스 표면 항원 (혼합농도패널)"은 S/CO단위를 기준으로 RIA법을 EIA 3가지 시약, CIA 2가지 시약과 비교한 일치율이 A사는 94.4%(17/18), 83.3%(15/18), B사는 88.9%(16/18), 77.8%(14/18)였다. "B형 간염 바이러스 표면 항원 (저농도 패널)" 의 결과 EIA 2가지 시약은 7개, CIA 3가지 시약은 11개가 양성 결과를 보였고 RIA법 A사는 3개, B사는 2개가 양성 결과를 보였다. 희석검사를 시행한 "B형 간염 바이러스 표면 항원 86.76 IU/vial"에서는 A사 시약은 600배(0.14 IU/mL), B사 시약은 300배(0.29 IU/mL)까지 양성 결과를 나타냈다. "B형 간염 사람 면역글로불린 95.45 IU/vial"의 경우에서는 A사 Kit는 10,000배(9.5 mIU/mL), B사 Kit는 4,000배(24 mIU/mL)까지 양성 결과를 보였다. "B형 간염 바이러스 표면 항원 표준물질 0.02~11.52 IU/mL"에 대한 실험 결과A사 시약은 0.38 IU/mL, B사 시약은 2.23 IU/mL 농도까지 검출하여 그 이상의 농도에서 양성 결과를 나타냈다. B형 간염 검사에 대해 국가 표준물질을 통해 비교해 보았을 때 여러가지 검사법 시약과 RIA 법 시약의 결과값 경향이 동일한 성향으로 나타나고 있으며, B형 간염 항원, 항체에 대한 역가 시험의 부분에 있어서도 항원은 최대 600배(0.14 IU/mL), 항체는 최대 10,000배(9.5 mIU/mL)까지 양성 결과를 얻을 수 있었다. 따라서 본원 핵의학과에서 시행 하고 있는 RIA 방법을 통한 B형 간염 검사의 검사시약과 검사시스템은 원활한 성능으로 정확한 결과보고가 수행되고 있다고 판단된다. 하지만 저농도 패널에서 다른 검사법 시약과의 낮은 일치율은 위양성과 민감도의 측면에서 해결되어야 할 숙제로 보이며, 또한 동일한 RIA 방법 일지라도 Kit간 민감도와 특이도의 격차는 계속해서 연구되고 개발 되어야 할 것으로 사료된다.

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