• Korean Chemical Engineering Research
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• 제43권1호
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• pp.66-70
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• 2005

IS 프로세스의 HI 분해 반응에서의 적용을 위해 고분자재료(폴리이미드)를 이용하여 탄화 막을 제작하고, 이 탄화막에 SiO를 처리함으로써 SiC 막을 제작하였다. 폴리이미드의 탄화에 의한 중량 감소는 약 50% 정도이고, 탄화 온도가 증가할수록 중량감소도 증가하였다. 탄화막은 탄화온도가 상승하면 가스 투과속도가 감소하고 막의 치밀화가 진행되었다. SiC 막은 SiO의 처리 농도가 증가하면 가스 투과 속도는 증가하고, 기체 투과 메커니즘은 활성화에너지 흐름에서 Knudsen 흐름으로 변화한다는 것을 알 수 있었다.

• 멤브레인
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• 제23권6호
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• pp.450-459
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• 2013

폴리이미드 기체 분리막의 기체 분리 성능을 향상시키기 위해서 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine(TMPD) 구조를 지닌 폴리이미드를 1,2-Diaminoethane (DAE)과 1,6-Diaminohexane (DAH)으로 가교시켜 분리막을 제조하였다. Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR)를 이용해 가교 후 이미드 고리가 아미드 그룹으로 전환됨을 확인하였다. 폴리이미드의 열분해 온도는 가교 후 감소하였으며, 이는 가교제의 알킬기 분해 때문이다. 가교된 폴리이미드 분리막의 d-spacing은 가교 시간이 증가함에 따라 감소하였다. 가교 후 $CH_4$, $N_2$, $O_2$, $CO_2$ 기체의 투과도는 가교 전 보다 감소하였으며, DAH로 가교된 분리막이 DAE보다 더 높은 투과도를 나타냈다. 투과도와 달리 $CO_2/CH_4$, $CO_2/N_2$, $O_2/N_2$ 기체 선택도 모두 가교 시간이 길어질수록 증가된 결과가 나타났다. $CO_2/CH_4$ 기체의 선택도는 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 나타냈으며 39.5%까지 증가하였다. $O_2/N_2$ 선택도 또한 DAE로 6분 가교 시 최대 증가치를 가지며 20.5%까지 증가하였다. 이를 통해서 DAE가 DAH보다 선택도 증가에 적합한 가교제임을 예상할 수 있으며 이와 달리 $CO_2/N_2$ 선택도는 DAE로 3분 가교 시 감소해 $CO_2/N_2$ 분리에는 적합하지 않은 결과가 나타났다.

• 공업화학
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• 제24권3호
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• pp.320-326
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• 2013

본 연구에서는 저온경화 공정으로 합성한 다양한 폴리이미드의 물성 변화를 이해하기 위하여 4,4'-oxydianiline (ODA) 단일 다이아민(diamine)에 여러 가지 주쇄(backbone)를 가지는 산무수물(dianhydride)들을 [4,4'-oxydiphthalicanhydride (ODPA), 4,4-hexafluoroisopropylidenediphthalic dianhydride (6FDA), 3,3', 4,4'-benzophenonetetracarboxylic dianhydride (BTDA)]사용하였다. 폴리아믹산(poly(amic acid); PAA)의 합성 후, 저온경화 촉매인 1,4-diazabicyclo[2.2.2]octane (DABCO)를 여러 wt%로 첨가하여 폴리이미드 박막을 제작하고 촉매를 넣지 않은 박막과 FT-IR, UV-Vis 투과도, DSC/TGA, WAXD 분석을 통해 그 특성 변화를 비교 분석하였다. 촉매를 이용한 폴리이미드의 저온경화 시 산무수물의 종류에 따라 광학특성 및 열특성 변화량의 차이가 나타났고, 이는 촉매에 의한 mean intermolecular distance의 감소량이 산무수물의 주쇄구조에 따라 다르기 때문으로 확인되었다. 1 wt%의 촉매를 사용 시 광학특성 증가는 최대가 되고 열특성 저하는 최소가 됨을 확인하였다. 이러한 실험결과를 통해 촉매를 이용한 저온경화 폴리이미드 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있음을 확인할 수 있다.

