• 제목/요약/키워드: 표준물질

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GC/FID에서 천연가스 성분의 직선성 불확도 추정 (An evaluation of uncertainty for natural gas component in GC/FID linearity)

  • 김영구;한재식;황현철;김용완;김진준
    • 한국가스학회:학술대회논문집
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    • 한국가스학회 2007년도 춘계학술발표회 논문집
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    • pp.42-49
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    • 2007
  • 가스크로마토그래피 불꽃이온화검출기(FID)에서, 천연가스 표준물질만을 사용하여 분석할 때 발생할 수 있는 분석 불확도에 대하여 연구하였다. 일반적으로 $10^5$ 범위 농도까지 직선성이 확보된 것으로 알려진 FID 검출기에 대하여 실제 분석에서 동일한 직선성이 확보되는지를 확인하였다. 본 연구에서 7성분으로 조성된 천연가스용 표준가스를 샘프링 loop의 크기를 1.0mL, 0.50mL, 0.25mL로 변환시키면서 GC/FID를 사용하여 분석한 상대표준불확도 결과는 다음과 같다. 메탄은, 0.458 %, 에탄은 0.20247%, 프로판은 0.1497%, i-부탄은 0.1854 %, n-부탄은 0.2977%, i-펜탄은 0.263%, n-펜탄은 0.383%이었다. 각 경우에서 직선성 상대표준불확도값이 $0.15%{\sim}0.45 %$까지 이른다. 일반적으로 농도가 높은 메탄의 경우에 직선성 불확도값이 큰 값을 보여 주었고 농도범위가 1-5%인 $C2{\sim}C5$의 경우는 작은 직선성 표준불확도를 나타내었다.

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X-선 분말 회절법을 이용한 소결광 구성광물상의 정량분석 (Quantitative analysis of iron ore sinter by X-ray powder diffraction method)

  • 김덕남;김형순
    • 한국결정성장학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.264-270
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    • 2000
  • 소결광을 구성하는 광물상(hematite, magnetite, calcium ferrite, slag)들을 X선 내부표준법을 이용하여 정량분석을 하였다. 분석에는 표준물질로 NaF와 SiO$_2$를 선택하여 교정곡선을 작성하여 내부표준법에 적용하였다. 소결광내에 존재하는 calcium ferrite는 순수 CF(CaO.$Fe_2$$O_3$에 X선 회절피크는 나타나지 않았으며, 순수 $CF_2(CaO.$2Fe_2$$O_3$)에 근접하였으나 CF2에 소량의 $Al_2$$O_3$$SiO_2$가 고용된 4원계($Fe_2$$O_3$-CaO-$AI_2$$O_3$-$SiO_2$)에 보다 더 근접한 것으로 나타났다. 합성소결광의 정량분석은 두 표준물질 모두 상대오차가 $\pm$5 wt% 내에서 일치하였다. 실제 소결광의 정량분석결과 hematite는 27~40 wt%, magnetite는 20~30 wt%, calcium ferrite 22~33 wt%, slag 10~20 wt% 범위에서 분포하였다.

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제주화산도의 암석성분에 관한 통계학적인 수치해석 (The Statistical on Numerical Analysis for The Petrology and Bulk Chemical Composition. In Cheju Volcanic Island)

  • 택훈
    • 동굴
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    • 제14권15호
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    • pp.42-90
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    • 1987
  • 제주화산도의 암석학에 대한 암석기재 및 총화학 조성의 63종은 이문원에 의해 보고되고 있다. 총화학조성 데-타는 FORTRAN77의 프로그램에 의해 해석을 하였다. 해석에는 우선 최소자집법에 의해 환산식과 산분도를 검토했다. 다음에 통계적 데-타는 평균치, 최대치, 최소치, 범위, 표준편차, 분산, 표준오차 및 변동계수를 구했다. 표준편차의 큰 단위 물질은 SiO$_2$, MgO 및 FeO이고 작은 단위 물질은 MnO와 P$_2$O$_{5}$이다. 표준오차와 분산은 표준편차와 매우 유사한 조항이 있다. 그렇지만 변동계수는 표준편차와 다르다. 여기에서 큰 단위 변동계수는 $H_2O$$^{-}$$H_2O$$^{+}$이고, 작은 단위 변동계수는 $Al_2$O$_3$ 및 SiO$_2$ 이다. 상관계수의 계산은 정과 부의 상관성을 SiO$_2$, $Al_2$O$_3$ 및 TiO$_2$에 대해서 다른 조성과의 관계를 계산적으로 구할수 있다.

