본 연구에서는 NMP용매를 사용하여 폴리술폰 용액을 캐스팅 하고 상전이 방법으로 비대칭성 폴리술폰 막을 제조하였다. 비대칭성 폴리술폰 막 제조 시 응고조로 물과 알코올(메탄올, 에탄올, 프로판올) 수용액을 사용하였다. 폴리술폰 막의 수투과도와 다공도를 조절하는 인자로 서로 다른 용해도 계수를 갖는 알코올의 영향에 대한 특성을 평가하였다. 알코올 응고조에서 제조된 비대칭성 폴리술폰 막은 전형적인 sponge-like 구조를 나타내었으며 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 알코올 응고조에서 제조된 폴리술폰 막보다 낮은 수투과도를 나타내었다. 물과 알코올의 혼합 응고조에서 생성된 비대칭성 폴리술폰 막은 finger-like 구조와 sponge-like 구조가 혼재되어 있음을 확인할 수 있었다. 즉, sponge-like 구조의 폴리술폰 막은 상전이 속도가 감소함에 따라 다공도가 현저하게 감소함을 알 수 있었다. 그 결과 물 응고조에서 제조된 폴리술폰 막의 수투과도는 14.7 psi에서 164 [$L/m^2hr$] 이고 메탄을 응고조와 에탄을 응고조에서 제조된 폴리술폰 막은 각각 56 [$L/m^2hr$]과 30 [$L/m^2hr$]를 나타내었다.
폴리술폰 고분자는 비대칭 정밀여과 멤브레인 제조에 가장 널리 사용되는 고분자 소재이다. 폴리술폰 멤브레인은 소수성 특성으로 인하여 공정상에서 빠른 막오염이 일어난다. 고분자 블렌딩은 폴리술폰 멤브레인의 수명을 향상시키는데 있어 가장 간단하고 효과적인 방법이다. sPES는 폴리술폰 블렌딩 방법을 통하여 소수성을 해결할 수 있는 유용한 친수성 고분자이다. 본 연구에서는 PSF/sPES/DMF/PVP/BE 고분자 용액을 물에 침지시켜 정밀여과 멤브레인을 제조하였다. 캐스팅 용액에 소량의 sPES 첨가함으로써 정밀여과 멤브레인 구조 변화를 볼 수 있었다. sPES의 첨가는 높은 비대칭성과 활성층의 성장, 그리고 평균 기공 크기의 감소를 가져왔다. 하지만 수투과량은 PSF/sPES/DMF/PVP/BE로 만든 멤브레인이 PSF/DMF/PVP/BE로 만든 멤브레인에 비해 더 큰 값을 보였다.
폴리술폰을 이용한 분리막의 제조에 있어서 용매 및 조성의 변화에 따른 상도의 작성은 매우 큰 정보를 제공한다. 즉 상도를 통해서 상분리 현상을 예측할 수 있게 되어서 막의 미세구조를 조절할 수 있게 되고, 막의 미세구조를 조절함으로써 투과 분리 특성을 향상시킬 수 있게 된다. 본 실험에서 사용된 고분자는 폴리술폰(Udel P-3500)이며, 용매로는 NMP와 THF를 사용하였다. 실험적으로 흐림점을 측정하여 binodal line을 얻었으며 문헌값, 계산값, 실험값 등을 통한 interaction parameter 값들로 부터 binodal line과 spinodal line을 구하여 실험값과 비교 하였다.
폴리술폰은 내화학성, 내멸균성, 내가수분해성, 내열성, 강인한 기계적 성질, 내충격성이 우수한 재료로 치수정밀도와 치수안정성이 매우 뛰어난 고분자이다 이런 뛰어난 특성으로 인해 필터 플레이트, 한외여과장치(기체 분리막), 전기ㆍ전자공업분야(전기콘센트소재), 의료용 분야(인공치골, 인공신장기용 박막, 고온에서의 멸균을 필요로 하는 수술용 받침대, 혈액투석용 필터 등) 등 여러 분야에서 이용되고 있다. (중략)
본 연구에서는 내열성 고분자인 폴리에테르술폰을 이용하여 전기방사의 방법으로 섬유 형태의 다공성 막을 제조하였다. 여기에 Nafion 용액을 함침 시켜 고분자 전해질 연료전지용 막을 제조하였다. 열중량 분석을 통해, 현재 고분자 전해질 막으로 상용화되어 널리 쓰이고 있는 Nafion 212보다 더 높은 열적 안정성을 갖는 것을 확인하였다. 주사전자현미경 측정을 통하여, 다공성의 폴리에테르술폰 막에 Nafion 용액이 수소이온 전도체로서 잘 함침 되어 있음을 확인할 수 있었다. AC impedance 측정 결과, $100^{\circ}C$ 이하의 온도범위에는 수소 이온 전도도가 $10^{-2}$ S/cm로 나왔으며, $100^{\circ}C$ 이상의 범위에서는 $10^{-3}$ S/cm의 값을 나타냈다. 0.6 V, $90^{\circ}C$의 조건에서 389 mA/$cm^2$의 전류밀도를 나타내었다. Nafion 212 상용 막이 $75^{\circ}C$에서 최대 성능을 나타내는데 반해, Nafion 용액을 함침시킨 폴리에테르술폰 막은 $90^{\circ}C$에서 최대 성능을 갖는 것으로 나타났다.
