본 연구에서는 백금 나노입자의 크기, 형상, 분포도에 따른 전기 화학적 효율을 평가하기 위해 계면활성제 농도를 달리하여 백금 나노입자를 합성하였다. 계면활성제로는 CTAB(cetyltrimethylammonium bromide)이 사용되었으며, 0.5 mM의 $H_2PtCl_6$의 백금 염을 환원시키기 위하여 유체 플라즈마 공정을 이용하였다. 공정 시간은 UV-vis 스펙트럼 결과를 토대로, 262 nm의 파장대에서 관찰된 LMCT(ligand-to-metal charge transfer) peak이 사라지는 시간을 기준으로 하여 공정을 진행하였다. 합성된 나노입자는 순환 전류-전압곡선(CV), TEM이미지와 XRD 분석을 이용하여 전기화학적 특성, 입자의 평균 크기 및 형상 변화를 비교 분석 하였다. 그 결과 CTAB을 넣지 않은 백금나노입자의 경우, CTAB을 넣고 제조한 백금 나노입자와는 달리 구의 형태로 뭉쳐있음을 관찰하였고, 이러한 백금 나노입자의 구조는 보다 높은 전기화학적 활성 특성을 가짐을 보였다.
스테인레스 강은 지구상에서 가장 널리 사용되고 있는 철의 합금으로 니켈과 크롬을 포함하여 높은 내부식성을 가지고 있어 구조용 강재로 사용하기 매우 적합하다. 또한, 최근에는 스테인레스 강에 포함된 철과 니켈의 고유 특성을 이용하여 다양한 고기능성 촉매나 지지체, 또는 전극의 집전체 등으로의 응용 연구가 다양하게 이루어지고 있다. 특히, 높은 촉매 특성으로 인해 수전해 전극으로의 응용을 위한 스테인레스 강의 표면에서의 활성화 표면 처리 연구가 많이 이루어지고 있다. 이에 본 총설은 수전해 전극 응용을 위한 스테인레스 강의 수전해 전극 응용 표면처리 기술 자료를 정리 및 요약하였으며, 스테인레스 강의 표면처리 방법에 대한 특징 및 이를 통해 스테인레스 강이 저비용 고효율의 수전해 전극 활용을 위한 촉매 물질로써 응용될 수 있는 여러 방법을 제시하였다.
금속 나노구조체에서의 localized surface plasmon resonance와 surface-enhanced Raman scattering 현상은 센서를 비롯한 다양한 응용분야를 가지고 있다. 나노구조체 array 형성을 위한 대표적인 top-down 방식인 e-beam lithography 공정은 제조비용이 매우 높고 대량생산 및 대면적화에도 한계가 있기에 polystyrene(PS) bead의 self-assembly를 이용한 nanosphere lithography와 같은 bottom-up 방식이 폭넓게 연구되고 있다. Closed-packing된 PS bead의 monolayer를 얻기 위해서는 기판의 친수성 처리가 필요한데, 기존의 많은 연구에서는 기판의 표면개질에 화학적 공정을 이용하고 있다. 하지만 이는 기판 선택의 자유도를 떨어뜨리는 원인이 된다. 금속이나 실리콘 기판에서는 산성 용액을 이용한 화학적 처리방법을 적용할 수 있지만 SU-8과 같은 감광액 및 폴리머 기판에서는 산에 대한 내구성이 떨어져 화학적 공정의 도입이 불가능 하기 때문이다. 본 연구에서는 이러한 한계점을 극복하기 위해 $UV-O_3$ 공정으로 친수성 처리된 다양한 기판에서 spin coating을 통한 PS monolayer를 제조하였는데, UV 램프의 에너지 조절을 통해 기판에 붙어있는 유기물들을 효과적으로 제거할 수 있었고 $O_3$ 생성 및 분해 과정에서 기판 표면에 친수성 화학 작용기를 생성시킬 수 있었다. 제조된 PS layer를 mask로 사용하여 Ag, Al, Au 등 다양한 나노구조체 array를 형성하여 array 주기에 따른 플라즈몬 공명 특성을 분석하였다. 레이저 조사로 나노구조체의 형상을 변화시킴으로써 동일한 물질과 주기를 가진 array에서도 플라즈몬 특성의 변조가 가능함을 확인하였는데, 이는 금속 나노구조체의 응용측면에서 매우 고무적인 발견이다.
