합성섬유를 주 여재로 충진한 실험실 규모의 수직 지하흐름형 습지를 제작하여 인공축산단지 강우유출수 처리시험을 수행하였다. 3개의 습지에 대하여 수리학적 체류시간은 각각 2, 4, 8일 로 운전하였으며 매일 1회씩 내부순환을 실시하였다. 운전기간 동안에 매일 일반적인 수질인자에 대하여 모니터링을 실시하였으며 갑자기 HRT에 따라 순차적으로 거품이 발생되면서 처리수의 COD가 증가하는 현상이 관찰되었다. 따라서 연구의 방향을 거품의 발생원인을 분석하는데 초점을 맞추게 되었으며 거품의 출처 및 유기물질 농도의 증가는 습지에 충진한 폴리프로필렌 합성섬유가 분해되면서 방출된 것으로 분석되었다. 거품의 발생 및 유기물질의 농도증가는 질소제거의 효율증가와 밀접한 관련이 있었으며 2가지의 중요한 역할을 수행한 것으로 밝혀졌다. 먼저 거품은 습지내부에서 질산화에 필요한 산소를 억류하면서(hold-up) 질산화를 촉진시키며 거품에 내재된 유기물질은 탈질에 필요한 탄소원으로 작용한 것으로 판단된다. 따라서 거품발생시기와 질소제거효율이 증가한 시기가 일치한 것으로 보인다. 이후에 거품문제가 사라지면서 질소제거 수준은 서서히 감소하여 이전의 거품이 없던 시기로 회귀하였다.
공기로 붜 산소와 질소의 분리, C$_1$-화학공정중의 부산물 가스분리등은 많은 에너지를 필요로 하는 화학공정이다. 이런 에너지 집약적 분리공정에서는 에너지효율을 높이기 위하여 막분리공정의 적용을 고려할 수 있다. 막분리에 적용되는 기체분리막은 분리의 원리에 따라 (a)knudsen flow separation, (b)Molecular sieving separation, (c) Solution-diffusion separation 등으로 나눠진다. 이중 molecular sieving membrane (공경: <7${\AA}$)은 solution-diffusion막보다 높은 투과도와 선택도를 갖기 때문에 최근에 들어 높은 관심을 받고 있다. 그러나 장기성능저하, fouling제거, 제조방법상의 문제점에 대한 해결이 요구되고 있다. 본 연구에서는 폴리이미드를 열분해법을 이용하여 탄화시켜 탄소분자체막을 제조하였고 막제조시에 발생하는 기계적 강도약화를 해결하기 위한 고찰을 행하였다.
균일한 용액이 비용매의 첨가로 인해서 열역학적으로 불안정해지면 용액은 다른 조성을 가진 2개의 액상으로 분리되어서 $\Delta Gm$을 낮추게 된다. Liquid-liquid phase separation에는 nucleation and growth와 spinodal decomposition의 2가지 경로가 있다. 본 실험에서 사용된 고분자는 폴리술폰 (Udel P-3500)이며, 용매로는 NMP와 THF를 사용하였다. Flory-huggins 이론으로부터 유도된 식들과 computer simulation을 통해서 여러 조건에 따른 binodal line, spinodal line, critical 조성 등을 구하고 이를 실험치와 비교해서 interaction parameter들을 추정하였다. 10,15,20,25,30 wt%의 Polysulfone 용액을 제조한 후 유리판 위에 casting 하고, 조성이 각기 다른 침전조에 침전시켜 막을 얻고 상온에서 건조시킨 후 일부를 액체 질소에 급랭시켜 파단면과 표면을 SEM을 이용하여 관찰하였고 일부는 Instron을 이용하여 기계적 물성을 관찰하였다.
Low Energy High flux Plasma Source인 Stationary Plasma thruster (SPT)를 이용하여 폴리이미드의 표면개질 후 접촉각과 표면에너지의 변화를 조사하고 접착력과의 관계를 조사하였다. 이온에너지는 180 eV - 200 eV, 이온전류 밀도는 수백 ${\mu}A/cm^2$, 이온선량은 $5\times10^{15}/cm^2$부터, $10\times^{18}/cm^2$로 $Ar^+,\;N_2^+,\;O_2^+$를 이온 주입시켰다. 표면 처리된 폴리이미드에 대한 접촉각 변화는 dual contact anglemeter로 증류수와 에틸렌글리콜을 이용하여 측정하였고, 표면에너지의 변화량을 구하였다. 접촉각의 변화는 아르곤 이온의 경우는 최저 $35^{\circ}$, 질소와 산소의 경우 $1\times10^{17}/cm^2$에서 각각 $14^{\circ},\;10^{\circ}$정도의 전촉각을 보였으며, $5\times10^{17}/cm^2$이상에서는 측정하기 불가능하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI의 표면을 x-ray photoelectron spectroscopy를 통하여 측정하여본 결과, 친수성기가 많이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 접촉각 측정으르부터 PI의 표변에너지는 42.1 mN/m에서 아르곤 이온빔의 처리 시 65.2 mN/m로 산소 이온빔의 처리 시 81.2 mN/m로 각각 1.5배, 1.9배 정도 증대하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI 표면위에 스퍼터링으로 300 nm 정도의 clad layer 형성 후 $20{\mu}m$ 정도의 구리 전기 도금막을 형성하여, peel 강도를 측정한 결과 0.79 kg/cm의 강도를 얻을 수 있었다.
