고표면적 다공성 금속 박막 형성 기술은 타겟에서 방출된 금속 원자들이 타겟 주변에서 서로 충돌하여 나노입자를 형성한 후 기판으로 입자를 이송시켜 나노 구조를 지니는 박막을 성장시키는 기술이다. 고표면적 다공성 금속 박막 형성 기술로 제작한 다공성 박막은 열린 기공 구조를 지니고 있기 때문에 외부 기체의 확산이 용이하고 비표면적이 높다는 특징을 가지고 있다. 특히 금속 공기 이차전지 등의 배터리의 경우 전극의 비표면적이 성능을 결정하는 중요한 인자이므로 금속판을 사용하는 경우 대비 비표면적이 높은 나노구조를 사용할 경우 용량 증대에 유리하다. 본 연구에서는 공정 압력, 공정 파워, 타겟과 기판과의 거리, 칠러 온도 등 증착 공정 변수를 제어하여 표면적이 높은 아연 나노 구조를 형성하였다. 이를 분석하기 위해 SEM을 이용하여 미세구조 및 두께를 관찰하였으며, 박막 증착 전후의 무게를 측정하여 기공률을 계산하였다. 또한 XRD 분석을 통하여 결정성 및 결정의 크기를 확인하였다. 이렇게 제작된 고표면적 다공성 Zn 금속박막을 응용하여 아연 전지 성능 평가를 진행하였다.
부분압이 다른 여러 가지 반응성 가스분위기하에서 이른곤 이온을 이용하여 PC, PET PMMA 그리고 PTFE 폴리머 표면의 삼차 증류수에대한 진수성을 증대하였다. 폴리머 표면의 친수성의 변화는 여러 가지 반응성 가스 분위기하에서 아르곤 이온의 조사량을 1014 부터 1x1017cm2까지 변화하면서 조사하였다. 접촉감은 아르곤 이온이 조사되는 폴리머 표면 근처에 유입된 가스의 방응성(O2>N2>H2)에 따라 많이 감소하였다, 폴리머 표면에 형성된 친수성기는 XPS Cls, Ols, 그리고 Nls 스펙트럼을 분석하여 확인하였다. 표면 개질된 PC와 PTFE에 대한 Al 금속의 접착력 증대를 Scotch tape와 인장실험을 통하여 확인하였다. 접착 력 증가는 표면 에너지 중 polar force의 증가에 의한 것으로 입증되었다. 에너지를 가진 아 르곤 입자 폴리머 체인 그리고 반응성 가스 사이의 반응기구는 2단계 모델로 설명가능하였 는데 그 기구는 첫 번째 이온의 조사에 의한 불안정한 폴리머 체인의 형성과 두 번째 단계 로 이렇게 형성된 폴리머 체인과 반응성 가스들 사이의 화학반응으로 이루어진다. 질화아루 미늄의 표면을 산소분위기하에서 아르곤 빔을 조사하여 표면개질한후 AlON층이 새롭게 형 성된 것을 XPS를 이용하여 확인할수 있었다. 개질된 질화알루미늄과 구리금속 박막간의 접 착력을 scratch 실험을 통하여 조사하였다.
재료의 표면개질은 표면층의 조직변화에 대한 개질법과 표면피복에 의한 개질 법으로 나눌 수 있다. 조직변화에 의한 개질법으로는 침탄, 질화, 이온주입 및 금속 확산 등이 있고, 표면피복에 의한 개질법으로는 도장, 도금, 육성용접, 물리증착(PVD) 및 화학증착(CVD) 등이 있는데, 용사법은 표면피복에 의한 개질법에 속한다. 용사기술 은 비교적 최근에 발달된 표면피복 기술로서 그림1과 같이 플라즈마, 가스화염 또는 아크열원을 이용하여 금속 또는 비금속 재료를 용융 혹은 반용융 상태로 모재에 고속 도로 분사하여 충돌 적층시켜 피복하는 공정으로 다른 표면개질기술에 비해서 여러 가지 잇점을 가지고 있다. 이것은 거의 모든 재질의 모재(금속, 세라믹, 유기재료 등) 에 대해 피막의 형성이 가능하고, 용사재료의 종류도 다양하다(금속, 합금, 각종 세라 믹, 플라스틱, 각종 복합재료 등). 또한 노재크기의 제한이 없고, 대형의 재료에 대해 서 한정된 부위의 피복이 가능하며, 모재의 열영향이 적고, 피막의 형성속도가 다른 피막법에 비해 빠른 장점을 가지고 있다. 그 예로 알루미나(Al$_{2}$O$_{3}$)를 피복할 경우 화학증착(CVD)법에 의해서는 피막형성 속도가 약 2 * $10^{-4}$mm/min 인데 비해 용사법에 의해서는 약 7.5 * $10^{-1}$mm/min로 매우크다. 이와같은 많은 장점을 갖고있는 용사법을 이용한 표면개질에 대해 본 기술보고에서 서술하고자 한다.