일반적으로 Indium tin oxide (ITO)는 유기EL 소자 제작 공정에서 필수 불가결한 물질로 알려져 있다. ITO는 정공 수송의 기능을 하게 되는데 정공 주입의 효율을 향상시키기 위해서는 ITO 표면의 저 저항화와 ITO/유기박막 접합계면의 일함수 값의 적절한 균형이 중요하다. 그리고 현재 플라즈마를 이용한 ITO 기판의 세정은 산소 래디칼을 이용하여 표면을 산화하는 방식인 산소 플라즈마를 이용한 세정 방법이 널리 이용되고 있다. 본 연구에서는 ITO 표면의 탄소 오염물을 제거하여 저항특성을 향상시키기 위하여 원거리 산소와 수소 플라즈마 세정을 적용하였고, 그에 따른 탄소를 포함하는 오염물의 제거 효율과 산소와 수소 플라즈마로 처리된 ITO 표면의 특징을 기술하였다. 실험에 사용된 플라즈마 소스는 radio-frequency(RF) 플라즈마이고, 원거리 플라즈마 세정 시스템과 표면 분석 장비인 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)가 in-situ로 연결되어 있는 진공장비로 분석을 하였다 플라즈마 세정 전에 전처리 세정을 시행하지 알았으며, 세정 후 in-situ XPS에 의해서 화학 조성 및 결합 구조의 변화를 분석하였다. 또한 일함수와 면저항 값을 측정하고 그에 따른 표면의 저항 특성 및 표면 전위에 관하여 세정 효율과 연관지어 해석하였다. 원거리 산소/수소 플라즈마 세정 후 ITO 표면의 탄소오염물이 검출한계 이하로 효과적으로 제거된 것을 in-situ XPS 분석 결과로 확인하였고, 플라즈마 처리 순서 및 플라즈마 파워를 변화하여 그에 따른 표면의 결합 상태 및 화학 조성의 변화를 비교 분석하였다.
유도결합플라즈마를 적용한 화학기상증착법으로 $TiO_2$ 박막을 얻었다. 박막의 특성 조절을 위해 수소유량을 변화시켰다. 수소 유량을 증가시킴에 따라 박막의 표면 형상, 결정성, 결정 구조 및 광촉매 특성이 변하였다. 고밀도 플라즈마가 반응 기체의 분해를 촉진함으로써 외부 가열없이 아나타제 $TiO_2$가 만들어졌다. 적절한 양의 수소를 첨가했을 때, 루타일 상으로 상전이가 발생하였다. 화학기상증착법에서 루타일 $TiO_2$는 일반적으로 900 K 이상의 고온에서 형성되는 것으로 알려져 있다. 수소의 역할을 고찰하기 위해 랭뮤어 탐 침법과 발광 분광기를 이용한 플라즈마 진단을 수행하였다.
산화실리콘 박막은 생체적합성, 폴리머 필름의 gas barrier, 저유전율, 환경차단 보호막 등 다양한 특성을 갖고 있어 연구개발이 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구는 저진공 화학기상증착법 (LPCVD)를 이용하여 산화실리콘 박막을 제작하였다. 실리콘 박막을 위한 전구체는 환경 친화적이며 상온에서 비교적 높은 증발점을 갖는 hexamethyldisiloxane (HMDSO)을 이용하였으며, 이때 기판은 실리콘을 이용하였다. LPCVD의 공정변수는 전구체 공급량(진공도)과 RF power를 중심으로하여 Taguchi 실험계획법에 따라 박막을 제작하였다. 또한, 실험계획법에 의해 최적 전구체 공급량과 RF power를 결정하고 산소분압의 변화에 따른 산화실리콘 박막을 제작하였다. 산화실리콘 박막은 표면특성 및 화학적 결합상태를 수접촉각, SEM, AFM, FTIR 등을 이용하여 관찰하고 분석하였다.
본 연구에서는 PET와 Nylon66의 블렌드에 몬모릴로나이트(PM) 또는 유기화제로 개질된 clay (Cloisite 25A 또는 15A)를 첨가하여 PET/Nylon66/clay 나노복합재료를 제조하였다. 나노복합재료는 용융삽입법을 이용하여 제조하였고 DSC 측정을 이용하여 분석한 결과 clay의 첨가로 인해 PET/Nylon66 블렌드의 결정화특성이 변화되는 것을 확인하였다. 특히 C25A가 PET/Nylon66 블렌드와의 상호작용이 가장 커서 결정화온도를 가장 크게 변화시키는 것으로 나타났다. 나노복합재료의 표면을 AFM으로 관찰한 결과에서도 C25A를 이용한 나노복합재료가 가장 표면의 굴곡이 적어서 상대적으로 표면이 균일한 것으로 나타났고 기계적 물성측정에서도 전반적으로 C25A를 이용한 나노복합재료가 우수한 물성을 나타내는 것으로 관찰되었다. 각 나노복합재료의 표면 극성도를 조사하기 위하여 접촉각 측정을 하였는데 유기화 정도가 클수록 표면의 접촉각이 커져서 극성이 낮아지는 것을 확인하였다.
