본 논문에서는 폴리실리콘의 재결정화 공정에서 발생하기 쉬운 폴리실리콘의 엉김현상, 슬립, 부분적인 실리콘 기판의 녹음현상 등을 방지하기 위한 방법을 제시한다. 그리고 재결정화 된 박막의 질을 향상시키기 위한 폴리실리콘과 보호 산화막(capping oxide)의 두께 변화에 따른 실험 결과를 살펴본다. 폴리실리콘의 엉김현상은 매몰 산화막(buried oxide)과 액체 상태의 실리콘 사이의 wetting angle과 관계되는데, 이를-방지하기 위해서는 재결정화할 폴리실리콘과 산화막의 계면에 질소를 주입시켜주면 되는데, 이는 재결정화할 시료를 암모니아 가스 분위기에서 열처리를 통하여 해결할 수 있다. 그러고 실러콘 기판의 국부적 녹음 현상 및 슬립은 실리콘 기판의 윗면을 mechanical damage에 의해서 약 $20{\mu}m$ 정도의 거칠기를 가지도록 하면 이러한 현상을 방지할 수 있다. 그러고 폴리실리콘이 재결정활 될 때 부피의 변화가 발생하며, 이로 인하여 재결정화된 박막의 두께는 위치에 따라 변화한다. 재결정화된 박막 두께의 균일도를 유지하기 위해서는 재결정화할 폴리실리콘 두께의 3배 이상이 되는 보호 산화막을 사용하였을 때 원하는 균일도를 얻을 수 있었다.
폴리페닐카보실란은 페닐그룹을 포함하고 있는 카보실란계 고분자로서 열분해 후 과량의 탄소를 함유할 수 있는 세라믹 전구체이다. 카보실란계열의 고분자는 산화특성이 있어 SiOC 코팅 용도에도 사용되고 있는데, 폴리페닐카보실란은 free 탄소를 함유하는 SiOC:C 필름을 형성할 수 있다. SiOC 코팅 전구체로는 일반적으로 실리카졸, 실라잔 계열의 고분자, 실록산 계열의 고분자가 사용되고 있으나, 폴리페닐카보실란의 경우 상기 전구체에 비하여 보관 안정성 및 뛰어난 부착특성을 나타낸다. 기존 연구에서는 폴리페닐카보실란으로부터 형성된 SiOC:C 필름의 저유전막, 산화방지막, 분진방지막 등의 응용성에 대하여 고찰한 바 있다. 폴리페닐카보실란은 열처리 온도 영역에 따라 응용 분야가 달라질 수 있는데, 이에 본 연구에서는 각 열처리 온도 영역에 따라 형성되는 SiOC:C 필름의 구조적 변화를 고찰하였다. 필름 형성은 20 % 폴리카보실란 용액을 스핀코팅하고 대기상에서 경화를 실시하였으며, 질소 분위기에서 400 ~ 1200 도 범위에서 열처리하였다. 이렇게 얻어진 300 nm 두께의 필름은 XPS 표면분석과 FT-IR, Solid-NMR을 이용하여 C-Si-O 네트워크 형성의 거동을 확인하였으며, 800 도 이상에서 나타나는 특징적인 free 탄소는 Raman을 이용하여 확인하였다.
폴리우레탄 미세포 포움의 가공에 대한 연구를 수행하였으며 기체 과포화 수지 내 의 핵생성율을 증진시키기 위하여 폴리올과 이소시아네이트의 혼합물에 초음파 가진을 적용 하였다. 미세포 구조는 고압에서 질소 가스로 폴리올을 과포화ㅣ키고 폴리우레탄의 두 성분 을 충돌혼합시킨 직후 초음파에 의해 기포를 생성시켜 이루어진다. 낮은 포화 압력에서 질 소에 의해 포화된수지의 핵생성율을 증가시키기위하여 초음파 가진을 적용하였다. 확산에 의해 기포의 성장이 조절된다고 가정하고 금형이 충전되는 동안에 금형 내부에서의 기포성 장기구를 이해하기 위하여 수치적인 방법으로 이론적 연구를 수행하였다. 경화 시간과 확산 경계를 고려하여 최종적인 기포의 크기를 계산하였으며 반응속도론을 고려하여 중합반응 동 안의 폴리우레탄의 점도의 변화를 예측하고 경화 시간을 결정하였다. 이론적 및 실험적으로 결정된 기포의 수를 기준으로 하여 확산 경계를 예측하였다.