본 연구에서는 편극 패턴된 강유전체 단결정 $LiNbO_3$ 기판에 광화학적 반응에 의해 금속(Au, Ag, Cu)나노입자를 표면에 선택적으로 성장하였다. 강유전체는 자발편극성의 특성을 지니고 있기 때문에 선택적으로 전압을 가하여 편극성의 역전에 의해 표면의 편극성을 선택적으로 패터닝이 가능하다. 본 연구에서는 주기적으로 양의 편극 영역과 음의 편극 영역이 패턴된 $LiNbO_3$ 기판을 사용하였다. 표면의 편극성은 압전소자반응현미경법(PFM)을 이용하여 확인하였으며, 극성은 R-V curve로 확인하였다. 금속입자는 금속입자를 포함하는 용액에 기판을 넣고 자외선을 조사하여 성장시켰다. 성장된 금속입자의 표면 분포 및 분석은 AFM을 이용하여 측정하였다. Ag 입자를 성장시킨 결과, (-z)편극 영역보다 (+z)편극영역에서 보다 많은 금속 나노입자들이 환원반응을 일으켜 나노입자를 형성하였으며, 경계영역 (inversion domain boundary)에 가장 많은 나노구조체가 형성되었다. Au 입자의 경우, (+z)편극영역이 (-z)편극영역의 표면보다 더 많은 입자가 형성되었지만 Ag입자처럼 편극영역의 경계에서 많이 증착되는 경향성은 보이지 않았다. Cu 입자의 경우 광화학반응을 거의 일으키지 않았으며, 편극영역에 따른 증착 경향성도 보이지 않았다. 이와 같은 결과를 증착된 금속 나노입자의 편극에 따른 표면분포를 강유전체 표면 극성에 따른 표면 밴드구조와, 각 입자가 지닌 환원전위와 전자친화도에 관련된 모델로 설명할 것이다.
해양환경 중 많이 사용되는 철강재료들은 그 가혹한 부식환경에 대응하기 위하여 일반적으로 피복 도장방식법이나 음극방식법이 적용되고 있다. 여기서 음극방식법은 선박 및 해양구조물의 해중부 부식에 대해 가장 효과적인 방식법으로 알려져 있다. 한편, 이와 같이 해수 중 철강재에 음극방식을 적용할 경우, 피방식체인 그 강재 표면에 해수 중 용존된 산소의 음극환원 반응이 일어나며 국부적인 알카리 표면 조건을 형성시켜 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$의 막을 석출시킨다. 이와같이 음극방식 중 형성된 전착물은 방식해야 될 표면적을 감소시켜 방식전류밀도를 감소시키는 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 이렇게 석출된 전착물은 음극표면에 부분적으로 형성되고, 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 또한 이 전착물은 그 형성 메커니즘에 관한 해석이나 강도, 균일한 밀착성, 장기적인 방식효과 및 효율성 등이 아직 충분히 입증되어 있지 않은 실정에 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 다양한 전착 프로세스에 의해 제작된 전착물의 기간별, 도장코팅 종류별 특성변화를 분석 및 평가하고, 전착물에 의한 희생양극 소모전류 변화 측정 분석을 통해 전착막을 균일하고 치밀하게 형성시키기 위한 최적의 조건을 찾고자 하였다. 또한 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)으로 ${\varnothing}42.7{\times}1,000mm{\times}4.0t$의 형상으로 제작하였다. 인가된 전류밀도는 1, 3 및 $5A/m^2$이고 도장 코팅 종류별 전착 석출물의 형성차이 비교 분석을 위한 실험은 선박 및 해양구조물에 많이 사용되는 Universal Epoxy 도료 2종을 선정하여 진행하였다. 또한 Steel Wire Mesh의 영향을 알아보기 위해 Mesh를 설치하여 실험을 진행하였다. 