페놀수지 폐수는 41,000 mg/l 의 페놀과 2,800 mg/l 의 포름알데히드를 포함하고 있어 직접적인 생물학적 처리가 어렵다. 자연계에서 분리된 Candida tropicalis PW-51 은 100 mg/l 이하의 포름알데히드 존재하에서 1,000 mg/l 의 페놀을 분해하였으나 포름알데히드의 농도가 증가함에 따라 페놀분해는 저해되었다. 페놀수지 폐수를 1/40 희석하였을 때 페놀류 화합물 농도가 882 mg/l 이었는데, 회분배양 후 페놀농도는 81 mg/l로 약 91% 분해되었다. 폐수를 1/40, 1/20 희석한 후 C.tropicalis PW-51에 의해 생물학적으로 연속처리한 결과 페놀류 화합물은 92% 까지 분해되었다. 그러나 1/10 희석된 폐수에서는 초기 페놀류 화합물 농도가 2,875 mg/l로 높아 생물학적 처리가 이루어지지 않고 균체가 사멸하였다. 1/40, 1/20 희석된 페수의 생물학적 처리후 잔류 페놀류 화합물을 흡착처리한 결과 최종 처리수에서 페놀류 화합물의 농도는 1 mg/l 이하로 총 페놀제거효율은 99.9%에 달하였다.
본 연구는 내구성이 우수하며 포름알데히드방출이 적은 페놀수지 사용 메란티합판을 마루판용 대판으로 사용하고 북미산 벚나무 단판을 표면재료로 사용한 마루판의 제조과정에서 접착제 및 도료에 녹차잎 분말을 첨가하였을 때 마루판으로부터 방출하는 총휘발성유기화합물(TVOC)과 포름알데히드의 감소효과와 녹차잎 분말의 적정 첨가량을 구명하였다. 1) 녹차잎 분말의 폴리페놀화합물량은 9.85%였다. 2) 녹차잎 분말은 FT-IR 결과 벤즈알데히드와 에틸헥사알콜과 반응하여 화학결합을 하는 것으로 나타났다. 3) 페놀수지메란티대판에 벚나무단판오버레이 마루판 제조를 위한 접착제와 UV도료에 전건중량기준으로 2.5%의 녹차잎 분말을 각각 첨가하는 것이 총휘발성유기화합물과 포름알데히드의 방산제거 효과가 매우 적절한 것으로 나타났다. 4) 20L 소형챔버법에 의한 녹차잎 분말 2.5%를 접착제와 도료에 각각 첨가한 온돌용 마루판의 7일째 TVOC는 $0.089mg/m^2hr$이고 포름알데히드는 $0.001mg/m^2hr$를 나타내 최우수등급으로 나타났다.
본 연구에서는 페놀수지 SMC 제조에 사용되는 수용성 레졸형 페놀-포름알데히드 수지의 열안정성과 경화 발열반응 피크의 변화에 미치는 경화온도 및 경화시간의 영향을 열중량분석기와 시차주사열량계를 사용하여 조사하였다. 수용성 페놀-포름알데히드 수지의 중량감소는 주로 $200^{\circ}C,\;400^{\circ}C$ 그리고 $500^{\circ}C$ 부근에서 세 단계로 발생하였다. 경화된 수지의 $750^{\circ}C$에서 탄화수율은 약 62%~65%이었다. 수용성 페놀수지의 열안정성은 경화온도와 경화시간이 증가할수록 증가하였다. 경화시 발열반응은 약 $120^{\circ}C{\sim}190^{\circ}C$ 사이에서 진행되며, 발열피크의 최대점은 약 $165^{\circ}C{\sim}170^{\circ}C$ 사이에서 관찰되었다. 발열반응 곡선의 형태와 발열피크의 최대점은 주어진 경화온도와 경화시간에 의존하였다. 경화되지 않은 수지에 포함되어 있는 $H_2O$ 및 휘발성분을 제거하기 위하여 경화 또는 성형 전에 적어도 $100^{\circ}C$ 이상에서 약 60분 이상의 열처리가 요구되었다. $130^{\circ}C$에서 120분 동안의 경화는 수용성 페놀-포름알데히드 수지의 발열피크를 사라지게 하며, $180^{\circ}C$에서 60분 동안이 후경화는 수지의 열안정성을 더욱 향상시켜 주었다.