ZMR공정에서 발생하기 쉬운 폴리실리콘의 엉김현상(agglomeration), 슬림, 그리고 실리콘기판이 국부적으로 녹는 현상 등을 방지하기 위한 방법과 재결정화된 박막의 질을 향상시키기 위하여 폴리실리콘과 보호 산화막(capping oxide)두계를 변화시킨 실험 결과를 서술한다. 폴리실리콘의 엉김현상은 폴리실리콘과 보호 산화막 그리고 폴리실리콘과 매몰 산화막(buried oxide)의 계면에서의 wetting각과 관계되는데, 엉김현상을 방지하기 위해서는 암모니아 가스 분위기에서 $1100^{\circ}$C, 3시간 동안 열처리하여 폴리실리콘과 보호 산화막 그리고 폴리실리콘과 매몰 산화막의 계면에 질소를 주입시키면 된다. 실리콘 기판의 뒷면이 국부적으로 녹아 SOI구조가 파괴되는 현상과 슬립은 실리콘 기판의 뒷면을 모래타격(sandblast)하여 약 $20{\mu}m$의 거칠기를 가지도록 했을때 방지할 수 있었다. 재결정화된 폴리실리콘의 두께가 두꺼워짐에 따라 재결정화된 박막에서 subboundary의 간격은 넓어지고, 재결정화된 실리콘 두께의 균일성은 보호 산화막이 두꺼울수록 향상된다. 폴리실리콘의 두께를 $1{\mu}m$로 하였을때 subboundary의 간격은 약 $70-120{\mu}m$정도였고 폴리실리콘의 두께가 $1{\mu}m$이고 보호산화막의 두께가 $2.5{\mu}m$일때, 재결정화 후 실리콘의 두게 균일도는 약 ${\pm}200{\AA}$정도였다.
폴리아닐린은 ammonium persulfate를 산화제로 하여 IM염산 수용액중에서 산화중합법으로 제조하였다. 탈수소 과정 후, 저분자량의 강산도판트, 및 분자량이 큰 도판트를 사용하여 도핑을 수행하였다. 폴리아닐린의 d-spacing을 $3.72{\AA}$에서 $4.844{\AA}$ 까지 조절할 수 있었는데, 고분자 또는 분자 크기가 큰 도판트를 찾아서 d-spacing이 폴리아닐린의 base film보다 크도록 조절하였다. 폴리아닐린의 물성은 Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), differential scanning calorimetry (DSC), dielectric analyzer (DEA) 등을 사용하여 측정하였다. 본 연구에서는 annealed film으로 산소와 질소가 각각 0.072, 0.0105 barrer의 투과도를 나타내었으며 선택도는 6.87이었다. 고분자량의 도판트로써 도핑한 폴리아닐린의 기체투과특성은 투과도가 증가하고 선택도는 감소하였다.
분리막 기반 공정은 기존 공정에 비해 에너지 소비 및 환경 영향을 감소시킬 수 있는 잠재력을 갖고 있다. 분리막 공정의 성능은 분리막의 투과 특성과 직결되기 때문에, 선택도와 투과도가 우수한 새로운 분리막 소재를 개발하기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 기체 투과선택성 향상을 위해 부피가 큰 에틸 치환기를 포함하는 diamine 단량체인 4,4'-methylenebis(2,6-diethylaniline) (MDEA)을 도입한 폴리이미드를 합성한 후 그 특성을 관찰하고 기체 투과 특성을 조사하였다. 이미드링 질소의 오쏘에 위치한 에틸기는 고분자 사슬의 패킹을 방해하고 사슬 강성과 고분자 사슬 간 거리를 증가시켰다. MDEA 기반 폴리이미드 분리막의 기체 투과 특성을 조사한 결과, 프로필렌/프로판 선택도 14.5와 프로필렌 투과도 7.0 barrer의 결과를 얻었다. 부피가 큰 치환기로 인해 기체 확산 길이가 증가하여 기체 투과 선택성이 높아졌음을 확인하였다. 혼합 기체 투과 결과 또한 MDEA 기반 폴리이미드 분리막이 실제 혼합 기체 공정에서 높은 선택도를 달성할 수 있다는 것을 보여준다. 이러한 MDEA 기반 폴리이미드는 우수한 투과도 및 선택도로 경제적인 프로필렌 분리의 가능성을 크게 높일 수 있다.