기간별-도장 종류별 외관관찰, 전착물의 두께 측정, SEM, EDS 및 XRD를 통해 막의 모폴로지, 조성원소 및 결정구조를 분석하였으며, 전착물의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test) 및 전기화학적 양극분극 시험을 실시하였다. 희생양극 소모율에 대한 전착물의 영향을 확인하기 위해 외부전원을 인가하여 전착 피막을 형성시킨 강 기판에 희생양극을 연결하여 희생양극 소모효율 측정 시험을 진행하였다. 전착물의 석출량은 시간 및 전류밀도의 증가에 따라 비례하여 증가하였으며, 음극전류 인가 시 금속과 용액 계면 사이의 확산층에서 발생한 $OH^-$ 이온으로 인해 금속과 용액 계면 사이 pH가 부분적으로 증가하여 $Mg(OH)_2$ 화합물이 많이 생성되는 것으로 확인되었다. 또한 Mesh의 부착으로 평활하지 않게 형성된 미세한 굴곡구조 및 표면적 증가로 인하여 단계적으로 피복되는데 필요한 시간이 지연되면서 $CaCO_3$에 비해 $Mg(OH)_2$ 화합물이 상대적으로 증가한 것으로 사료된다. $CaCO_3$(Aragonite) 구조는 견고한 피막으로 치밀하고 화학적 친화력이 높아 우수한 밀착성을 보였으며 전착물의 영향으로 양극 전류가 감소하였고, 이로인해 방식전류 절감효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
고에너지(50-200KeV)로 가속된 이온을 모재표면에 물리적으로 투입하므로써 표면의 조성 및 조직을 변화시키는 공정인 이온주입기술을 이용하여 경량고강도소재로 각광받고 있는 AI2218 합금의 재식성 향상을 연구하였다. 질소이온주입은 DuoPIGatron 이온원을 사용하여 가속전압 100KeV, 조사량 $1{\times}10^{17}ions/\textrm{cm}^2$~$5{\times}10^{17}ions/\textrm{cm}^2$의 조건으로 행하였으며 AI합금의 열화를 방지하기 위하여 시편온도를 $60^{\circ}C$이하로 유지하였다. 질소이온 주입재의 재식성 평가를 위하여 3.5% NaCI 용액에서 양극분극시험 및 5% NaCI 용액에서 염수분무시험을 행하였다. Auger Electron Spectroscopy와 Transmission Electron Microscopy을 이용하여 표면의 질화물형성 여부를 조사하였으며, Scanning Electron Microscopy을 이용하여 부식된 표면을 관찰하였다. AI2218합금에 질소이온을 주입한 결과 표면에 미세한 AIN 석출물을 형성하였으며 이러한 질화물형성에 의해 공식(pitting)발생을 억제하고 부식전류밀도를 감소시켜 내식성이 향상되었다.
폴리머 필름에 표면처리 및 코팅, 필름의 다층화, 원료 소재의 하이브리드화 등을 통해서 기능성을 부여한 기능성 고분자 필름은 디스플레이, 반도체, 자동차, 에너지, 포장재 등 다양한 분야에 응용되고 있다. 기능성 고분자 필름의 산업화를 위해 대면적 연속 공정기술 개발이 필요하며, 본 연구에서는 roll to roll 시스템을 이용하여 폴리머 기판상 나노 구조 형성을 위한 공정연구를 수행하였다. 재료연구소 자체 개발 선형이온소스는 0.25 keV에서 1 keV까지 에너지 조절이 용이하며, 이온빔 조사를 통해서 PET, PMMA, PDMS 등 다양한 폴리머 기판의 표면에 나노 구조화 공정을 개발하였다. 표면 나노 구조 형성을 통해서 폴리머 필름의 투과도와 Haze 제어가 가능하며, 공정 기술을 통해 저반사 및 고굴절 특성의 기능성 필름을 제작하였다. 이러한 나노 구조화 필름은 플렉서블 디스플레이의 광추출효율 향상을 위한 광추출층, 저반사 디스플레이 패널 필름 등에 적용 가능한 기술이다.