유도 결합 플라즈마는 비교적 간단한 방법으로 1$\times$$10^{10}$㎤ 이상의 높은 플라즈마 밀도, 저용량 결합(low capacitive coupling), 대면적 균일성을 제공하기 때문에 플라즈마 공정의 관점에서 매우 효율적이다. 따라서 유도 결합 플라즈마의 이러한 장점들은 화학적 기상 증착법으로 적용하였을 때 코팅의 특성을 향상시키는데 매우 유리할 것으로 생각된다. 특히, 좋은 특성을 가진 carbon nitride 박막을 제조하기 위해서 높은 밀도를 이용한 반응 기체의 분해와 상온에서의 증착이 필수적인데, 유도 결합 플라즈마 공정은 이런 점에서 매우 효과적이다.
반도체 산업에서 회로의 고집적화와 다층구조를 형성하기 위해 화학적-기계적 연마(CMP: Chemical-Mechanical Planarization) 공정이 도입되었으며 반도체 패턴의 미세화와 다층화에 따라 화학적-기계적 연마 공정의 중요성은 더욱 강조되고 있다. 화학적-기계적 연마공정이란 화학적 반응과 기계적 힘을 동시에 이용하여 표면을 평탄화하는 공정으로, 화학적-기계적 연마 공정은 압력, 속도 등의 공정조건과, 화학적 반응을 유도하는 슬러리(Slurry), 기계적 힘을 위한 패드 등에 의해 복합적으로 영향을 받는다. 패드 컨디셔닝이란 컨디셔너가 화학적-기계적 연마 공정 중에 지속적으로 패드 표면을 연마하여 패드의 손상된 부분을 제거하고 새로운 표면을 노출시켜 패드의 상태를 일정하게 유지시키는 것을 말한다. 한편, 금속박막의 화학적-기계적 연마 공정에 사용되는 슬러리는 금속박막과 산화반응을 하기 위하여 산화제를 포함하는데, 산화제는 금속 컨디셔너 표면을 산화시켜 부식을 야기한다. 컨디셔너의 표면부식은 반도체 수율에 직접적인 영향을 줄 수 있는 스크래치(Scratch) 등을 발생시킬 뿐만 아니라, 컨디셔너의 수명도 저하시키게 되므로 이를 방지하기 위한 노력이 매우 중요하다. 본 연구에서는 컨디셔너 표면에 슬러리와 컨디셔너 표면 간에 일어나는 표면부식을 방지하기 위하여 유기박막을 표면에 증착하여 부식을 방지하고자 하였다. 컨디셔너 제작에 사용되는 금속인 니켈과 니켈 합금을 기판으로 하고, 증착된 유기박막으로는 자기조립단분자막(SAM: Self-Assembled Monolayer)과 불화탄소(FC: FluoroCarbon) 박막을 증착하였다. 자기조립단분자막은 2가지 전구체(Perfluoroctyltrichloro silane(FOTS), Dodecanethiol(DT))를 사용하여 기상 자기조립 단분자막 증착(Vapor SAM) 방법으로 증착하였고, 불화탄소막은 10 nm, 50 nm, 100 nm 두께로 PE-CVD(Plasma Enhanced-Chemical Vapor Deposition, SRN-504, Sorona, Korea) 방법으로 증착하여 표면의 부식특성을 평가하였다. 표면 부식 특성은 동전위분극법(Potentiodynamic Polarization)과 전기화학적 임피던스 측정법(Electrochemical Impedance Spectroscopy(EIS)) 등의 전기화학 분석법을 사용하여 평가되었다. 또한 측정된 임피던스 데이터를 전기적 등가회로(Electrical Equivalent Circuit) 모델에 적용하여 부식 방지 효율을 계산하였다. 동전위분극법과 EIS의 결과 분석으로부터 유기박막이 증착된 표면의 부식전류밀도가 감소하고, 임피던스가 증가하는 것을 확인하였다.
산화환원 화학 종이 화학적으로 흡착 된 전극에서의 전자 이동 현상은 흡착 화학 종이 전극표면에 흡착 되기 전과는 다르게 흡착 된 산화환원 화학 종의 전자 이동 특성에 전적으로 의존한다. 이러한 전극 표면에서의 전자이동에 관한 기본적인 변화는 전자 이동 현상에 관한 기초 연구를 넘어 전기화학 촉매, 전기화학적 바이오센서, 분자전자공학 등에 유용한 지식이 되고 있다. 본 고에서는 산화환원 화학 종이 자기 조립 막을 형성하여 화학적으로 흡착 된 전극을 사용 할 때 전극/용액 계면에서 관측 되는 전기화학 정류 전류와 전압 사이의 관계에 대한 상관관계를 소개 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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