넓은 비표면적과 큰 기공 부피를 갖는 실리카에 다양한 아미노실란 화합물을 in-situ 중합법을 통해 기능화 후 이산화탄소 흡착 특성을 확인하였다. 이산화탄소 흡착 기능기로 아민기가 포함된 아미노실란 화합물이 사용되었다. 흡착제의 흡착 특성 분석을 위해 질소 흡 탈착 실험과 원소분석, in situ FT-IR, TGA를 이용하였다. 흡착제 합성 전후를 비교하였을 때 폴리아미노실란이 기능화되면 표면적과 기공부피 및 크기가 감소하였으며 실리카 기공 부피의 70%에 해당하는 폴리아미노실란 화합물을 기능화 시켰을 경우 기공 부피의 100% 기능화 보다 이산화탄소 흡착능이 향상되었다. 흡착 온도를 비교하며 $30^{\circ}C$보다 $75^{\circ}C$에서 폴리아미노실란 화합물의 열팽창과 자유부피 증가로 흡착능이 증가하였고, 2NS/NPS-2의 경우 기공 부피 70% 기능화와 흡착 온도 $75^{\circ}C$에서 9.2 wt%의 높은 $CO_2$ 흡착능을 보였다.
나프탈렌을 측쇄로 갖는 새로운 폴리벤즈이미다졸 단량체을 합성하고, 이 단량체를 친핵치환반응에 의해 중합하였다. 4-Methoxy-N-naphthyl-1,2-phenylenediamine과 4-fluoro-benzoyl chloride의 반응으로 N-(4-fluorobenzoyl)-4-methoxy-N'-naphthyl-1,2-phenyl-enediamine이 합성되었고 이로부터 고리화반응 및 demethylation에 의해 단량체인 2-(4-fluoro-benzoyl)-5-hydroxy-1-naphthylbenzimidazole이 얻어졌다. 중합반응은 potassium carbonate를 함유하는 N-cyclohexyl-2-pyrrolidinone (CHP)에서 행해졌다. 생성된 폴리벤즈이미다졸은 N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP)에 용해되었고 0.38 dL/g (NMP at $30^{\circ}C$)의 대수 점도를 가졌다. 유리전이온도($T_g$)는 $270^{\circ}C$였고 열중량분석에서 5% 중량감소를 보이는 온도는 질소분위기에서는 $550^{\circ}C$, 공기중에서는 $540^{\circ}C$였다.
열방성 액정고분자(TLCP)와 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)를 혼합용매 중에서 블렌딩하였으며, 이들 블렌드는 capillary rheometer die를 통하여 $287^{\circ}C$에서 섬유상 압출물로 가공되었다. 블렌드와 제조된 복합재료의 열적 성질, 기계적 성질, 모폴로지는 DSC, 편광현미경, SEM 및 인장시험에 의하여 조사되었다. 블렌드의 결정화 동력학은 등온 DSC 방법에 의하여 측정된 데이타로부터 Avrami식을 이용하여 결정화 속도 및 결정성장 메카니즘에 대한 정보를 얻었다. 블렌드내의 액정상은 가공온도조건하에서 거대상분킥나 열분해현상을 보이지 않았으며, 액체질소 속에서 절단된 섬유 단면의 SEM 관찰에 의하면, 섬유내 TLCP domain은 $0.1{\mu}m$에서 $0.2{\mu}m$정도의 크기로 분산되었고, 두 상 계면에서의 접착은 잘 되어있음을 알 수 있었다. TLCP/PET in-situ 섬유상 복합재료의 인장강도와 모듈러스는 TLCP 함량이 많을수록, draw ratio가 높을수록 증가됨을 알 수 있었다.