전기습윤이란 고체 표면에 형성된 액적에 전기장을 인가하게 되면 액적과 표면의 계면에너지 감소로 인해 접촉각이 변화되는 현상을 말한다. 이 현상은 전자종이 구현에 응용이 모색되고 있으며, 다초점 렌즈, 마이크로 프리즘, 반사형 디스플레이 등에도 응용될 수 있다. 전기습윤현상의 응용 가능성이 현실화됨에 따라 최근 여러 표면에서의 전기습윤 현상이 연구되고 있다. 예를 들면, 나노 구조로 형성된 실리콘 기판에서 molten salt (1-ethyl-3-methyl-1-H-imidazolium tetrafluoroborate)에 22 V를 인가하면 약 $180^{\circ}$에서 $110^{\circ}$로 접촉각변화를, cyclopentanol에 50 V를 인가하면 표면에 완전히 퍼지는 현상이 보고된 바 있고, 배열된 Carbon Nanotube 박막에서는 탈이온수와 0.03 M NaCl 용액에 대해서 0~50 V를 가해줌에 따라 각각 $155^{\circ}$에서 $90^{\circ}$, $130^{\circ}$에서 $50^{\circ}$로의 접촉갑 변화가 있음이 관찰되었다. 본 연구에서는 화학적으로 안정하고 그 활용도가 매우 광범위한 실리카 코팅층을 전기분무증착법(electrospray deposition)을 이용해 형성하고, 코팅층의 표면 거칠기와 구조, 전기절연층의 두께 등에 따른 전기습윤 현상 거동을 조사하였다.
본 연구는 실리콘 표면에 형성된 pyramid 구조의 크기와 각도, aspect ratio에 따른 반사도, 흡수율 최적화에 관한 연구이다. Atlas device simulation을 이용하여 표면에 형성된 pyramid의 각도는 $54.74^{\circ}$에서 $71.56^{\circ}$ 가변하였으며 pyramid height은 5에서 $20{\mu}m$ 크기로 가변하여 반사도와 흡수율 변화와 상관관계를 분석하였다. 특히 표면 반사도 감소와 실리콘 기판의 흡수율 증가에 가장 큰 영향을 미치는 표면구조의 인자는 pyramid 각도로 나타났으며, 또한 표면의 pyramid 각도 증가에 따라 표면적도 증가하는 결과를 얻을 수 있었다. 본 연구의 표면 구조의 형상에 따른 반사도와 흡수율 최적화 및 표면적 증가에 대한 결과를 태양전지에 적용할 시 단락전류 향상을 통한 효율 향상을 기대할 수 있을 것이다.
다공질 실리콘(PSi)의 형성방법중에 가장 주된 방식인 전기화학법은 매우 범용화된 기술이다. 이러한 전기화학법을 이용한 PSi 제작방식에 있어 HF 가 함유된 전해액과 첨가되는 첨가제는 PSi 형성에 매우 중요한 역할을 한다. 전해액에 첨가되어지는 첨가재는 종류에 따라 전해질과 기판사이의 친수성 및 전해액의 표면장력을 작게 하는 역할을 하며, 그 밖의 기판 표면 상태변화의 원인으로서 양극산화 공정에 많은 변수로 작용한다. 본 논문에서는 기존의 에틸알콜을 함유한 HF 전해액과 새로운 용매를 함유한 HF 전해액에 대한 PSi의 형성을 광학 현미경 사진과 시간에 따른 전류 및 전압 특성 곡선으로 비교 분석하였으며, 기존 식각 용액을 사용했을 경우의 표면 식각현상과 형성구조의 불균일성 등을 해결할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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