암모니아수 또는 트리에틸아민(TEA)을 촉매로 사용하여 페놀과 포름알데히드로부터 구형 페놀수지를 페놀:포름알데히드=1:1~1:4의 몰 비로 $98^{\circ}C$에서 현탁중합을 통해 합성하였고, 이를 $700^{\circ}C$의 질소 환경에서 탄화시켜 구형 탄소입자를 형성하였다. 현탁중합으로 형성된 구형 페놀수지의 열적 특성으로부터 후경화가 필요함을 확인하였다. 현탁중합의 최적조건을 결정하기 위하여 페놀/포름알데히드(P/F)의 몰 비, 촉매의 pH, 안정제의 분자량이 구형 페놀입자의 크기와 수율에 미치는 영향을 나머지 변수를 고정시킨 상태에서 조사하였다. P/F 몰 비에 따라 형성되는 입자 크기는 증가하는 반면 수득율은 감소하는 것을 확인하였고, 촉매의 pH가 클수록 큰 입자가 형성되며, 또한 안정제의 분자량은 입도분포보다는 수득율에 더 큰 영향을 미치는 것을 확인하였다. 또한 후경화를 거쳐 얻어진 구형 페놀수지의 열안정성을 TGA를 통하여 조사하였으며, P/F 몰 비가 높은 경우는 dibenzyl ether의 존재로 인하여 후경화 이후에도 $220^{\circ}C$의 중량감소가 여전히 존재하며, 반면에 P/F 몰 비가 낮은 경우는 $220^{\circ}C$ 이후 $400^{\circ}C$에 걸쳐 꾸준한 중량감소가 일어나는 것으로부터 P/F 몰 비가 1:2인 경우가 열안정성이 가장 우수함을 확인하였다.
포름알데히드/페놀의 몰비에 따른 레졸과 노블락 수지의 경화거동을 FT-IR 분석법으로 연구하였다. 일정한 경화온도(레졸 수지: $130^{\circ}C$, $160^{\circ}C$, $180^{\circ}C$, 노블락 수지: $160^{\circ}C$, $170^{\circ}C$, $180^{\circ}C$)에서 경화시간(3, 5, 7, 10, 20, 60분)에 따른 경화 정도를 비교하였다. 경화정도(conversion, ${\alpha}$)는 경화되지 않은 수지의 FT-IR 스펙트라 $3300cm^{-1}$에 나타나는 OH 피크의 면적을 기준으로 각각 주어진 경화시간의 OH 피크 면적 비율로 구하였다. 그 결과 포름알데히드/페놀의 몰비와 경화 온도가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다. 특정한 경화 온도에서 integral method 분석에 의한 결과 포름알데히드/페놀의 몰비가 증가함에 따라서 레졸과 노블락 수지의 초기 경화는 증가하였다.
EU의 제품 환경규제와 관련하여 섬유 및 염 조제에서 검출되어 수출 시 클레임이 걸리는 유해물질로는 유해아민, 유기캐리어, 포름알데히드, 할로겐화 페놀, NPEO 등이 있으며, 이에 이러한 유해물질 검출동향과 분석법에 대하여 살펴보았다. 규제 이후 검출되어 온 유해아민, 포름알데히드, 유기캐리어는 지금 현재까지도 계속 검출되고 있으며 신규 유해물질로 규정된 NPEO의 검출 빈도수가 증가하고 있다. 이에 따라, 국내 기업들은 지속적인 품질관리를 통해 제품 수출 시 유해물질 함유로 인한 피해가 없도록 주의해야 한다.
