고분자 주사슬에 벤젠과 sulfonyloxvimide moiety를 가지고 있는 polyamic acid 초박막을 LB 기법을 이용하여 제조한 다음 200 $^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리에 의해 감광성 폴리이미드 LB 필름을 얻었다. Polyamic acid는 THF-pyridine 공용매를 가지고 축중합에 의해 합성하였다. 모든 단량체와 고분자는 원소분석, FT-IR, $^1$H-NMR의 분광학적 측정을 통해 정량 정성분석을 행하였다. UV lithography 방법을 사용하여 금 기판 위에 제조한 감광성 폴리이미드 LB 필름의 마이크로 어레이 패턴을 제조하였다. 형성된 마이크로 어레이 패턴을 따라 두 가지의 자기조립 방법으로 단백질 cytochrome c 단분자 막을 고정화시켰다. 자기조립된 cytochrome c 단분자 막의 물리ㆍ전기 화학적 특성은 cyclic voltammetry와 AFM을 통해 조사하였으며 생물전자소자로의 응용 가능성에 대해서도 검토하였다.
2,2'-Bis[4-(3,4-dicarboxyphenoxy) phenyl]propane dianhydride와 3,5-diamniobenzoic acid의 반응에 의해 얻어진 폴리에테르아미드산을 안정제로 사용하여 스티렌을 분산중합하여 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자를 얻었다. 폴리에테르아미드산의 결합 효율을 증가시키기 위하여 4-vinylbenzyltrimethylammonium chloride를 공단량체로 사용하였다. 에탄올-물(7 : 3) 혼합용액을 반응매질로 사용했을 때 입자의 안정성 가장 높았고 입자의 크기도 비교적 균일하였다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 크기는 스티렌의 양에 비례하여 증가하였다. Dimethylformamide-물 혼합용액에서 중합한 경우에는 입자의 크기 분포가 넓어졌다. 폴리스티렌-폴리에테르아미드산 코어-셀 입자의 셀을 화학적으로 이미드화 하여 폴리스티렌-폴리에테르이미드 코어-셀 입자로 변환시켰다.
연성회로기판은 일반적으로 절연체를 이루는 폴리이미드와 전도체를 이루는 구리로 구성되어 있다. 폴리이미드는 뛰어난 열적 화학적 안정성, 기계적 특성, 공정성 등의 장점으로 인해 연성회로기판의 절연체로서 제안되었지만 전도체를 이루는 구리와의 접합 특성이 우수하지 않기 때문에 많은 연구가 현재까지 진행되고 있고, 그 결과 연성회로기판의 접합 특성에 많은 개선이 이루어짐과 동시에 다양한 공정 방법이 제안되고 있다. 하지만 고온다습한 환경에서 사용될 경우 폴리이미드의 높은 흡습성과, 구리와 seed layer의 산화 문제로 인해 접합 특성이 저하된다는 단점 또한 가지고 있다. 따라서 본 연구를 통해 고온다습한 조건하에서 seed layer가 80Ni/20Cr 합금으로 구성된 연성회로기판의 seed layer의 두께와 시효시간으로 인해 발생하는 접합 신뢰성의 차이를 관찰하였다. 본 연구에서는 두께 $25{\mu}m$의 폴리이미드 위에 각각 100, 200, $300{\AA}$ 두께의 80Ni/20Cr의 합금 조성을 가지는 seed layer를 스퍼터링 공정을 통해 형성한 후 전해도금법을 이용하여 $8{\mu}m$ 두께의 구리 전도층을 형성하였다. 접합 특성 평가를 위해 ICP 규격에 따라 전도층 패턴을 폭 3.2mm, 길이 230mm로 시편을 제작하여 50.8mm/min의 이송 속도로 각 시편당 8회의 $90^{\circ}$ peel test를 실시하였다. 또한 $85^{\circ}C$/85% 항온항습 조건하에서 각각 24, 72, 120, 168시간 동안 시효 처리 후 같은 방법으로 연성회로기판의 접합 특성을 평가하였다. 파면의 형상과 조성을 분석하기 위해 SEM (Scanning electron microscope)과 EDS (Energy-dispersive X-ray spectroscopy)를 사용하였으며, 파면의 조도 측정을 위해 AFM (Atomic force microscope)을 사용하였다. 또한 파면의 잔여물 분석을 위해 EPMA (Energy probe microanalysis)를 사용하였고 계면의 화학적 결합상태를 분석하기 위해 XPS (X-ray photoelectron spectroscopy)를 통해 파면을 분석하였다.
