Abstract
A comprehensive analytical method of endocrine distruptors[i.e., nonylphenol(NP), octylphenol(OP), bis(2-ethylhexyl)phthalate(BEHP)] is fish samples was developed using two internal standards. This method employed closed culture tube extraction with dichloromethane and solvent exchange to iso-hexane and SPE(2g) aminopropyl column, followed by determination on gas chromatograph linked to mass spectrometer(GC/MS) operated in the single ion monitoring(SIM) mode. The recoveries of nonylphenol and octyphenol in the range of $0.2{\sim}20{\mu}g/g$ using 1-phenyl decanol as one internal standard were over 75%, and recovery of bis(2-ethylhexyl)phthalate in the range of $0.4{\sim}40{\mu}g/g$ using bis(2-ethylbutyl)phthalate(BEBP) as the other internal standards was showed over 102%. The present method was applied to fish samples from Korea and UK. The range of concentrations for nonylphnol(NP) and bis(2-ethylhexyl)phthalate in Korean fish were $0.02{\sim}0.06{\mu}g/g$ in 2 samples and $0.18{\sim}2.03{\mu}g/g$ in 9 samples respectively, but bis(2-ethylhexyl)phthalate(BEHP) in UK samples was found $2.99{\mu}g/g$ in just 1 sample. But octylphenol(OP) was not dected in any samples by this method. This two internal standard method provides a more precise analytical tool to investigate endocrine disruptors in a biological matrices of limited quantity.
어류근육속에 포함된 nonylphenol(NP), octylphenol(OP), bis(2-ethylhexyl)phtalate(BEHP)의 동시 정량방법을 1-phenyldecanol(PD)과 bis(2-ethylbutyl)phthalate(BEBP) 2가지 내부표준물질을 이용하여 연구하였다. 1-phenyldecanol은 nonyphenol과 octylphenol을 정량하고, bis(2-ethylbutyl)phthalate는 bis(2-ethylhexyl)phthalate를 정량하기 위해 사용하였다. NP와 OP의 경우 $0.2{\sim}20{\mu}g/g$ 농도범위에서 75% 이상의 회수율을 나타냈으며, BEHP는 $0.4{\sim}40{\mu}g/g$ 농도범위에서 102% 이상의 회수율을 보였다. 시료를 밀폐된 배양시험관에서 이염화메탄을 이용하여 추출하고 용매를 이소-헥산으로 바꾸고 aminopropyl 칼럼(2g)을 이용하여 분리한후 GC/MS-SIM 방법으로 분석하였다. 확립된 분석방법을 11점의 한국시료와 3점의 영국시료에 적용하였다. Nonylphenol은 2점의 한국어류시료에서, BEHP는 9점의 한국어류시료에서 검출되었고, 그 농도범위는 각각 $0.02{\sim}0.06{\mu}g/g$과 $0.18{\sim}2.03{\mu}g/g$이었다. 그러나 영국어류시료에서는 단 1점의 시료에서 BEHP가 검출되었고 그 농도는 $2.99{\mu}g/g$이었다. 이 방법에 의해서 octylphenol은 어떠한 시료에서도 검출되지 않았으며, 이와 같이 2가지 내부표준물질을 이용하는 방법은 각기 다른 특성을 갖는 분석대상물질에 각각의 특성과 유사한 내부표준물질의 사용으로 매우 적은량의 생체 시료에서 보다 정확한 정량이 가능하였다.