p-Phenylenediamine(PPD) 및 m-aminophenol(MAP)를 몰비를 달리하면서, -5∼0$^{\circ}$, $N_2$ 기류중에서 일정량의 포르말린(이때 포름알데히드의 량은 PPD와 MAP 전량에 대하여 2배몰에 해당하는 량으로 고정)과 반응시키면 약간의 발열과 함께 급격히 부가축합이 진행되어 난용성인 갈색 내지 등색의 중합체를 생성한다. PPD:MAP의 몰비가 1:3, 1:2, 1:1의 것들을 180∼220에서 몰비가 2:1, 3:1의 것들을 250∼270$^{\circ}$에서 각각 암색으로 색변화를 이르킬 따름이며, 이 중합체들은 모두 300$^{\circ}$까지 용융하지 않는다. 이들 중합체의 메틸렌블루에 대한 흡착력은 N2 기류중에서 중합시킨것을 묽은(7%) 수산화나트륨으로 처리하였을때 현저히 흡착력이 증가되어 PPD-MAP-F(F;포름알데히드)의 몰비가 1:3:8 일때 수지 1g당 80mg의 메틸렌블루를 흡착하며, 브롬페놀블루에대한 흡착력은 PPD-MAP-F의 몰비가 2:1:6일때가 최고이며, 수지 1g당 250mg의 브롬페놀블루를 흡착한다. TGA에 의한 내열성실험에서는 PPD-MAP-F의 몰비가 1:3:8인 경우 가장 좋은 결과를 나타냈으며, $N_2$ 기류중 매분 2$^{\circ}$로 가열하였을때 900$^{\circ}$에서 45%의 중량손실을 나타내었다.
구형 페놀수지 입자 및 상대적으로 가교밀도가 낮은 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지를 페놀, ortho-크레졸, 및 포름알데히드로부터 염기성 촉매인 트리에틸아민(triethylamine)의 존재 하에 98 ℃에서 현탁중합을 통하여 합성하였다. 페놀은 두 개의 ortho 및 한 개의 para 위치에서 포름알데히드와 반응하여 가교구조를 형성하지만 ortho-크레졸은 선점된 하나의 ortho 위치의 methyl 기로 인하여 공중합 시 가교 밀도를 저하시킨다. 그 영향으로 700 ℃ 질소 환경에서의 탄화 시 구형 페놀수지 비드에 비해 구형 페놀-크레졸 공중합체 수지의 경우 겉보기 밀도의 감소와 함께 수축율의 증가 현상이 일어나는 것을 확인할 수 있었다. 크레졸 올리고머의 분자량이 증가함에 따라 탄화 된 공중 합체 비드의 기공 반경이 감소하여 밀도 및 수축 결과와 일치 하였으며, 크레졸을 이용하여 구형 페놀수지 입자의 가교도를 조절함으로써 탄화과정에서의 밀도 감소율이 약 3~6%포인트 증가되고, 수축율은 약 6~20%포인트 증가함을 확인하였다.
목탄의 제조과정에서 발생되는 목타르의 신용도를 찾고자 목타르를 이용한 레졸형 페놀수지접착제를 제조하여, 합판에 대한 접착력 시험을 실시하였다. 소나무타르계 접착제는 미첨가 페놀접착제와 비교했을 때, 고형분, 점도와 같은 수지의 물성은 유사하였으며, 인장 전단 접착력에서도 비내수, 내수 모두 페놀접착제에 비해 크게 떨어지지 않았다. 그러나, 참나무타르계 접착제의 경우에서는 수지물성도 페놀수지와는 다른 물성을 보였으며, 내수접착력은 페놀접착제의 접착력에 비해 절반 정도의 낮은 접착력을 보였다. 포름알데히드 방출량은 목타르의 첨가량이 많을수록 많이 방출되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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