고분자 기반 복합재료는 가볍고 우수한 물성을 가지고 있기 때문에, 단일 소재가 갖기 어려운 물성을 충족하기 위한 방법으로서 그 수요는 급격하게 증가되고 있다. 그에 따라, 크기가 1-100 nm를 갖는 입자를 고분자 기지에 분산시켜 제작하는 고분자 나노 복합재료에 대한 연구가 많이 진행되고 있다. 그리고, 나노입자 강화 복합재의 기지 재료로 열가소성 수지를 사용한 복합재료 연구를 많이 진행하고 있다. 본 연구를 통해 세틸트리메틸암모늄브로마이드(CTAB)으로 층간 물질을 개질한 유기 나노 점토가 포함된 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)(PET) 기반 나노 복합체를 제조하였다. 다양한 나노 점토 중에서, 질석 (vermiculite, VMT)은 저가이며 풍부한 매장량과 고유의 물성으로 인해 고분자 재료의 기계적 및 열적 특성을 증가시키는 연구들이 수행되고 있다. 하지만, VMT의 강한 층간 결합으로 인해 고분자 기지 내에서 박리 및 분산 성능이 낮아 그 활용이 제한되었다. 본 연구에서는 나노 점토의 함유량에 따른 기계적 물성을 인장 시험으로 확인하였고, 나노 점토 입자가 PET 기재 내에 분산되는 정도를 TEM 단면 사진으로 평가하고, 그리고 질소 가스 차단 특성을 측정하였다.
본 연구에서는 폴리아크릴로니트릴계 탄소나노섬유 스펀지의 제조 및 오일 흡착 거동을 조사하였다. 제조된 탄소나노섬유 스펀지는 물과 기름의 혼합용액에서 우수한 선택적 오일 흡착 능력을 보였으며, 탄소나노섬유 스펀지의 재사용시 흡착 능력도 확인하였다. 또한, 흡착제 내부구조에 정렬된 채널을 형성함으로써, 모세관 현상에 의하여 빠른 오일 흡착 거동을 보이는 탄소나노섬유 스펀지를 제조할 수 있었다. 이후 사용 폐기된 탄소나노섬유 스펀지는 질소 분위기에서 800℃로 열처리하여, 4-아미노페놀의 전기화학적 검출을 위한 센서로의 가능성을 검토하였다.
Pyromellitic dianhydride(PMDA)와 methylenedianiline(MDA)을 기본으로 하고 이에 meta-phenylendiamine(MPD), para-phenylendiamine(PPD), 2,4,6-trimethyl-1,3-phenylenediamine(TriMeMPD)을 첨가하여 열적 이미드화법으로 서로 다른 화학적 구조를 갖는 폴리이미드 공중합체막을 합성하여 제조된 막들의 물성치들을 측정하고, 산소와 질소의 투과 특성을 막의 물성과 관련시켜 정성적으로 고찰하였다. PMDA-MDA막을 기준으로 PPD, MPD의 첨가는 막의 밀도를 증가시켰고, 이에 따라 막의 자유용적과 d-spacing 값의 감소를 나타내어 산소, 질소의 투과량을 감소시켰으며, TriMeMPD의 첨가는 반대의 경향을 나타내었다. 따라서 d-spacing값과 자유용적은 질소, 산소의 투과특성과 정성적 상관성을 가짐을 알 수 있었다. 모든 막에서 압력에 상관없이 투과 계수는 거의 일정한 값을 나타내었고, 막의 기체 투과계수가 증가하면 산소/질소의 이상분리인자는 감소하였다. 온도가 증가하면 투과량도 증가하였으며 이상분리인자는 감소하였으며, 질소 투과량의 상승비가 산소보다 더 크게 나타났다.
본 연구에서는 청정 호발공정의 하나로 플라즈마 처리를 사용하였다. 폴리에스테르(polyethylene terephthalate, PET) 직물에 가호된 폴리비닐 알콜(polyvinyl alcohol, PVA), 아크릴 호제(polyacrylic acid esters, PACL)과 이들의 혼합된 호제들을 질소($N_2$)와 산소($O_2$) 플라즈마로 처리하였다. 호제제거에 있어서 산소 플라즈마가 질소 플라즈마 보다 더 효과적이었으며, PACL 보다는 PVA 호제 제거가 더 우수하였다. 플라즈마 처리된 시료의 주사전자현미경(scanning emission microscopy, SEM) 사진을 통하여 호제들이 제거되었음을 직접 확인할 수 있었다. 산소 플라즈마 처리 후, 기존의 습식공정을 이용하여 폴리에스테르 직물을 호발하였다. 플라즈마로 처리하지 않은 직물과 비교하여 산소 플라즈마 처리된 직물의 호발폐수는 더 낮은 TOC, COD와 $BOD_5$ 값을 보여주었다. 이것은 플라즈마 처리가 직접적으로 호제를 제거할 수 있을 수 뿐 아니라 호제의 화학적 특성을 변화시킴으로서 이점을 제공할 수 있다는 것을 보여준다. 마지막으로, 플라즈마 처리에 의한 호발 공정이 폴리에스테르 직물의 염색성에 미치는 영향을 색차와 염색견뢰도를 측정하여 살펴보았다. CCM(computer color matching) 측색 실험 결과, 산소 플라즈마로 20분간 처리한 폴리에스테르 직물과 기존 습식공정으로 호제가 제거된 기준직물과의 색차값은 1 정도이었다. 이것은 다른 부수적인 공정 없이 플라즈마로 처리된 직물이 바로 염색공정에 사용될 수 있다는 것을 나타낸다. 또한, 플라즈마로 처리된 직물은 좋은 염색견뢰도 결과를 보여주었는데, 세탁견뢰도, 마찰견뢰도, 승화견뢰도, 일광견뢰도도 기준직물과 비교하여 같거나 더 우수하였다.