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효소법에 의한 액젓중의 ATP 관련물질 측정 (Enzymatic Method for Measuring ATP Related Compounds in Fish Sauces)

  • 조영제;임영선;김상무;최영준
    • 한국수산과학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.385-390
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    • 1999
  • 액젓중의 ATP 관련물질의 정확한 분석방법을 확립하기 위하여 현재 사용되고 있는 HPLC법과 새로운 분석방법인 효소법을 비교$\cdot$검토한 결과는 다음과 같다. 1. HPLC 분석법에 의한 멸치 및 까나리육중의 ATP 관련물질총량은 각각 9.332$\mu$mo1/g 및 9.468$\mu$mo1/g이었고, 멸치 및 까나리 액젓중의 ATP 관련물질총량은 각각 3.989$\mu$mol/g 및 4.145$\mu$mol/g 으로 원료육의 $42.7\%$$43.8\%$였다. 그리고, Hx량은 ATP 관련물질총량의 $85\%$ 정도를 차지하였다. HPLC 법으로 ATP 관련물질을 분석시에 식염의 영향은, 식염농도가 $2.5\%$일 때, IMP, HxR 및 Hx 표준물질의 검출율은 $83.8\~86.4\%$였다. 그리고, IMP, HxR 및 Hx는 254nm에서, 그리고 uric acid는 290nm의 파장에서만 검출되었다. 2. 효소법으로 ATP관련물질 분석시에는 IMP, HxR 및 Hx 표준물질의 검출율이 거의 100\%$였으며, 식염의 영향은 없었다. 멸치 및 까나리 액젓중의 ATP 관련물질총량은 각각 8.942$\mu$mol/g 및 9.424$\mu$mol/g으로, 원료 멸치육 및 까나리육보다 약간 적었다. 효소법으로 분석한 멸치 및 까나리 액젓중의 요산량은 각각 4.357$\mu$mol/g 및 4.632$\mu$mol/으로, 총ATP관련물질의 $48.7\%$$49.2\%$를 차지하였다. 3. 이상의 결과로부터, 액젓중의 ATP 관련물질을 분석시에는 HPLC 법이 적당하지 못하며, ATP 관련물질을 이들 분해효소를 사용하여 인위적으로 요산으로 전부 분해시켜 측정하는 효소법으로 분석해야할 것이다.

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PZT[$Pb(ZrTi)O_3$]의 XRF 분석용 SRM 개발에 관한 연구 (A study on the development of SRM for XRF analysis of PZT[$Pb(ZrTi)O_3$])

  • 김영만;정찬이;임창호;최범석
    • 분석과학
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    • 제10권6호
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    • pp.439-444
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    • 1997
  • 압전 세라믹스 [$Pb(ZrTi)O_3$] 소재에 대하여 신속하고 정확하게 분석할 수 있는 X-선 형광분석용 표준물질 12종을 제작하였다. 특히 매질효과의 제거, 보관성, 균질성 등을 고려하여 융제($Li_2B_4O_7/LiBO_2=4/1$)로 시료를 16배 희석하여 제작하였다. 네 곳의 분석기관에서 X-선 형광분광기로 12개의 표준물질에 포함된 11 원소에 대하여 검정곡선을 작성해 본 결과 PbO, $ZrO_2$, $TiO_2$, SrO, $WO_3$, $La_2O_3$, $Cr_2O_3$, MgO, $Nb_2O_5$, $MnO_2$들은 correlation factor가 0.998을 넘는 대단히 좋은 직선을 얻었다. 그러나 ZnO의 correlation factor는 0.977로 비교적 낮았으며, 이는 표준시료 중 ZnO의 함량이 10ppm 정도로 낮았기 때문이다. 본 연구에서 제작한 XRF 분석용 표준물질을 이용하면 PZT 중의 주 부성분 원소의 함량을 간편하고 신속 정확하게 분석결과를 얻을 수 있다.