본 연구에서는 전국 17지역에서 생산한 한국 전통 간장의 이화학적 분석, 색도 및 갈색도, 총 질소 및 아미노태 질소, 총 폴리페놀의 함량, protease 활성과 항산화 활성을 측정하고, 이들 사이의 상관관계를 분석하였다. pH는 4.34~5.37, 염도는 16.77~34.71%, 환원당은 3.00~32.04 mg/mL, 총 고형분 함량은 19.95~36.86%, 가용성 고형분 함량은 23.10~41.70oBrix의 범위를 보였다. 총 질소 함량은 무주(JMJ) 간장이 12.60%로 가장 높았고, 평창(GPC) 간장이 2.23%로 가장 낮았다. 아미노태 질소는 JMJ 간장에서 139.30mg%로 가장 높은 함량을 보였고, GPC 간장에서 28.23mg%로 가장 낮은 함량을 보였다. Protease 활성은 JMJ 간장에서 2.20 U/mL로 가장 높은 활성을 나타냈고, GPC 간장에서 0.35 U/mL로 가장 낮은 활성을 나타냈다. 총 폴리페놀 함량은 JMJ 간장에서 11.20 GAE mg/mL로 가장 많이 포함되었고, GPC 간장에서 2.37 GAE mg/mL로 가장 적게 포함되었다. DPPH 라디칼 소거 활성은 JMJ 간장에서 63.39%로 가장 높은 활성을 보였고, GPC 간장에서 8.96%로 가장 낮은 활성을 보였다. FRAP는 JMJ 간장에서 2.41 AE mg/mL로 가장 높은 활성을 보였고, GPC 간장에서 0.12 AE mg/mL로 가장 낮은 활성을 보였다. ORAC는 JMJ 간장에서 115.69 TE mg/mL로 가장 높은 항산화 활성을 보였고, GPC 간장에서 8.42 TE mg/mL로 가장 낮은 항산화 활성을 보였다. 실험항목 간 상관관계를 본 결과 protease 활성이 총 폴리페놀 함량과 0.995로 가장 높은 상관성을 보였고, 총 폴리페놀 함량은 DPPH 라디칼 소거 활성과 0.973으로 상관성이 높았다.
액젓은 어류, 패류, 어류의 내장 등에 소금을 가하여 부패균의 번식을 억제하고, 어패류 자체의 효소와 외부 미생물의 효소작용으로 육질을 분해시킨 후 걸러서 만든 독특한 맛과 풍미의 발효식품이다. 액젓은 숙성과정을 통하여 단백질이 폴리펩타이드 형태를 거쳐 다시 펩타이드에서 정미성분인 아미노산으로 분해되게 된다. 액젓의 주된 역할은 천연 조미의 역할이고 그 맛의 결정 요인은 저분자 질소화합물이라 할 수 있으나 핵산 관련 물질 중 맛의 주성분인 IMP는 숙성기간이 지남에 따라 분해되기 때문에 많은 영향은 미치지 않을 것으로 보여진다. (중략)
실리콘 고무(고무상고분자)와 폴리스틸렌(유리상고분자)을 이용하여 true-IPN을 합성하였다. 합성방법은 단계(sequential) IPN(interpenetrating polymer net- work) 제조방법이며, 이때 IPN 내의 폴리스틸렌 함량을 10-70 wt%로 변화시켜 폴리스틸렌의 함량에 따른 산소/질소의 투과특성을 조사하였다. FTIR과 NMR의 결과 단계IPN 합성법으로 실리콘고무-폴리스틸렌의 IPN분리막이 제조되었음을 확인하였으며, 열분석 결과 폴리스틸렌의 함량이 증가할수록 실리콘고무와 폴리스틸렌의 혼합도(degree of mixing)가 증가한다는 것을 알 수 있었다. 기체투과특성 조사에서는 폴리스틸렌의 함량이 증가할수록 산소투과도는 감소하는 경향이 있었으나, 50wt% 폴리스틸렌이 함유된 분리막에서 일시적인 증가를 보여주었다. 또한 선택도는 폴리스틸렌의 함량이 증가하면서 약간 증가하다, 50wt% 폴리스틸렌이 함유된 분리막에서 20.6% 향상된 최대 값을 얻을 수 있었다. 이것은 폴리스틸렌이 50wt%인 분리막에서 IPN의 상호보완적인 성질이 가장 잘 나타난 결과라고 할 수 있다.
용해성 PMDA/diamine/dianhydride 폴리이미드를 제조하여 특성을 고찰하고, 상용 알루미나 세라믹막내에 제조한 PMDA/diamine/dianhydride 용액을 코팅하여 기체투과특성을 알아보았다. Tg는 $337{\sim}358^{\circ}C$의 범위로 열적안정성은 우수함을 보였다. 용해성에 있어서는 NMP, DMAc, DMSO, THF, m-cresol의 극성 용매에 대해 대부분 좋은 결과를 보여 주었다. 알루미나막과 용해성 폴리이미드의 점착은 잘 이루어졌으며, 기체투과실험에 있어 6FDA를 포함한 폴리이미드의 경우 높은 투과도를 보였다. PMDA/1,3PDA/6FDA의 경우 질소투과도는 약 $7.6{\times}10^{-7}(mol/m^2{\cdot}Pa{\cdot}s)$의 값을 나타내었고, 질소에 대한 산소의 이상적 분리도, $P(O_2/N_2)$는 6.19였으며, $P(H_2/N_2)$의 경우는 약 70.0의 이상적 분리도를 보였다.
