폴리(에틸렌 나프탈레이트) 중합 시 2,6-dimethyl naphthalene dicarboxylate와 함께 사용되는 디올 화합물인 ethylene glycol(EG), 1,3-propanediol(PD) 그리고 1,4-butanediol(BD)의 사용에 따른 공중합체의 물성을 살펴보았다. EG와 함께 PD 혹은 BD를 40% 이내 첨가하는 경우 합성된 폴리에스터가 무정형을 유지함을 알 수 있으며 이는 열적 특성과 배향 특성, 그리고 기계적 특성을 저하시키는 반면 치수안정성을 증가시킴을 획인할 수 있어 합성 폴리에스터가 유연기판 소재로의 적용 가능성을 확인하였다.
미세전자기계 시스템에 사용되는 실리콘 기판의 표면 특성 조절을 위하여 옥타데실트리클로로실란 (OTS)을 실리콘에 자기조립 단분자층 (SAMs)으로 형성시켜, 코팅 조건 및 코팅 용액 조성에 따른 표면특성 변화를 살펴보았다. OTS와의 솔-젤 반응을 위하여 실리콘 표면을 sulfuric peroxide mixture (SPM) 용액으로 처리한 결과, 실리콘 표면에 -OH기가 형성되어 친수성이 증가됨을 알 수 있었으며 상온에서 황산의 비가 85%인 SPM 용액에서 솔-젤 반응을 위한 최적의 산화막이 형성됨을 알 수 있었다. SPM 처리에 의하여 발현된 실리콘 표면의 -OH기는 솔-젤 반응에 의하여 OTS의 -CI와 반응하여 Si-O 화학결합을 형성하며 이에 따라 표면은 소수성으로 변화됨을 확인할 수 있었다 이 때 코팅 온도 및 시간 그리고 용액의 조성은 솔-젤 반응에 영향을 미쳐 SAMs표면의 소수성을 조절하는 인자로 작용하였다.
톨루엔, 자일렌 등 유기 용매에 녹는 에머랄딘 염 형태의 폴리아닐린-도데실벤젠술폰산 (PANI-DBSA) 이 한 단계 마이셀 유화 중합법에 의해 제조되었다. 유기 양성자산으로 DBSA가 사용되었으며, DBSA와 아닐린 단량체의 비율이 1.5:1의 중합 조건에서 용해도 및 전기적 특성이 가장 우수하였고, 이때 제조한 PANI-DBSA의 톨루엔에서 용해도는 8 wt% 정도이다. 이들은 유리 또는 플라스틱 필름 기판 위에 도포되어 필름 형상으로 얻어지며, 폴리우레탄 또는 폴리스티렌 등과도 쉽게 혼합되었다. 5 S/cm 이상의 전기 전도도와 500 nm 이하의 필름두께에서 70% 이상의 가시광선 투과도를 보이며, 필름의 표면상태가 수용액에서의 유화 중합법에 의해 제조되는 PANl-DBSA보다 매우 균일함을 AEM을 통해 관찰하였다. 반응생성물의 대부분은 톨루엔 용매에 용해되었지만 용해되지 않은 일부 PANI-DBSA은 50-400 nm크기의 입자로 유기 용매에 분산되어 있음이 확인되었고 이들 입자의 결정상태를 XRD를 통해 관찰하였다.
고분자막 저항형 습도센서를 제조하기 위하여 [2-[(methacryloyloxy)ethyl] dimethyl] propylammonium bromide(MEPAB), [2-[(methacryloyloxy)ethyl]-2-hydroxyethyl]dimethylmonium bromide (MEHDAB), n-butyl methylacrylate(BMA), 2-hydroxyethyl methylacrylate(HEMA)와 styrene의 공중합체를 사용하였다. 4가지 종류의 공중합체들 즉 MEPAB/styrene/MEHDAB MEHDAB/BMA/HEMA, MEPAB/BMA/MEHDAB 그리고 MEPAB/styrene/HEMA을 알루미나 기판에 인쇄된 Ag/Pd 전극 위에 blocked-isocyanate 가 교제로 가교시켜 도포하였을 때, 매우 좋은 내수성을 보여주었다. 습도센서의 상대습도에 대한 주파수 의존성, 온도의존성, 히스테리시스, 응답속도 그리고 내수성을 평가하였다. MEPAB/BMA/MEHDAB= 3/6/1 공중합체의 경우, $30{\sim}90%RH$ 범위에서 $2.9 M{\Omega}$에서 $1.84k{\Omega}$의 저항을 보여주었으며 좋은 직선성과 낮은 히스테리시스를 보여주었다.
Indium tin oxide (ITO) films were synthesized on polymer (PES, polyethersulfone) at room temperature by pulsed DC magnetron sputtering. By the control of introducing hydrogen to argon atmosphere, the resistivity of ITO films was obtained at $5.27\;{\times}\;10^{-4}\;{\Omega}{\cdot}cm$ without substrate heating in comparison with $2.65\;{\times}\;10{-3}\;{\Omega}{\cdot}cm$ under hydrogen free condition. ITO film synthesized at Ar condition was changed from amorphous to crystalline. These result from the enhancement of electron temperature in $Ar\;+\;H_2$ plasma, which induces the increase of ionization of target materials and argon. The dominant increase of ions such as In II and O II and neutral Sn I was monitored by optical emission spectroscopy (OES). Thermal energy required for the crystalline film formation is compensated by kinetic energy transfer through ion bombardments to substrate.