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미량원소분석을 위한 쌀분말 기준물질의 제조 및 검정 (Preparation and Certification of Rice Flour Reference Materials for Trace Elements Analysis)

  • 조경행;박창준;우진춘;서정기;한명섭;이종해
    • 분석과학
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    • 제11권4호
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    • pp.271-280
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    • 1998
  • 국내에서 재배 생산된 현미로 부터 표준물질을 가공하여 원소별 검정분석을 실시하였다. 주요 오염원소의 농도가 서로 다른 2종의 쌀분말 표준물질을 제조하였는데 1종은 정상치시료로서 분말 시료를 그대로 처리하였으며, 1종은 제조과정중에 As, Cu, Pb, Hg, Cr, Cd등 6개의 중금속원소를 건조중량기준 $1.0{\mu}g/g$씩 첨가한 고농도 오염시료로서 제조하였다. 제조된 시료는 중성자방사화분석법 (NAA)과 불꽃원자흡수분광법(FAAS)으로 Cd, Cu, Fe, Mn, Zn등 5개 원소에 대한 균질도 분석을 실시하여 기준불질로서의 균질성을 확인하였다. 쌀시료의 분해 및 전처리에는 고온가압법과 마이크로파분 해법을 사용하였으며, NAA, FAAS, 흑연로원자흡수분광법(GFAAS), 유도플라즈마방출분광법(ICP-AES), 동위원소희석질량분석법(IDMS), 증기발생법 등을 이용하여 쌀분말표준물질 소재의 원소별 정량 분석을 실시하였다. 이들 각 방법의 원소별 분석결과를 이용하여 P, K, Mg, As, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mn, Mo, Na, Zn, Pb, Se, Hg등 16개 원소에 대한 검정값 및 참고값을 확정하였다.

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탁상형 및 휴대형 X-선 형광 분석기를 이용한 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 시료 중 RoHS 규제 물질의 비교 분석 (Analysis of the hazardous RoHS materials in polyethylene and polypropylene samples by bench-top and portable XRF methods)

  • 최수정;김종혁;이석근;강인성
    • 분석과학
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    • 제23권1호
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    • pp.74-82
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    • 2010
  • 휴대형 형광 분석기의 개발을 위한 사전 기초연구로서 탁상형 및 휴대형 X-선 형광분석기를 이용하여 플라스틱 중의 Cd, Pb, Hg, Cr (IV), polybrominated biphenyls (PBB) 및 polybrominated diphenyl ethers (PBDE)의 RoHS 규제 물질에 대하여 비교 분석하였다. 규제 물질이 0~1,200 mg/kg의 농도로 함유된 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌 인증표준물질을 사용하여 측정시간에 따른 최적의 분석 조건을 확립하고, 각 규제 물질의 검량곡선을 작성하였다. 플라스틱 인증표준물질과 시료 중의 Pb, Hg, Cd, 총 Cr 및 총 Br 함량을 탁상형 X-선 형광분석기의 empirical (EM) 법 및 fundamental parameter (FP) 법으로 정량분석하고 그 결과를 휴대형 X-선 형광분석기와 비교 하였다.

황련추출액의 항균활성과 항균성물질의 동정 (Antifungal Activity or Coptis japonica Root-stem extract and Identification of Antifungal Substances)

    • 한국자원식물학회지
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    • 제12권4호
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    • pp.260-268
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    • 1999
  • 황련(Coptis japonica)의 추출액을 공시하여 Phytophthora capsici, Fusarium oxysporum, Colletotrichum dematium, C. truncatum, Botrytis cinerea, Botryosphaeria dothidea과 Alternaria porri에 대해 항균 활성 검정, 몇가지 작물에 대한 병해 방제 효과를 조사하고 항균 활성 물질을 동정하였다. 황련 추출액은 P. capsici, F. oxysporum, C. dematium, B. cinerea, B. dothidea 및 A. porri에 대해서 항균력이 우수하였다. Methanol을 용매로 추출하여 분리된 물질과 berberine-Cl 표준품의 항균활성을 비교할 때, 황련추출액으로부터 분리된 물질은 표준품 berberine-Cl과 비슷하게 항균력을 나타내었다. 황련 추출액은 고추 역병(83.3%), 참깨 모잘록병 (92.0%) 및 파 검은무늬병(87.5%)에 대해서 방제효과가 인정되었다. 고추 잎과 과실, 파 잎 및 딸기 과실에는 약해가 나타나지 않았으나 고농도에서는 고추 및 참깨의 발아를 억제하거나 유근의 신장을 억제하는 것으로 나타났다. Methanol로 추출한 황련 추출액으로부터 황색 분말 4.24g/100g을 얻을 수 있었다. 이들 물질을 HPLC로 분석한 결과 항균성을 나타내는 물질은 berberine-Cl로 동정되었다.