본 연구에서는 폴리올레핀산업에서 배출되는 배가스 내에 존재하는 미반응 올레핀 단량체를 분리${\cdot}$회수를 위한 막분리 공정 개발에 관한 연구로 중공사형 복합막의 개발에 관한 연구 결과이다. 중공사형 복합막의 제조를 위해 먼저 고분자 용액의 조성과 내부응고제의 조성을 변화시켜 다양한 구조와 투과도를 갖는 중공사 지지체를 제조하였으며, 그 위에 올레핀 단량체를 선택적으로 투과${\cdot}$분리시킬 수 있는 고무상 고분자(폴리디메틸실록산) 선택층을 코팅 용액의 농도를 조절하여 두께를 조절해 가며 중공사형 복합막을 제조하였다. 제조되어진 중공사 지지체와 복합막의 구조 및 코팅 두께는 전자주사현미경(SEM)을 통하여 확인하였으며, 올레핀(에틸렌, 프로필렌, 부텐) 및 질소 등의 기체에 대한 단일가스 투과도를 측정하여 그 분리성능을 평가하였다. 최적화된 중공사 복합막의 코팅 두께는 약 $10\;{\mu}m$이였으며, 올레핀의 투과도는 에틸렌의 경우 75 GPU, 프로필렌과 부텐의 경우 각각 200과 1,120 GPU로 조사되었다. 그리고 질소대비 올레핀의 이상 선택도는 에틸렌/질소가 6.4, 프로필렌/질소, 부텐/질소가 각각 17과 97로 선택층으로 사용한 폴리디메틸실록산의 고유한 선택도와 유사한 값을 보였다. 이러한 결과로 보아 올레핀 배가스의 분리회수를 위한 새로운 중공사형 복합막이 성공적으로 제작되었음을 알 수 있었다.
공기 중 산소의 분압이 높아지면 불연성인 질소의 감소로 높은 열효율을 낼 수 있으며, 고농도의 질소는 LNG선의 방폭기체 및 청과류의 신선도를 유지하는데 이용되므로 효율적인 공기 중의 산소/질소 분리 공정은 매우 중요하다. 분리막은 적은 에너지 소모로 산소와 질소를 동시에 분리 농축시킬 수 있다. 본 연구에서는 막 재료로 폴리이서설폰을, 방사용매로 NMP를 그리고 첨가제로는 비용매이면서 PES를 잘 팽윤시키는 Acetone을 사용하였다. 방사용액을 아세톤의 첨가량의 변화에 따라 0, 6.5, 15, 25, 31.5% (wt%)로 조절하여 제조하였고, 각 방사용액을 0~10 cm의 방사높이 변화에 따라 방사하였다. 제조된 중공사막은 실리콘을 코팅하여 산소 및 질소의 선택도 및 투과도를 코팅전후와 비교하여 조사하였다. Acetone의 함량 변화에 크게 관계없이 방사높이가 증가할수록 투과도는 감소하고 선택도는 증가하였다. 연신방법을 이용하여 방사한 결과 자유낙하(free fall)로 방사한 중공사막에 비해 선택도는 약간 감소하였지만 투과도는 증가하는 것으로 나타났다. 최적의 중공사막은 폴리이서설폰 37 wt%, Acetone 6.5 wt% NMP 56.5 wt%의 용액을 사용하였고, 실리콘 코팅 후에 외경 $320{\mu}m$와 7.3의 $O_2/N_2$ 선택도 및 산소투과도 4.3 GPU의 우수한 성능을 나타내었다.
플라즈마 기체 종류($O_2$, $N_2$, and $O_2/N_2$)에 따른 저밀도 폴리에틸렌의 친수성 표면개질에 미치는 영향이 표면에 생성된 기능성 그룹과 물의 접촉각과의 관계로부터 조사되었다. XPS와 FT-IR ATR 분석을 통하여 플라즈마 처리된 LDPE 표면은 카보닐, 카복실 등의 산소 기능기들이 생성되었고, 질소 플라즈마 처리와 산소와 질소 혼합 기체 플라즈마 처리에 의해 표면에 질소 기능기가 생성됨이 확인되었다. rf-출력과 처리시간에 대한 접촉각 변화에서 질소 플라즈마 처리가 가장 작은 값을 나타내었고, 플라즈마 기체 종류에 관계없이 복합매개 변수 [(W/FM)t]가 520~550GJs/kg 부근에서 가장 효과적인 친수성 개질 반응이 이루어지는 최적조건임을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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