• 멤브레인
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• 제23권6호
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• pp.393-408
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• 2013

고분자 분리막을 이용한 기체 분리막은 높은 에너지 효율, 경제적인 장점으로 최근 수년간 지속적으로 개발되어 왔다. 최적화된 경제적 성능을 얻기 위하여 기체 분리막은 높은 투과도와 선택도를 가져야 한다. 따라서 기체분리 분리막용으로 다양한 고분자를 시험한 연구 결과들이 보고되어 왔다. 다양한 소재 중, 폴리이미드는 다양한 기체인자에 대하여 높은 투과 선택도와 높은 화학적 열적 안정성, 그리고 물리적 안정성으로 많은 주목을 받아왔다. 따라서 본고에서는 기체분리용 폴리이미드 소재의 개발동향과 분리막의 제조방법, 기체 분리의 원리에 대하여 다루었다.

• 한국마이크로전자및패키징학회:학술대회논문집
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• 한국마이크로전자및패키징학회 2003년도 기술심포지움 논문집
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• pp.181-184
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• 2003

Low Energy High flux Plasma Source인 Stationary Plasma thruster (SPT)를 이용하여 폴리이미드의 표면개질 후 접촉각과 표면에너지의 변화를 조사하고 접착력과의 관계를 조사하였다. 이온에너지는 180 eV - 200 eV, 이온전류 밀도는 수백 ${\mu}A/cm^2$, 이온선량은 $5\times10^{15}/cm^2$부터, $10\times^{18}/cm^2$로 $Ar^+,\;N_2^+,\;O_2^+$를 이온 주입시켰다. 표면 처리된 폴리이미드에 대한 접촉각 변화는 dual contact anglemeter로 증류수와 에틸렌글리콜을 이용하여 측정하였고, 표면에너지의 변화량을 구하였다. 접촉각의 변화는 아르곤 이온의 경우는 최저 $35^{\circ}$, 질소와 산소의 경우 $1\times10^{17}/cm^2$에서 각각 $14^{\circ},\;10^{\circ}$정도의 전촉각을 보였으며, $5\times10^{17}/cm^2$이상에서는 측정하기 불가능하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI의 표면을 x-ray photoelectron spectroscopy를 통하여 측정하여본 결과, 친수성기가 많이 형성되었음을 확인할 수 있었다. 접촉각 측정으르부터 PI의 표변에너지는 42.1 mN/m에서 아르곤 이온빔의 처리 시 65.2 mN/m로 산소 이온빔의 처리 시 81.2 mN/m로 각각 1.5배, 1.9배 정도 증대하였다. 산소 이온빔으로 처리된 PI 표면위에 스퍼터링으로 300 nm 정도의 clad layer 형성 후 $20{\mu}m$ 정도의 구리 전기 도금막을 형성하여, peel 강도를 측정한 결과 0.79 kg/cm의 강도를 얻을 수 있었다.

• 마이크로전자및패키징학회지
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• 제14권1호
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• pp.39-47
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• 2007

폴리이미드 표면에 대한 습식 개질 전처리 조건에 따른 폴리이미드와 무전해 도금 Ni 박막사이의 계면파괴에너지를 $180^{\circ}$ 필 테스트를 통해 정량적으로 구하였다. KOH 처리시간이 1분인 경우 계면파괴에너지는 24.5 g/mm에서 5분 처리 시 33.3g/mm로 증가하였고, EDA처리 시간이 1분인 경우 31.6 g/mm에서, 5분 처리 시 22.3g/mm로 저하되었다. 이러한 습식 개질전처리 조건에 따른 폴리이미드 표면 거칠기 변화는 매우 작아서, 기계적 고착 효과는 계면파괴에너지 변화에 기여하지 못했음을 알 수 있다. KOH는 carboxyl기, EDA는 amine기를 폴리이미드 표면에 형성시켜 Ni과 강한 화학적 결합을 이루어, 폴리이미드 내부의 cohesive 박리거동을 보였다. 습식 개질전처리 조건에 따른 계면파괴에너지의 거동은 파면 부근에 형성된 O=C-O 결합과 매우 밀접한 연관성이 있는 것으로 판단된다.

• 멤브레인
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• 제27권5호
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• pp.389-398
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• 2017