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국내 브로콜리(Brassica oleracea L. var. italica) 유전자원 내 Glucosinolate 함량 변이 (Variation of Glucosinolate Contents among Domestic Broccoli (Brassica oleracea L. var. italica) Accessions)

  • 이준구;곽정호;엄영철;이상규;장윤아;최장선
    • 원예과학기술지
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    • 제30권6호
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    • pp.743-750
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    • 2012
  • 본 연구는 UPLC를 이용하여 국내 브로콜리 육성계통 95점의 화구 내 desulfo-glucosinolate를 표준물질과 비교하여 정량 분석하고 그 함량변이를 평가하여, 궁극적으로 고기능성 국내 브로콜리 품종 육성의 기초자료로 이용하고자 수행되었다. 브로콜리 화구에서 9종의 표준물질과 비교하여 progoitrin, glucoraphanin, sinigrin, gluconapin, glucobrassicanapin 및 glucobrassicin 등 6종의 glucosinolate가 동정되었다. 전체 브로콜리 육성계통 95점에 대해서 총 glucosinolate 함량은 $4.2-29.0{\mu}mol{\cdot}g^{-1}$ DW의 변이를 보였다. 총 glucosinolate 중 glucoraphanin의 함량은 $1.6-13.9{\mu}mol{\cdot}g^{-1}$ DW로 가장 높은 비율을 차지하였고 progoitrin은 제한적인 13개의 계통에서만 특이적으로 함유되어 있었으며 glucoraphanin의 함량과는 부의 상관관계를 보였다. 동정된 glucosinolate 중 glucobrassicanapin, glucoraphanin, glucobrassicin 및 gluconapin의 4종 물질이 전체 브로콜리 계통의 함량변이에 크게 영향하였고 이들 4종 물질 상호 간에는 높은 정의 상관관계가 있음이 확인되었다. 본 연구결과에서 선발된 브로콜리 유망계통에 대해서는, 향후 재배 작형 및 연차간 물질함량의 안정성 평가와 유전자원 간 추가적인 비교평가 연구를 통하여 고기능성 육종소재로의 개발이 가능할 것으로 판단된다.

2가지 내부표준물질을 이용하여 어류시료 중 Octylphenol, Nonylphenol, Bis(2-ethylhexyl)phehalate의 동시정량 (Simultaneous Determination of Octylphenol, Nonylphenol and Bis(2-ethylhexyl)phthalate in Fish Samples Using Two Internal Standards)

  • 김종훈
    • 분석과학
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    • 제14권3호
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    • pp.244-252
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    • 2001
  • 어류근육속에 포함된 nonylphenol(NP), octylphenol(OP), bis(2-ethylhexyl)phtalate(BEHP)의 동시 정량방법을 1-phenyldecanol(PD)과 bis(2-ethylbutyl)phthalate(BEBP) 2가지 내부표준물질을 이용하여 연구하였다. 1-phenyldecanol은 nonyphenol과 octylphenol을 정량하고, bis(2-ethylbutyl)phthalate는 bis(2-ethylhexyl)phthalate를 정량하기 위해 사용하였다. NP와 OP의 경우 $0.2{\sim}20{\mu}g/g$ 농도범위에서 75% 이상의 회수율을 나타냈으며, BEHP는 $0.4{\sim}40{\mu}g/g$ 농도범위에서 102% 이상의 회수율을 보였다. 시료를 밀폐된 배양시험관에서 이염화메탄을 이용하여 추출하고 용매를 이소-헥산으로 바꾸고 aminopropyl 칼럼(2g)을 이용하여 분리한후 GC/MS-SIM 방법으로 분석하였다. 확립된 분석방법을 11점의 한국시료와 3점의 영국시료에 적용하였다. Nonylphenol은 2점의 한국어류시료에서, BEHP는 9점의 한국어류시료에서 검출되었고, 그 농도범위는 각각 $0.02{\sim}0.06{\mu}g/g$$0.18{\sim}2.03{\mu}g/g$이었다. 그러나 영국어류시료에서는 단 1점의 시료에서 BEHP가 검출되었고 그 농도는 $2.99{\mu}g/g$이었다. 이 방법에 의해서 octylphenol은 어떠한 시료에서도 검출되지 않았으며, 이와 같이 2가지 내부표준물질을 이용하는 방법은 각기 다른 특성을 갖는 분석대상물질에 각각의 특성과 유사한 내부표준물질의 사용으로 매우 적은량의 생체 시료에서 보다 정확한 정량이 가능하였다.

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