내염소성을 갖는 염제거공정용 술폰화 폴리아릴렌 에테르 술폰 랜덤 공중합체(SPAES) thin film composite (TFC)막이 모노글라임 용매를 이용하여 제조되었다. 모노글라임은 선택층인 SPAES만을 용해시키며, 다공성 폴리술폰(예 : Udel$^{(R)}$)층에 대해 비용해성을 지녀, TFC 제조를 위한 선택적 용매로 사용될 수 있다. 또한 개미산이나 디에틸글리콜과는 달리, 환경적으로 무해하며, 매우 낮은 끊는점을 지녔다는 점이 또 다른 장점이 될 수 있다. 다공성 Udel$^{(R)}$ 지지체 위에 코팅시, 코팅용액이 기공구조에 침투하여 유수량을 감소시키는 기공투과현상이 발생하는데, 이를 최소화하기 위해 지지체를 이소프로필알콜과 글리세린 혼합액에서 전처리 후에, 코팅-건조 공정을 통해 결함이 없는 SPAES TFC로 제조된다. 또한, SPAES 선택층의 술폰화도, 고정이온의 염상태 및 물리-화학적 가교효과를 SPAES TFC막을 통한 투과거동과 관련하여 관찰하였다.
정삼투 분리막 용도에 적합한 폴리아미드 복합막의 제조에 있어 지지층의 극성 및 공극률이 폴리아미드 구조 및 정삼투 분리막 투과 성능에 미치는 영향을 살펴보기 위하여 클레쏘킬레이트 금속착물(0.1-0.5중량%)이 함유된 폴리술폰(18중량%) 용액을 상전이 공정을 통하여 지지층을 제조하였다. 제조된 지지층 상에 방향족 폴리아미드 활성층을 제막하였다. 다공성 PSF 지지층 제조를 위하여 상대적으로 낮은 폴리술폰(12중량%) 용액을 이용한 지지층을 폴리에스터 필름상에서 제조한 후 필름을 제거하고 제조된 지지층 상에 방향족 폴리아미드 활성층을 제막하였다. 제막된 시편 중 폴리술폰(18중량%)/금속착물(0.5중량%)로 만들어진 FO막은 유량 9.99 LMH, reverse salt flux 0.77 GMH로 HTI의 상용막(10.97 LMH, 2.2 GMH)과 비교해도 거의 비슷한 유량값과 향상된 RSF 값을 얻을 수 있었다. 캐스팅 용액의 금속착물의 첨가로 활성층 두께가 줄어들었으나 제거효율은 향상되는 결과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 폴리술폰 분리막을 이용한 바이오가스 정제 공정으로 고선택성 소재를 이용한 2단 공정의 높은 회수율 및 경제성과 동등한 수준의 회수율을 확보하기 위해 저온 고압의 분리막 공정을 설계하고 평가하였다. 폴리술폰 고분자를 4성분계 도프를 이용하여 비용매 유도 상전이법으로 중공사 분리막을 제조하였다. 기체 분리용 중공사 분리막은 1.6 m2의 유효 막면적을 갖는 샘플을 제조하여 상온 및 저온에서 기체 투과 특성을 평가하였다. 제조된 기체분리막 모듈의 온도에 따른 기체 투과 특성을 분석하기 위하여 온도별 단일 기체 투과도를 평가한 결과 이산화탄소와 메탄 투과도는 20℃에서 각각 412, 12.7 GPU이며, -20℃에서는 각각 280, 3.6 GPU로써 이상 선택도는 32.4에서 77.8로 향상되었다. 단일 기체 투과 테스트 후 혼합 기체에 대한 분리 테스트를 진행하였으며, 모듈 1단 구성 및 2단 구성(막 면적비 1:1, 1:2, 1:3)을 통하여 투과 거동을 살펴보았다. 1단 구성에서는 stage-cut이 상승함에 따라 메탄의 농도가 상승하지만, 반대로 회수율은 떨어지는 결과를 나타내었다. 2단 구성 테스트에서는 메탄 농도 97% 기준에서 막 면적비 1:1보다 1:3이 메탄의 회수율이 더 높게 측정되었으며, 공급 기체의 온도가 낮을수록 메탄의 회수율이 높아짐을 확인하였고, 최종적으로 폴리술폰 2단 공정에서 메탄 농도 97%, 회수율 97%의 결과를 달성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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