1. 서론 : 현재의 막분리 기술로는 단 단계 분리공정(single-stage separation)으로 약 40%의 산소농축공기(oxygen-enriched air)를 얻을 수 밖에 없지만 심냉법(cryogenic techniques)보다는 에너지 소비율이 적으며, 공정이 비교적 간단하기 때문에 용도에 따라 순 산소를 꼭 필요로 하지 않는 제철소, 발전소 등의 연소분야, 호흡기 환자를 위한 의료분야, 생물공학이나 항공기 분야 등에 편리하게 이용될 수 있다. 이와 같이 용도가 다양한 산소를 분리막을 이용하여 보다 편리하고 값싸게 얻기 위해서는 산소와 질소의 막투과에 대한 새로운 지식을 얻고 막투과가 기체의 어떤 성질에 지배되고 있는가를 조사할 필요가 있다. 본 연구에서는 고무상 고분자막(rubbery polymer membrane)에 대한 산소/질소의 수착특성과 순수한 기체의 투과율(permeation rate)을 기초로 하여 혼합기체의 투과율, 분리인자(separation factor), 막분리 공정변수에 의한 중공사 분리막에서의 기체분리특성에 대하여 연구하였다.
비다공성막에서의 기체투과는 분리용막의 재료가 되는 기능성 고분자와 분리하고자 하는 기체 혼합물과의 작용이 투과확산을 지배하며 고분자의 구조에 의하여 결정되는 극성, 수소결합, 응집 에너지 밀도, 고분자 주쇄 유연성, 입체장애, 주쇄간 거리, 측쇄기의 운동성 등의 많은 인자들과 막결정화도 등의 인자들이 복합되어 기체투과에 작용하기 때문에 고분자 구조와 투과 특성과의 관계가 정량적으로 밝혀지지않고 있으나, 실험적 사실을 근거로 정성적 고찰이 이루어지고 있으며 몇가지 고분자막 미세구조를 나타내는 측정가능 물성들과 투과 특성을 상관시킬 수 있다. 폴리이미드막은 합성되는 diahydride와 diamine의 변화에 의해 다양한 화학적 구조를 갖는막을 만들 수 있으며 이들 막의 물성치들과 투과특성들도 서로 다르게 나타난다. 본 연구에서는 PMDA-MDA polyimide를 기본으로하여 다른 종류들의 Phenylene diamine을 첨가시켜 제조한 서로 다른 화학적 구조를 갖는 기체분리막들의 측정 가능한 물성치들과 산소, 질소 투과특성의 연관상을 연구하여 이들 사이의 정성적 상관성이 있음을 고찰한다.
배초향 추출물 및 분획별 생리활성 물질의 분포양상을 검정하기 위해 파이토케미컬 검색을 한 결과, 플라보노이드 확인시험에서 헥세인을 제외한 에틸아세테이트 및 부탄올 분획에서 양성반응을 확인하였다. 배초향 추출물의 극성에 따른 분획-헥세인, 에틸아세테이트 및 부탄올 분획의 산화방지 정도를 평가한 결과, 폴리페놀 함량, DPPH 라디칼 소거 및 환원력 실험에서 에틸아세테이트 분획이 다량의 폴리페놀을 함유하며 강력한 라디칼 소거 및 환원능력을 나타냈다. 또한 배초향 에틸아세테이트 분획의 항염 활성을 평가한 결과, 지방질다당류로 활성화된 BV-2 microglia에서 발생하는 과량의 산화질소(II) 생성을 억제하였을 뿐 아니라, 산화질소(II) 생성 효소인 iNOS 및 염증성 사이토카인 IL-6의 발현을 억제함을 확인하였다. 강력한 산화방지 및 항염증 활성을 나타내는 배초향 에틸아세테이트 분획내의 활성물질을 확인하고자 HPLC를 이용하여 분석한 결과, 배초향의 산화방지 물질로 잘 알려져 있는 로스마린산이 배초향 에틸아세테이트 분획에 함유되어 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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