독특한 맛과 냄새성분 때문에 남도지방의 특산물로서 우리나라에서 즐겨 이용되고 있는 마른가오리의 풍미성분을 밝힐 목적으로 유리아미노산, 핵산관련물질, 총크레아티닌 및 베타인등의 정미성분과 지방산 그리고 냄새성분을 분석하였다. 마른가오리의 VBN 및 아미노질소는 각각 60.98mg% 및 95.82mg%였으며, 카르보닐값은 97.67meq/kg였고 pH는 7.18이었다. 유리아미노산함량은 1773.3mg%이었고 이중 taurine, lysine, leucine, alanine, glycine, glutamic acid, proline 및 valine 등이 전체의 80%정도를 차지하였다. 핵산관련물질중에서는 hypoxanthine의 함량이 가장 많았다. 전엑스분질소 함량은 1965.6mg% 이었으며 이중 암모니아질소가 519.0mg%로써 가장 많았고 다음으로 유리 아미노산질소, 총크레아티닌질소 및 핵산관련물질소 순이었다. 총지질에 대한 구성비는 중성지질이 92.5%, 인지질이 5.5%였으며 총지질과 중성지질에서는 폴리엔산이 각각 42.0%, 45.3%로써 가장 많은 량을 차지하였고 인지질에서는 포화산과 폴리엔산이 39% 정도로서 비슷한 양이었다. 총지질, 중성지질 및 인지질에서 양적으로 많은 지방산은 $C_{16:0},\;C_{22:6},\;C_{18:1},\;C_{18:0},\;C_{20:4}$ 순이었다. 또한 냄새성분중 휘발성지방산은 8종이 동정되었는데 이중 고린내 특유의 냄새성분을 나타내는 isocaproic acid, caproic acid, isobutyric acid 및 butyric acid 등이 많은 비율적 차지하였고 휘발성카르보닐화합물에서도 8종이 동정되어 이중 2-butanone, pentanal 및 2-methylpropanal등이 많은 비율을 차지하였다.
새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.
셀룰로우스를 폴리올로 전환하기 위해 수소의 존재하에서 다양한 제올라이트에 담지된 백금촉매를 비교 연구하였다. 사용한 제올라이트로는 mordenite, Y, ferrierite, 그리고 ${\beta}$이며 비교를 위하여 ${\gamma}-Al_2O_3$, $SiO_2-Al_2O_3$, 그리고 $SiO_2$에 담지한 백금촉매도 사용하였다. 촉매의 물리적 특성은 등온 질소흡착실험을 통하여 분석하였으며 표면 산점의 특성은 암모니아 승온탈착분석법으로 파악하였고 백금의 담지량은 유도결합플라즈마분광법을 사용하여 확인하였으며 백금의 분산도는 일산화탄소의 화학흡착과 투과전자현미경 사진을 통하여 결정하였다. 셀룰로우스의 전환율은 주로 반응온도나 반응시간에 영향을 받는 것으로 나타났는데, 이는 고온의 물에서 발생하는 가역적인 수소이온 때문이다. 사용한 촉매중에서 폴리올의 수득률은 Pt/H-modenite(20)을 사용하였을 때에 가장 높게 나타났으며, Pt/Na-zeolite의 경우 Pt/H-zeolite에 비하여 활성이 낮은 것을 확인할 수 있었다. 폴리올의 수득률은 표면산점의 농도와 관련이 있음을 확인할 수 있었으며, 외부표면적 또한 폴리올의 수득에 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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