새로운 구조를 가진 폴리이미드를 이용하여 고투과, 고선택성 불활성기체충진장치용 기체 분리막을 제조하였다. 높은 기체투과도와 용해도를 나타내는 무수물인 2,2-bis(3,4-carboxylphenyl) hexafluoropropane와 두 종류의 아민을 사용하여 신규 폴리이미드를 합성하였다. 투과도를 증가시키기 위해 2,3,5,6-Tetramethyl-1,4-phenylenediamine를 사용하였고, 선택도를 높이기 위해 여러 종류의 아민을 사용하였다. 화학적 이미드화 방법으로 공중합체를 준비되었으며 100,000 g/mol 이상의 평균 분자량을 나타내었다. 합성된 고분자의 열적 특성을 분석을 하기 위해 유리전이 온도($T_g$)와 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)와 열중량분석기(TGA)로 측정을 하였으며, 유리전이온도($T_g$)는 $300^{\circ}C$, 열분해 온도는 $500^{\circ}C$가 넘어 뛰어난 열적 특성을 보였다. 기체투과도 특성은 time-lag 장비를 사용하였으며 그 결과, 일반 폴리이미드의 경우 대부분 기체투과도가 1 barrer 이하의 수치를 보이지만, 합성된 고분자의 경우 산소투과도 36.21 barrer과 산소/질소 선택도의 경우 4.1로 고투과 고선택도를 나타내어 불활성기체 충진장치용 장치로의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
전편의 연구결과[1]를 토대로 또 다른 방법으로써 폴리이미드의 구조를 변화시켜 방향족 폴리벤즈이미다졸(PBI)과의 블렌드들의 상용성 및 상용성을 가져다 주는 상호작용의 세기를 상대적으로 비교하였다. 이 연구에서 방향족 폴리이미드(PI)는 두 개의 디아민인 4,4'-methylene dianiline (4,4'-MDA)과 4,4'-oxydianiline (4,4'-ODA)을 dianhydride인 3,3',4,4'-diphenylsulfone tetracarboxylic dianhydride (DSDA)와의 축합반응을 통하여 용매인 DMAc로 폴리아믹산(PAA)을 합성한 후 열경화하여 얻었다. 이들 폴리아믹산(PAA)을 poly2,2-(m-phenylene)-5,5'-bibenzimidazole (PBI)와 용액 블렌딩하여 PBI/PAA 블렌드를 열경화시켜 PBI/PI의 블렌드로 전환시킨후 상용성을 조사하고 전편의 블렌드에 사용된 폴리이미드[1]와 이 연구에 사용된 폴리이미드의 구조변화에 대한 상호작용의 상대적인 크기를 조사하였다. 연구에 사용된 두 가지 블렌드인 PBI/DSDA+4.4'-MDA (Blend-V)와 PBI/DSDA+4.4'-ODA (Blend-VI)는 사용성을 보였다. 이는 성현된 필름이 투명하고, 전 블렌드 조성에 대해서 하나의 $T_g$를 가지며, 또한 블렌드 조성에 따른 N-H ($3418cm^{-1}$)와 C=O 스트레칭 밴드(1730 및 $1780cm^{-1}$)의 주파수 이동폭이 각각 $39{\sim}40cm^{-1}$, $5{\sim}6cm^{-1}$와 $3{\sim}4cm^{-1}$이었다. 이 연구에 사용된 블렌드들에 대하여 두 성분 고분자간 상호작용의 세기를 실험치와 Fox식으로 계산된 유리전이온도차로 생긴 면적(A), Gordon-Taylor 식에서의 ${\kappa}$ 값, 그리고 관능기인 N-H와 카보닐기의 주파수 이동폭의 변화로 살펴보았다. 이들에 대한 결과로 먼저, 면적 (A)와 ${\kappa}$ 값에 있어서 Blend-V와 Blend-VI이 전편의 블렌드 [1]인 Blend-III와 Blend-IV에 비해 작은 값을 보였다. 또한 관능기의 주파수 이동에 있어서도 이에 대한 결과와 유사한 결과를 보였다. 따라서 블렌드에 사용된 PI의 구조변화에 따라 상호작용이 다른 것은 PI 합성시에 사용된 서로 다른 dianhydride의 구조에서 페닐링 사이에 존재하는 linkage인 C=O보다 $SO_2$가 존재할 때[Fig. 2] 블렌드를 이루는 두 고분자사이의 상호작용인 수소결합력을 약화시키는 spacer로 작용한 것으로 사료된다. 다시 말하면, 전자가 후자보다 더 큰 입체장애를 일으켰기 때문이라 사려된다.