연료전지용 고분자 전해질막에 있어서 가장 중요한 특성인 수소이온 전달 능력은 내부에서 형성되는 수화채널의 분포 및 형상에 큰 영향을 받게 된다. 비과불화탄소계인 탄화수소계 전해질막의 경우, 과불화탄소계 전해질막인 나피온에 비하여 이러한 수화채널이 약하게 형성되는 것으로 알려져 있으며 따라서 상대적으로 낮은 이온전달 성능을 나타내는 것으로 보고되고 있다. 본 연구에서는 컴퓨터를 이용한 전산모사 기술의 하나인 메조스케일 전산모사 기술을 이용하여 탄화수소계 연료전지용 전해질막인 술폰화 폴리이미드의 가습조건에서의 수화채널 형성 및 상분리 현상을 관찰하였다. 이를 통하여 술폰화 폴리이미드 내부에서 물분자 비드는 친수성 영역 전체에 걸쳐서 고르게 분포되며 명확한 수화 클러스터는 높은 술폰화도에서만 형성되는 것이 관찰되었다. 또한, 술폰화 폴리이미드 모델은 저가습 상태에서 수화 채널을 형성하는데에 나피온 모델에 비하여 더 어렵다는 것이 관찰되었다. 이러한 결과들은 비과불화불소계인 탄화수소계 전해질막의 수화채널 형성에 대한 기존 이론을 명확하게 뒷받침하고 있으며, 술폰화 폴리이미드의 전도도 경향도 잘 설명을 하고 있다. 따라서 메조스케일 전산 모사 기술은 연료전지용 전해질막의 상분리 현상 및 수화채널을 분석하고 이온전도 특성을 규명하는 데에 있어서 매우 효과적인 기술이 될 수 있다는 것을 확인하였다.

• 멤브레인
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• 제25권3호
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• pp.223-230
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• 2015

새로운 구조를 가진 공중합체 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 기체 분리막을 제조하였다. 기체투과도와 용해도를 높이기 위해 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane과 두 종류의 아민인 2,4,6-Trimethyl-1,3-phenylenediamine과 4,4-Methylenedianiline을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. Triethylamine과 Acetic anhydride를 사용하여 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 합성하였으며, 평균분자량은 100,000 g/mol 이상을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도(Tg)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘는 뛰어난 내열성을 나타내었다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반적인 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 10.10 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 5.3으로 고투과, 고선택도를 나타내어 기체 분리막 분야에 적용 가능성을 확인할 수 있었다. 합성된 고분자 중 기체투과특성이 더 우수한 공중합 폴리이미드를 사용하여 중공사를 제조하였고, 이를 이용하여 기체투과특성을 측정하였다.

• 폴리머
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• 제38권6호
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• pp.752-759
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• 2014

본 연구에서는 미세 전자 소자용 절연박막 및 차세대 플렉시블 디스플레이 기판으로서 사용이 기대되는 폴리이미드(PI)에 개환 복분해 중합(ring-opening metathesis polymerization)이 가능한 환형 말단 캡핑제(end-capping agent)인 cis-1,2,3,6-tetrahydrophthalic anhydride(CDBA)로 사슬 말단에 가교 반응이 된 가교형 폴리이미드를 합성하였다. 말단 캡핑제의 조성비에 따른 가교형 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용한 wafer bending mothod로 온도에 따라 연속적인 거동을 in-situ로 측정하였다. 열특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열기계 분석기(TMA) 및 열 중량 분석기(TGA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계(spectrophotometer)를 이용하였으며, 네트워크 구조의 모폴로지(morphology) 변화를 통해 해석하였다. 말단 캡핑제의 조성비가 증가함에 따라 잔류응력은 27.9에서 -1.3 MPa로 초저응력 및 향상된 열 특성을 나타내었으나, 광학 특성은 감소됨을 보였다. 가교형 폴리이미드 박막의 우수한 특성 발현은 고집적도 다층 구조의 안정성 및 신뢰도가 요구되는 분야의 응용성이 확대될 것으로 기대된다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2011년도 제41회 하계 정기 학술대회 초록집
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• pp.258-258
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• 2011

최근 유연 기판을 이용한 태양전지 및 TFT 등 전자소자 개발에 관한 연구가 주목받고 있다. 본 연구에서는 공정 시 유리한 유리기판상 전자소자 제작 후 폴리이미드막 박리를 통한 유연전자 소자 구현을 목적으로 한다. 폴리이미드막 박리를 목적으로 희생층으로서 a-Si:H을 사용하였다. 유리기판상에 60 nm 두께의 a-Si : H을 ICP (Induced coupled plasma) 공정으로 증착한 후 a-Si : H층 상부에 30 ${\mu}m$ 두께로 폴리이미드를 코팅하여 Hot plate와 furnace에서 열처리를 거쳤다. 이후 각기 다른 파장을 갖는 레이저의 파워를 가변하며 유리 기판 후면에 조사하였다. 실험 결과 355 nm UV 레이저로 가공한 경우 희생층으로 사용 된 a-Si : H층 내에 존재하는 수소가 레이저 빛 에너지에 의해 결합이 끊어지면서 유리기판과 폴리이미드막이 분리됨을 확인하였다.