양전하를 갖는 poly(allylamine hydrochloride)(PAH)와 음전하를 갖는 poly(acrylic acid)(PAA) 전해질 폴리머를 사용하여 layer-by-layer(LBL) self-assembly 방법에 의해 초친수 특성을 갖는 박막을 제조하였다. PAH/PAA 박막의 밀착강도를 증가시키기 위하여 glutaraldehyde(GA) 수용액을 이용하여 amine-aldehyde의 화학반응에 따른 박막의 표면구조 변화, 막두께, 투과율, 접촉각, 밀착강도 특성을 측정하였다. PAH와 PAA 용액 침적 사이에 기판을 GA 수용액에 침적함으로써 박막의 두께는 감소하였지만 밀착강도는 2배 이상 증가하였다. 밀착강도의 증가는 PAH 와 GA의 amine-aldehyde의 화학반응에 의한 결과라는 것을 fourier transform infrared(FT-IR) spectroscopy를 사용하여 확인하였다. 제조된 PAH/PAA and PAH/GA/PAA 박막은 물 접촉각 $5^{\circ}$이하의 초친수 박막 특성을 보여주었고, 550 nm 파장에서 91.3% 이상의 높은 투과율을 나타내었다.
Glancing angle deposition (GLAD) is a powerful technique to control the morphology and microstructure of thin film prepared by physical vapor deposition. Chromium (Cr) thin films were deposited on a polymer substrate by a sputtering technique using GLAD. The change in thickness and Vickers microhardness for the samples was observed with a change in the glancing angle. The adhesion properties of the critical load (Lc) by a scratch tester for the samples were also measured with varying the glancing angle. The critical load, thickness and Vickers microhardness for the samples decreased with an increase in the glancing angle. However, the thickness of the Cr thin film prepared at a $90^{\circ}$ glancing angle showed a relatively large value of 50 % compared to that of the sample prepared at $0^{\circ}$. The results of X-ray diffraction and scanning electron microscopy demonstrated that the effect of GLAD on the microstructure of samples prepared by sputter technique was not as remarkable as the samples prepared by evaporation technique. The relatively small change in thickness and microstructure of the Cr thin film is due to the superior step-coverage properties of the sputter technique.
고분자 주사슬에 벤젠과 sulfonyloxvimide moiety를 가지고 있는 polyamic acid 초박막을 LB 기법을 이용하여 제조한 다음 200 $^{\circ}C$에서 1시간 동안 열처리에 의해 감광성 폴리이미드 LB 필름을 얻었다. Polyamic acid는 THF-pyridine 공용매를 가지고 축중합에 의해 합성하였다. 모든 단량체와 고분자는 원소분석, FT-IR, $^1$H-NMR의 분광학적 측정을 통해 정량 정성분석을 행하였다. UV lithography 방법을 사용하여 금 기판 위에 제조한 감광성 폴리이미드 LB 필름의 마이크로 어레이 패턴을 제조하였다. 형성된 마이크로 어레이 패턴을 따라 두 가지의 자기조립 방법으로 단백질 cytochrome c 단분자 막을 고정화시켰다. 자기조립된 cytochrome c 단분자 막의 물리ㆍ전기 화학적 특성은 cyclic voltammetry와 AFM을 통해 조사하였으며 생물전자소자로의 응용 가능성에 대해서도 검토하였다.
Flexible copper clad laminate(FCCL) 적용을 위한 폴리이미드 필름의 열적-기계적 성질 향상을 위해, 4성분계 PMDA/BTDA 그리고 PDA/ODA 단량체로부터 폴리아믹산을 합성하였고, 이를 효과적으로 열적 이미드화 공정을 통하여 4성분계 폴리이미드 필름을 제조하였다. 4성분계 폴리이미드 필름의 CTE 값은 $100\sim200^{\circ}C$ 범위에서 PDA의 함량에 따라 감소하였고, 인장 계수와 인장 강도는 36% 그리고 59% 각각 증가하였다. 그리고 4성분계 폴리이미드 필름을 사용한 3층 유연성 기판의 peel test 결과는 1.8 kgf/cm 이상의 좋은 접착 강도를 보였다. 이와 같은 결과들로부터 4성분계 폴리이미드 필름은 고성능 FCCL을 위한 기본 필름으로 적용할 수 있다.
폴리(아미드-이미드)와 연자성체의 블렌딩에 의해 고온에서 이용 가능한 내열성 전자기 노이즈 흡수용 필름을 제조하였다. N,N-디메틸아세트아미드에 폴리(아미드 아믹 산)을 용해시킨 후 연자성체 파우더를 혼합하고 이용액을 유리 기판에 캐스팅한 뒤 열을 가하여 이미드화하는 방법으로 전자기 노이즈 흡수 필름을 제조하였다. 제조된 필름의 열적 특성, 열 안정성 및 기계적 성질을 분석하고 마이크로 스트립 라인 법에 의해 전자기 흡수력을 측정하였는데,1 GHz에서 150 ${\mu}m$두께의 복합체 필름의 전력손실(power loss)은 약 25%였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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