강유전체 박막과 마이크로 가공기술을 이용하여 초전형 적외선 센서를 제작하였다. 초전형 적외선 센서는 $Pb_{1-x}La_xTi_{1-x/4}O_3$ (x=0.05) (PLT) 강유전체 박막 커패시터를 RF 마그네트론 스퍼터링 방식으로 백금 전극이 증착된 MgO 기판상에 결정 성장시킨 구조를 갖고 있다. 스퍼터링된 PLT 바닥은 높은 c-축 결정 구조를 가지므로 센서로 사용하기 위한 poling 처리 과정이 필요하다. 이는 적외선 이미지 센서를 구현함에 있어서 수율 향상에 필수적인 요소이다. 마이크로 가공 기술을 사용하여 센서의 열용량을 극소화 함으로서 센서의 효율을 최대화하였다. 제작된 센서의 상부에 폴리이미드를 코팅하고 MgO 기판을 선택적으로 식각하여 코팅된 폴리이미드가 강유전체 박막 커패시터를 지지하고 있는 구조를 구현하였다. 이렇게 제작된 센서의 감도는 상온에서 $8.5{\times}10^8cm{\cdot}{\sqrt}{Hz/W}$로 측정되었으며 이는 마이크로 가공 기술을 사공하지 않은 경우보다 약 100 때의 감도 향상을 가져왔다.
p-페닐렌 디아민과 maleic anhydride, 아세틸 아세톤과 커플된 O-아미노 페놀의 아조화합물으로 부터 폴리이미드가 만들어졌다. 합성된 폴리이미드(PA)는 DMF용매 속에 다른 몰비율로 녹아있는 $Co^{+2},\;Cr^{+2},\;Ni^{+2},\;Cu^{+2},\;Zn^{+2},\;Cd^{+2}$ and $Fe^{+3}$ 를 포함하는 전이금속이온들의 금속염들과 함께 환류되었다. 이 complex들은 원소분석과 열분석, IR, $^1H$ NMR으로 구조분석, 특성 연구되었다.
본 연구에서는 폴리이미드 박막위에서의 수직 및 수평배향에서 혼합액정의 배향 특성에 대해서 연구하였다. 혼합액정은 러빙을 이용하여 배향처리하였으며, 러빙에 사용된 폴리이미드 박막은 알킬기를 Side Chain으로 가진 수직배향용 배향막과 그렇지 배향막으로 나누어서 프리틸트각 특성을 측정하였다. 실험결과 혼합액정을 사용하여 양호한 배향상태를 얻을 수 있었으며, 고온에서의 열 안정성에서도 우수한 특성을 보이는 것을 알 수 있었다. 또한 프리틸트각의 발생 원리를 이해하기 위해서 접촉각 측정을 실시하였으며, 이 둘이 밀접한 상관관계를 갖고 있음을 알 수 있었다
MEMS 기술의 발전에 따라 마이크로 시스템이 개발되면서 마이크로 시스템이 요구하는 높은 에너지를 제공하는 에너지원으로 연소기반의 초소형 동력장치에 대한 연구가 진행되고 있다. 초소형 동력장치는 별도의 열원이 있어야 하기에 이와 연계되는 초소형 연소기가 필요하다. Swiss-roll 연소기는 연소기의 크기와 형상, 재질에 대한 연구들이 진행되어 왔다. 선행연구결과 연소기 재질의 열전도도가 낮고, 재질의 두께가 얇을수록 연소기의 성능이 좋아진다는 결론을 얻을 수 있었다. 본 연구에서는 낮은 작동온도를 요구하는 PEM형 연료전지에의 적용가능성을 검토하기 위해서 열전도율이 낮은 polyimide 연소기를 제작하여 성능분석을 수행하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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